本發(fā)明及新型硫酸銨結(jié)晶設(shè)備及操作方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多級(jí)環(huán)流式無機(jī)械攪拌的硫酸銨結(jié)晶器及操作方法。

背景技術(shù)：

硫酸銨是一種由硫酸與氨反應(yīng)生成的鹽，含21％n、24％s，為白色或微黃色晶體，是一種重要的工業(yè)原料和化學(xué)肥料。作為工業(yè)原料，硫酸銨主要被用作阻燃劑以降低燃燒溫度，在生物化工行業(yè)作為沉淀劑以凈化蛋白質(zhì)，同時(shí)被廣泛用于染織、皮革等行業(yè)。作為肥料，硫酸銨吸濕性小、不結(jié)塊、化學(xué)穩(wěn)定性好，進(jìn)入土壤后產(chǎn)生較強(qiáng)的酸性，適合在堿性土壤上施用。

目前市場(chǎng)上的硫酸銨產(chǎn)品多為其它工藝過程的副產(chǎn)物，如己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程、烷基化廢硫酸處理過程等，獲得產(chǎn)品的途徑一般采用結(jié)晶操作。傳統(tǒng)的硫酸銨結(jié)晶器大多設(shè)有機(jī)械攪拌，生產(chǎn)過程中攪拌速度的調(diào)整多以經(jīng)驗(yàn)為主，沒有明確的操作依據(jù)，如果此項(xiàng)操作參數(shù)設(shè)置不當(dāng)，會(huì)造成大量的二次成核，使最終產(chǎn)品粒度偏小，增加了影響產(chǎn)品質(zhì)量的不穩(wěn)定因素。此外，在硫酸銨結(jié)晶操作過程中，設(shè)備內(nèi)壁容易附著結(jié)晶，特別是飽和溶液與其平衡氣相接觸的相界面處，很容易長(zhǎng)出一層厚厚的結(jié)晶層，造成堵塞，影響設(shè)備的長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提供一種多級(jí)環(huán)流式無機(jī)械攪拌的硫酸銨結(jié)晶器和操作方法，以解決以上技術(shù)問題。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)：

一種多級(jí)環(huán)流式無機(jī)械攪拌的硫酸銨結(jié)晶器，所述結(jié)晶器為由下到上逐級(jí)擴(kuò)徑的圓形套筒結(jié)構(gòu)，所述硫酸銨結(jié)晶器包括外筒體(a)、硫酸銨溶液進(jìn)口管(b)、微泡發(fā)生器(c)和多級(jí)環(huán)流結(jié)構(gòu)，所述外筒體(a)由上封頭、圓筒型殼體和與其他設(shè)備連接的管口組成，所述多級(jí)環(huán)流結(jié)構(gòu)的每一級(jí)由晶體導(dǎo)流結(jié)構(gòu)(d)、氣泡收集器(e)、環(huán)流內(nèi)筒(f)、矩形連接筋板(g)、梯形連接筋板(h)組成，所述硫酸銨結(jié)晶器與其他設(shè)備連接的管口包括反沖洗口(1)、晶漿出口(2)、硫酸銨溶液入口(3)、過熱蒸汽入口(4)、循環(huán)母液出口(5)、清液出口(6)、噴淋液入口(7)和蒸汽出口(8)，所述反沖洗口(1)位于結(jié)晶器外筒體(a)的底部，晶漿出口(2)位于外筒體(a)底部反沖洗口(1)以上，所述硫酸銨溶液進(jìn)口管(b)位于外筒體(a)下部反沖洗口(1)和晶漿出口(2)以上，所述硫酸銨溶液入口(3)與硫酸銨溶液進(jìn)口管(b)連接，所述微泡發(fā)生器(c)位于硫酸銨溶液進(jìn)口管(b)上方，所述過熱蒸汽入口(4)與微泡發(fā)生器(c)連接，所述晶體導(dǎo)流結(jié)構(gòu)(d)、氣泡收集器(e)和環(huán)流內(nèi)筒(f)位于微泡發(fā)生器(c)上方，所述循環(huán)母液出口(5)的定位高度與結(jié)晶器頂部第一級(jí)環(huán)流結(jié)構(gòu)的環(huán)流內(nèi)筒(f)底部位置相同，所述清液出口(6)位于結(jié)晶器頂部第一級(jí)環(huán)流結(jié)構(gòu)上部，并且處于噴淋液入口(7)和蒸汽出口(8)以下，所述蒸汽出口(8)位于外筒體(a)上封頭的頂部，噴淋液入口(7)位于結(jié)晶器頂部清液出口(6)以上。

所述環(huán)流內(nèi)筒(f)與外筒體(a)為同心的內(nèi)套筒，通過矩形連接筋板(g)與外筒體(a)的殼體連接固定。

晶體導(dǎo)流結(jié)構(gòu)(d)位于結(jié)晶器內(nèi)上下兩級(jí)環(huán)流結(jié)構(gòu)之間，是一種表面光滑的環(huán)狀縮徑結(jié)構(gòu)，直徑最小處與上部環(huán)流結(jié)構(gòu)的環(huán)流內(nèi)筒(f)相同，所述晶體導(dǎo)流結(jié)構(gòu)(d)與外筒體(a)的殼體焊接。

所述氣泡收集器(e)是一種上小下大的喇叭口結(jié)構(gòu)，通過梯形連接筋板(h)與外筒體(a)的殼體連接固定。

本發(fā)明的一種多級(jí)環(huán)流式無機(jī)械攪拌硫酸銨結(jié)晶器操作方法，溫度高于所述硫酸銨結(jié)晶器頂部操作壓力下飽和溫度的硫酸銨溶液經(jīng)進(jìn)料泵由底部硫酸銨溶液入口(3)進(jìn)入結(jié)晶器，溫度高于結(jié)晶器底部操作溫度的過熱蒸汽由過熱蒸汽入口(4)進(jìn)入結(jié)晶器經(jīng)微泡發(fā)生器(c)產(chǎn)生大量微小氣泡，引發(fā)熱的硫酸銨溶液緩慢蒸發(fā)溶劑產(chǎn)生氣相，形成氣液固三相環(huán)流，不同大小的硫酸銨結(jié)晶顆粒經(jīng)過逐級(jí)浮選，大的硫酸銨結(jié)晶顆粒聚集在結(jié)晶器下部，含細(xì)小結(jié)晶的硫酸銨溶液由頂部循環(huán)級(jí)下方的循環(huán)母液出口(5)采出加熱溶解細(xì)晶后與進(jìn)料硫酸銨溶液混合后由硫酸銨溶液入口(3)返回結(jié)晶器，逐級(jí)閃蒸產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)蒸汽出口(8)進(jìn)入冷凝器，凝液一部分經(jīng)噴淋液入口(7)返回結(jié)晶器，使頂部硫酸銨溶液處于溶解不飽和狀態(tài)，此不飽和硫酸銨溶液經(jīng)清液出口(6)采出進(jìn)入硫酸銨反應(yīng)器或其它設(shè)備增溫增濃。

所述微泡發(fā)生器(c)為金屬多孔介質(zhì)。

所述硫酸銨結(jié)晶器頂部蒸汽一部分進(jìn)入壓縮機(jī)壓縮成過熱蒸汽后由過熱蒸汽入口(4)進(jìn)入結(jié)晶器微泡發(fā)生器(c)。

所述外筒體(a)的圓筒型殼體根據(jù)每一級(jí)環(huán)流結(jié)構(gòu)內(nèi)閃蒸汽量的增大逐級(jí)擴(kuò)徑，使上升蒸汽相對(duì)于外筒的表觀氣速為0.05-0.5m/s。

本發(fā)明的有益效果是：

1.本結(jié)晶器采用無軸功內(nèi)環(huán)流形式，解決了結(jié)晶過程中循環(huán)動(dòng)力能耗高的問題，且有利于控制二次成核，保證產(chǎn)品質(zhì)量。

2.由于內(nèi)套筒的存在，結(jié)晶器內(nèi)壁處截面積小，流速大，有利于減薄壁面結(jié)晶層厚度，避免堵塞。

3.結(jié)晶器由下向上逐漸擴(kuò)徑可解決蒸發(fā)結(jié)晶過程中隨高度上升而蒸出氣量逐漸增大的問題，同時(shí)可以提高相含率的分布均勻性。

4.結(jié)晶器為多級(jí)環(huán)流結(jié)構(gòu)，對(duì)不同粒度的結(jié)晶有浮選作用，有利于提高底部出料口結(jié)晶粒度的均勻性。

5.微泡發(fā)生器位于位于硫酸銨溶液進(jìn)口管以上，通過引入微小氣泡誘導(dǎo)結(jié)晶，避免溶劑迅速大量蒸發(fā)產(chǎn)生大量細(xì)晶。

6.結(jié)晶器頂部噴淋水可使氣液相界面處溶液處于不飽和狀態(tài)，避免了界面處結(jié)晶析出造成的堵塞。

附圖說明

圖1是本發(fā)明提供的一種內(nèi)環(huán)流式無機(jī)械攪拌硫酸銨結(jié)晶器結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為設(shè)備底部局部放大圖。

圖3為a-a剖面圖。

圖4為b-b剖面圖。

其中：1-反沖洗口，2-晶漿出口，3-硫酸銨溶液入口，4-過熱蒸汽入口，5-循環(huán)母液出口，6-清液出口。7-噴淋液入口，8-蒸汽出口，a-外筒體，b-硫酸銨溶液進(jìn)口管，c-微泡發(fā)生器，d-晶體導(dǎo)流結(jié)構(gòu)，e-氣泡收集器，f-環(huán)流內(nèi)筒，g-矩形連接筋板，h-梯形連接筋板

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明：

本發(fā)明提供的一種多級(jí)環(huán)流式無機(jī)械攪拌硫酸銨結(jié)晶器。以頂部操作壓力為20kpa，單個(gè)循環(huán)級(jí)高度為2m的4級(jí)變徑循環(huán)流結(jié)晶器為例，如圖1、2、3、4所示，所述硫酸銨結(jié)晶器包括外筒體a、硫酸銨溶液進(jìn)口管b、微泡發(fā)生器c、由下到上逐級(jí)循環(huán)排列的晶體導(dǎo)流結(jié)構(gòu)d、氣泡收集器e和環(huán)流內(nèi)筒f(內(nèi)筒截面積與環(huán)隙面積比取1:1)，所述硫酸銨溶液進(jìn)口管b位于外筒體a的下部，微泡發(fā)生器c位于硫酸銨溶液進(jìn)口管b上方，逐級(jí)循環(huán)排列的晶體導(dǎo)流結(jié)構(gòu)d、氣泡收集器e和環(huán)流內(nèi)筒f位于微泡發(fā)生器c上方。硫酸銨結(jié)晶器各管口由下到上依次為反沖洗口1、晶漿出口2、硫酸銨溶液入口3、過熱蒸汽入口4、循環(huán)母液出口5、清液出口6、噴淋液入口7和蒸汽出口8。為保證溶液進(jìn)入結(jié)晶器后發(fā)生閃蒸，溫度高于所述硫酸銨結(jié)晶器頂部操作壓力下飽和溫度的的熱硫酸銨溶液經(jīng)進(jìn)料泵由溶液入口3進(jìn)入結(jié)晶器。溫度高于結(jié)晶器底部操作溫度的過熱蒸汽由位置高于硫酸銨溶液入口3的蒸汽入口4進(jìn)入結(jié)晶器，并經(jīng)微泡發(fā)生器c產(chǎn)生氣泡，誘導(dǎo)硫酸銨溶液緩慢蒸發(fā)。蒸發(fā)過程中，溶液閃蒸出的氣相、結(jié)晶析出的固相與液相形成氣-液-固三相流，沿結(jié)晶器上升。三相混合物經(jīng)收集器e進(jìn)入套筒結(jié)構(gòu)f。由于內(nèi)外套筒縫隙處流通截面積較小，流速大，靜壓小，形成由內(nèi)而外、自上而下的循環(huán)流，增大相含率的分布均勻性；同時(shí)沖刷結(jié)晶器壁面，減薄壁面處結(jié)晶層厚度，避免堵塞。隨著三相流的進(jìn)一步上升，閃蒸出的氣量逐漸增加，結(jié)晶器橫截面積也隨之增大。單級(jí)環(huán)流過程中，由外筒體a和環(huán)流內(nèi)筒f構(gòu)成的內(nèi)外套筒之間存在靜壓差，帶動(dòng)氣液固三相產(chǎn)生環(huán)流，只有當(dāng)晶體生長(zhǎng)到一定程度后才能因重力原因掉落到下一級(jí)繼續(xù)循環(huán)生長(zhǎng)，晶體導(dǎo)流結(jié)構(gòu)d有利于將環(huán)隙中落下的晶體導(dǎo)流進(jìn)入環(huán)流內(nèi)筒f。

該4級(jí)環(huán)流結(jié)構(gòu)的單級(jí)平均壓降約為17kpa，外套筒直徑自下至上分別為300mm、400mm、500mm、600mm，使每一循環(huán)級(jí)內(nèi)閃蒸汽相對(duì)外筒的表觀氣速分別為0.12m/s、0.09m/s、0.08m/s、0.09m/s。不同大小的硫酸銨結(jié)晶顆粒經(jīng)過逐級(jí)浮選，較大的結(jié)晶顆粒在結(jié)晶器底部富集，由晶漿出口2采出。含細(xì)小結(jié)晶的硫酸銨溶液由頂部循環(huán)級(jí)下方的循環(huán)母液出口5采出加熱溶解細(xì)晶并與進(jìn)料溶液混合后由硫酸銨溶液入口3返回結(jié)晶器，減少了細(xì)晶的產(chǎn)生。逐級(jí)閃蒸產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)蒸汽出口8采出，其中一部分進(jìn)入壓縮機(jī)壓縮成過熱蒸汽后由過熱蒸汽入口4進(jìn)入結(jié)晶器的微泡發(fā)生器c，實(shí)現(xiàn)了系統(tǒng)自產(chǎn)蒸汽的循環(huán)利用。另一部分蒸汽進(jìn)入冷凝器，凝液一部分經(jīng)噴淋液入口7返回結(jié)晶器，使頂部硫酸銨溶液處于溶解不飽和狀態(tài)，此不飽和硫酸銨溶液經(jīng)清液出口6采出進(jìn)入硫酸銨反應(yīng)器繼續(xù)增溫增濃或其它設(shè)備完成提溫增濃過程。

應(yīng)用以上實(shí)施例的多級(jí)環(huán)流式無機(jī)械攪拌硫酸銨結(jié)晶器及操作方法的有益效果：首先結(jié)晶器內(nèi)沒有循環(huán)螺旋槳或循環(huán)泵，限制了二次成核現(xiàn)象的發(fā)生，其次頂部含細(xì)晶的晶漿加熱后返回結(jié)晶器，消除了循環(huán)晶漿中的過量晶核，進(jìn)一步的，多級(jí)環(huán)流浮選結(jié)構(gòu)對(duì)形成的結(jié)晶顆粒起到一定的篩選作用。硫酸銨結(jié)晶產(chǎn)品中約90％(質(zhì)量)的晶體粒度在0.6～1.25mm范圍內(nèi)。本發(fā)明利用內(nèi)循環(huán)流，能耗低，減少二次成核；同時(shí)減薄壁面結(jié)晶層厚度，防止堵塞，延長(zhǎng)了整體設(shè)備的運(yùn)行周期。

以上所述實(shí)例僅是充分說明本發(fā)明所舉的較佳的實(shí)施例，本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。