本發(fā)明屬于納米材料制備及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

光催化技術(shù)以著漸成為治理環(huán)境污染以及能源短缺問(wèn)題的最關(guān)鍵的技術(shù)之一，并引發(fā)了國(guó)內(nèi)外科學(xué)家的廣泛研究。石墨相氮化碳(g-c3n4)作為一種新型可見(jiàn)光響應(yīng)的非金屬聚合物光催化劑，并具有無(wú)毒、無(wú)二次污染、成本低廉、易于工業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。隨著研究的深入，石墨相氮化碳已被廣泛的應(yīng)用于光催化降解、光催化制氫等研究領(lǐng)域，并取得一系列重大突破。但是，研究表明g-c3n4卻存在一些缺點(diǎn)，例如比表面積小、量子效率低、光生電子與空穴對(duì)復(fù)合率較高等缺點(diǎn)。因此，尋找一些方法對(duì)g-c3n4改性提高光催化性能已成為研究熱點(diǎn)。常見(jiàn)的改性方法包括非金屬摻雜、貴金屬沉積、半導(dǎo)體復(fù)合、染料敏化等。其中，半導(dǎo)體復(fù)合是將兩種或兩種以上不同能帶的半導(dǎo)體進(jìn)行相互復(fù)合。半導(dǎo)體復(fù)合之后，光生電子和空穴從一個(gè)半導(dǎo)體能級(jí)流入另一個(gè)半導(dǎo)體能級(jí)中，促使光生電子對(duì)分離，拓展了光譜響應(yīng)范圍，從而進(jìn)一步提高光催化劑的光量子產(chǎn)率，進(jìn)而提高光催化效率。因此，尋找一種新型的具有可見(jiàn)光響應(yīng)的半導(dǎo)體與氮化碳進(jìn)行復(fù)合是十分有意義的。

近年來(lái)，研究發(fā)現(xiàn)lafeo3,lacoo3和srfeo3-λ等鈣鈦礦型復(fù)合氧化物在利用可見(jiàn)光光催化氧化有機(jī)污染物以及光催化還原性能等方面具有優(yōu)異的性能。其中，鐵酸鑭(lafeo3)作為一種典型的鈣鈦礦(abo3)型稀土復(fù)合金屬氧化物，具有低毒性、穩(wěn)定性高、以及電、磁、催化特性好等優(yōu)點(diǎn)引起了研究者的廣泛研究。研究發(fā)現(xiàn)：lafeo3具有較窄的帶隙(2.09ev)，在可見(jiàn)光區(qū)域有良好的光響應(yīng)性，對(duì)太陽(yáng)能的利用率較高，是一種優(yōu)良半導(dǎo)體材料，也是一種良好的可見(jiàn)光催化劑。但其卻存在制備成本高，光催化效率低等缺點(diǎn)。但是若將其與g-c3n4復(fù)合形成p-n異質(zhì)結(jié)光催化劑，不僅可以拓寬g-c3n4的光響應(yīng)性，提高其光催化效率，還可以節(jié)省lafeo3的使用量降低催化劑成本。因此，研究和開(kāi)發(fā)這種新型的復(fù)合光催化劑是十分有意義的。文獻(xiàn)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑未有報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：基于上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的一個(gè)技術(shù)方案是：一種鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)石墨相氮化碳(g-c3n4)的制備：將碳氮源放入坩堝中，加熱至550℃，加熱5h，自然冷卻至室溫研磨后得到產(chǎn)物；

(2)鐵酸鑭(lafeo3)的制備：將硝酸鑭和硝酸鐵以及檸檬酸分別溶解于20ml溶劑ⅰ中，攪拌60min，加熱至60℃，持續(xù)3h，直至形成干凝膠，于100℃干燥12h，550℃煅燒5h，自然冷卻至室溫研磨后得到產(chǎn)物；

(3)鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的制備：將步驟(1)中干燥后的一定質(zhì)量的石墨相氮化碳(g-c3n4)和鐵酸鑭(lafeo3)、分別加入燒杯中，放入20ml分散劑中，超聲30min。接著將lafeo3懸濁液逐滴滴加入石墨相氮化碳懸濁液中，攪拌12h，轉(zhuǎn)移高壓釜120℃，反應(yīng)8h，離心過(guò)濾干燥得產(chǎn)品。

進(jìn)一步地，所述的步驟(1)中碳氮源為尿素、雙氰胺、單氰胺、三聚氰胺等；

進(jìn)一步地，所述的步驟(2)(3)中溶劑ⅰ為去離子水與乙醇的混合溶液，且混合溶液中去離子水與乙醇的體積比為1:1；

進(jìn)一步地，所述的步驟(1)中碳氮源的質(zhì)量為5～10g；所述的步驟(2)中硝酸鑭與硝酸鐵的物質(zhì)的量比為1:1；硝酸鑭和檸檬酸物質(zhì)的量比為1:1；

進(jìn)一步地，所述的步驟(3)中鐵酸鑭的質(zhì)量為氮化碳質(zhì)量比為1:2。

進(jìn)一步地，所述的步驟(3)中水熱溫度為120℃，反應(yīng)時(shí)間為8h。

本發(fā)明的有益效果是：該制備方法較為簡(jiǎn)單，制備條件容易控制，所制備的鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑具有無(wú)污染，催化效率高等優(yōu)點(diǎn)，具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的純鐵酸鑭和鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的掃描電鏡圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的x射線衍射圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑降解羅丹明b的活性圖。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)在結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。

實(shí)施例1

(1)石墨相氮化碳(g-c3n4)的制備：將5g三聚氰胺放入坩堝中，加熱至550℃，加熱5h，自然冷卻至室溫研磨后得到產(chǎn)物；

(2)鐵酸鑭(lafeo3)的制備：將3mol硝酸鑭和3mol硝酸鐵以及3mol檸檬酸分別溶解于20溶劑ⅰ(水：乙醇＝1：1)中，攪拌20min，加熱至60℃，持續(xù)3h，直至形成干凝膠，于100℃干燥12h，550℃煅燒5h，自然冷卻至室溫研磨后得到產(chǎn)物；

(3)鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的制備：將步驟(1)中2g石墨相氮化碳(g-c3n4)和1g鐵酸鑭(lafeo3)分別加入燒杯中，放入20ml分散劑中，超聲30min。接著將lafeo3懸濁液逐滴滴加入石墨相氮化碳懸濁液中，攪拌12h，轉(zhuǎn)移高壓釜120℃，反應(yīng)8h，離心過(guò)濾干燥得產(chǎn)品。

1、鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的形貌及組分測(cè)定

掃描電鏡圖如圖1所示，從圖可以看出，本實(shí)施方式制備的鐵酸鑭/石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的形貌為塊狀氮化碳表面負(fù)載有顆粒狀的鐵酸鑭顆粒，且分布較為均勻。

x射線衍射圖譜如圖2所示，由圖可知，制備的鐵酸鑭/石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑xrd衍射圖中可看到在22.54°、32.08°、39.64°、46.12°、51.92°、57.34、67.28°和76.58°出現(xiàn)鐵酸鑭的特征衍射峰，12.92°與27.66°是氮化碳的特征衍射峰。因此，可以證明鐵酸鑭與石墨相氮化碳復(fù)合在一起，并且未改變自身晶型，這與掃描電鏡的結(jié)果一致。

2、鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的光催化性能以及潛在應(yīng)用性研究

由圖3可見(jiàn)，在160分鐘內(nèi)羅丹明b降解率以達(dá)到92.5％，可見(jiàn)所制備的鐵酸鑭/石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑具有較高的光催化活性。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳(g?C3N4)復(fù)合光催化劑的制備，包括步驟：石墨相氮化碳(g?C3N4)的制備、鐵酸鑭(LaFeO3)的制備和鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳(LaFeO3/g?C3N4)復(fù)合光催化劑的制備。本發(fā)明的有益效果是：該制備方法較為簡(jiǎn)單，制備條件容易控制，所制備的鐵酸鑭摻雜石墨相氮化碳(g?C3N4)復(fù)合催化劑具有無(wú)二次污染，光催化效率高等優(yōu)點(diǎn)，具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)研發(fā)人員：梁倩;金杰;李忠玉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：常州大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.03.06
技術(shù)公布日：2017.07.28