本實用新型涉及半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種二茂鎂的生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)：

太陽能電池、激光器、超高亮度發(fā)光管等光電器件由于具有壽命長、可靠性高、光電效率高、低能耗等特點而擁有巨大的市場需求，GaN、AlGaN、InGaAsN、InGaAs等化合物半導(dǎo)體材料是構(gòu)成上述光電器件的重要材料，對研制先進(jìn)光電器件具有重要意義，故GaN、AlGaN、InGaAsN、InGaAs等新型化合物半導(dǎo)體材料的開發(fā)和研制備受人們重視。

目前，通常采用金屬有機(jī)氣相沉積技術(shù)(MOCVD)來制備上述化合物半導(dǎo)體材料，金屬有機(jī)氣相沉積制備技術(shù)中通常需要引入高純有機(jī)化合物(MO源)作為摻雜劑來提高化合物半導(dǎo)體材料的生長質(zhì)量，從而提高半導(dǎo)體材料的光電效率等性能。其中，二茂鎂主要作為p型摻雜劑，能夠有效提高半導(dǎo)體晶體材料晶格中的空穴濃度，使半導(dǎo)體材料的性能和使用效果得到大幅改善。

因此，二茂鎂等金屬有機(jī)物作為半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的支撐源材料，其市場需求量也在日益增大，如何能夠較好地制備生產(chǎn)二茂鎂等MO源也是本領(lǐng)域一直以來的技術(shù)需求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型的目的在于提供一種二茂鎂的生產(chǎn)裝置，該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)、安全性好、產(chǎn)率高、有利于二茂鎂的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本申請?zhí)峁┝艘环N二茂鎂的生產(chǎn)裝置，包括：

高位槽；

反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜的進(jìn)料口與所述高位槽的出料口相連；

冷凝器，所述冷凝器的進(jìn)氣口與所述反應(yīng)釜的第一出氣口相連；

溶劑收集罐，所述溶劑收集罐的進(jìn)料口與所述冷凝器的出液口相連；

產(chǎn)品收集罐，所述產(chǎn)品收集罐的進(jìn)氣口與所述反應(yīng)釜的第二出氣口相連；

尾氣吸收罐，所述尾氣吸收罐的進(jìn)氣口與高位槽的出氣口、冷凝器的出氣口相連。

優(yōu)選的，還包括設(shè)置在所述高位槽與所述反應(yīng)釜的連接管道上的第一視鏡；設(shè)置在所述冷凝器與所述反應(yīng)釜的連接管道上的第二視鏡。

優(yōu)選的，所述溶劑收集罐包括第一溶劑收集罐和第二溶劑收集罐。

優(yōu)選的，還包括與所述第一溶劑收集罐相連的第一真空泵，與所述第二溶劑收集罐相連的第二真空泵。

優(yōu)選的，還包括第一杜瓦罐和第二杜瓦罐；所述第二溶劑收集罐安放在所述第一杜瓦罐中，所述產(chǎn)品收集罐安放在所述第二杜瓦罐中。

優(yōu)選的，所述第一溶劑收集罐內(nèi)設(shè)置有第一防倒吸擋板；所述第二溶劑收集罐內(nèi)設(shè)置有第二防倒吸擋板；所述產(chǎn)品收集罐內(nèi)設(shè)置有第三防倒吸擋板；所述尾氣吸收罐內(nèi)設(shè)置有防倒吸隔板。

優(yōu)選的，還包括與所述產(chǎn)品收集罐相連的第三真空泵。

優(yōu)選的，還包括設(shè)置在所述反應(yīng)釜上的壓力傳感器、第一溫度傳感器和導(dǎo)熱油夾套。

優(yōu)選的，還包括設(shè)置在所述反應(yīng)釜與所述產(chǎn)品收集罐的連接管道上的電伴熱和第二溫度傳感器。

優(yōu)選的，所述高位槽設(shè)置有出氣口，所述冷凝器設(shè)置有出氣口，所述高位槽的出氣口、冷凝器的出氣口通過尾氣管道與尾氣吸收罐的進(jìn)氣口串聯(lián)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型提供的裝置包括：高位槽；反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜的進(jìn)料口與所述高位槽的出料口相連；冷凝器，所述冷凝器的進(jìn)氣口與所述反應(yīng)釜的第一出氣口相連；溶劑收集罐，所述溶劑收集罐的進(jìn)料口與所述冷凝器的出液口相連；產(chǎn)品收集罐，所述產(chǎn)品收集罐的進(jìn)氣口與所述反應(yīng)釜的第二出氣口相連；尾氣吸收罐，所述尾氣吸收罐的進(jìn)氣口與高位槽的出氣口、冷凝器的出氣口相連。本申請前段投料后段產(chǎn)出，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化周期生產(chǎn)，且產(chǎn)率高，裝置安全性好，另外反應(yīng)釜和溶劑收集罐的分離設(shè)置，使未反應(yīng)的溶劑通過兩級溶劑收集充分回收在溶劑罐中，可以循環(huán)利用，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。

圖1為本申請實施例提供的二茂鎂的生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本申請實施例提供的二茂鎂的生產(chǎn)裝置中反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本申請實施例提供的二茂鎂的生產(chǎn)裝置中視鏡的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本申請實施例提供的二茂鎂的生產(chǎn)裝置中真空泵及杜瓦罐的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為本申請實施例提供的二茂鎂的生產(chǎn)裝置中防倒吸擋板、防倒吸隔板的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒緦嵱眯滦椭械膶嵤├?，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本實用新型保護(hù)的范圍。

本申請?zhí)峁┝艘环N二茂鎂的生產(chǎn)裝置，包括：

高位槽；

反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜的進(jìn)料口與所述高位槽的出料口相連；

冷凝器，所述冷凝器的進(jìn)氣口與所述反應(yīng)釜的第一出氣口相連；

溶劑收集罐，所述溶劑收集罐的進(jìn)料口與所述冷凝器的出液口相連；

產(chǎn)品收集罐，所述產(chǎn)品收集罐的進(jìn)氣口與所述反應(yīng)釜的第二出氣口相連；

尾氣吸收罐，所述尾氣吸收罐的進(jìn)氣口與高位槽的出氣口、冷凝器的出氣口相連。

本申請?zhí)峁┑亩V的生產(chǎn)裝置主要由高位槽、反應(yīng)釜、冷凝器、溶劑收集罐、產(chǎn)品收集罐和尾氣吸收罐構(gòu)成。本申請從高位槽投料，反應(yīng)釜中進(jìn)行合成反應(yīng)，多余溶劑通過溶劑收集罐收集進(jìn)行循環(huán)利用，所合成產(chǎn)品通過產(chǎn)品收集罐收集，前段投料、后段進(jìn)行產(chǎn)品收集，使整個生產(chǎn)過程實現(xiàn)連續(xù)化進(jìn)行，且該裝置簡單易控、安全性好、產(chǎn)率高、特別適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

參見圖1，圖1為本申請實施例提供的二茂鎂的生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖1中，1為高位槽，2為視鏡，3為攪拌電機(jī)，4為溫度傳感器，5為壓力傳感器，6為反應(yīng)釜，7為冷凝器，8為第一溶劑收集罐，9為第二溶劑收集罐，10為杜瓦罐，11為尾氣吸收罐，12為單向閥，13為真空泵，14為產(chǎn)品收集罐，15為電伴熱。

本申請?zhí)峁┑纳a(chǎn)裝置包括高位槽1，其用于制備并滴加原料。所述高位槽1設(shè)置有進(jìn)料口和出料口，將高純鎂條或鎂粉和無水溴乙烷經(jīng)進(jìn)料口投入高位槽1中，在高位槽1中形成溴化乙基鎂溶液，或者直接將溴化乙基鎂溶液經(jīng)所述進(jìn)料口投入高位槽1中，所形成的溴化乙基鎂溶液或所投入的溴化乙基鎂溶液經(jīng)出料口流出。

本申請?zhí)峁┑纳a(chǎn)裝置包括反應(yīng)釜6，所述反應(yīng)釜6設(shè)置有進(jìn)料口，所述反應(yīng)釜6的進(jìn)料口與所述高位槽1的出料口相連；溴化乙基鎂溶液經(jīng)高位槽1的出料口流出高位槽1，經(jīng)反應(yīng)釜6的進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)釜6；所述反應(yīng)釜6內(nèi)裝有苯的乙醚溶液，溴化乙基鎂溶液進(jìn)入反應(yīng)釜6后，與反應(yīng)釜6中的苯的乙醚溶液進(jìn)行合成反應(yīng)。

所述反應(yīng)釜6優(yōu)選設(shè)置有第一溫度傳感器4A(參見圖2)、壓力傳感器5和導(dǎo)熱油夾套16(參見圖2)；所述導(dǎo)熱油夾套16用于加熱反應(yīng)釜6，為反應(yīng)釜6內(nèi)的合成反應(yīng)提供熱量；所述第一溫度傳感器4A和壓力傳感器5用于監(jiān)測反應(yīng)釜6內(nèi)的溫度和壓力，便于技術(shù)人員實時掌握和了解反應(yīng)釜6內(nèi)的溫度和壓力狀態(tài)，從而方便對反應(yīng)釜6內(nèi)的溫度和壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)和控制。在本申請的某些實施例中，可以加熱反應(yīng)釜6至溫度小于50℃；在本申請的某些實施例中，可以控制反應(yīng)釜6內(nèi)壓強(qiáng)為95～115KPa。

所述反應(yīng)釜6優(yōu)選設(shè)置有第一出氣口、第二出氣口和回液口。

本申請?zhí)峁┑纳a(chǎn)裝置中，所述反應(yīng)釜6的進(jìn)料口與所述高位槽1的出料口之間的連接管道優(yōu)選設(shè)置有第一視鏡2A(參見圖3)，其用于觀察溴化乙基鎂溶液的加料速度，進(jìn)而便于對加料速度進(jìn)行調(diào)整和控制，以使反應(yīng)釜6內(nèi)的整個反應(yīng)過程在比較平穩(wěn)的狀態(tài)下進(jìn)行。

本申請?zhí)峁┑纳a(chǎn)裝置中優(yōu)選還包括攪拌電機(jī)3，所述攪拌電機(jī)3的攪拌棒伸入所述反應(yīng)釜6中，攪拌反應(yīng)釜6內(nèi)的原料，使原料更充分的混合和反應(yīng)。在本申請的某些實施例中，生產(chǎn)過程中攪拌電機(jī)3的轉(zhuǎn)速為30～80r/min。

本申請?zhí)峁┑纳a(chǎn)裝置包括冷凝器7，其用于冷凝從所述反應(yīng)釜6內(nèi)揮發(fā)出的溶劑；所述冷凝器7設(shè)置有進(jìn)氣口，所述冷凝器7的進(jìn)氣口與所述反應(yīng)釜6的第一出氣口相連；反應(yīng)釜6內(nèi)的合成反應(yīng)進(jìn)行的過程中，不斷揮發(fā)出溶劑，溶劑從所述反應(yīng)釜6的第一出氣口排出，經(jīng)冷凝器7的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器7中，經(jīng)過冷凝器7的冷卻，溶劑重新冷凝成液體。所述冷凝器7優(yōu)選設(shè)置有出液口，所述冷凝器7的出液口與所述反應(yīng)釜6的回液口相連；經(jīng)冷凝器7冷凝后的液體溶劑從冷凝器7的出液口排出，經(jīng)反應(yīng)釜6的回液口重新回流到反應(yīng)釜6中，繼續(xù)參與合成反應(yīng)，避免了溶劑浪費，節(jié)省了成本。

所述冷凝器7與所述反應(yīng)釜6的連接管道優(yōu)選設(shè)置有第二視鏡2B(參見圖3)，其用于觀察溶劑回流的速度，以便掌握整個反應(yīng)的程度和效率。

本申請?zhí)峁┑纳a(chǎn)裝置包括溶劑收集罐，其用于回收反應(yīng)剩余的溶劑。所述溶劑收集罐的進(jìn)料口與所述冷凝器7的出液口相連；反應(yīng)釜6內(nèi)的合成反應(yīng)完畢后，反應(yīng)釜6內(nèi)多余的溶劑從反應(yīng)釜6的第一出氣口排出，經(jīng)冷凝器7的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器7中冷凝，冷凝后的液體溶劑從冷凝器7的出液口排出，經(jīng)溶劑收集罐的進(jìn)料口進(jìn)入溶劑收集罐中，從而將多余的溶劑分離回收。

所述溶劑收集罐優(yōu)選與真空泵13相連；反應(yīng)釜6內(nèi)的合成反應(yīng)完全結(jié)束后，升溫反應(yīng)釜6，并通過真空泵13降低反應(yīng)釜6內(nèi)的壓強(qiáng)，使反應(yīng)釜6內(nèi)的剩余未反應(yīng)溶劑減壓蒸出，從反應(yīng)釜6的第一出氣口排出，經(jīng)冷凝器7的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器7中，冷凝成液體溶劑后從冷凝器7的出液口排出，經(jīng)溶劑收集罐的進(jìn)料口進(jìn)入溶劑收集罐。

所述溶劑收集罐的進(jìn)料口與所述冷凝器7的出液口的連接管道上優(yōu)選設(shè)置有第三視鏡2C(參見圖3)，用于觀察溶劑回收情況。

所述溶劑收集罐優(yōu)選包括第一溶劑收集罐8和第二溶劑收集罐9；所述第一溶劑收集罐8的進(jìn)料口與所述冷凝器7的出液口相連；所述第二溶劑收集罐9的進(jìn)料口與所述冷凝器7的出液口相連；所述第一溶劑收集罐8優(yōu)選與第一真空泵13A(參見圖4)相連，所述第二溶劑收集罐9優(yōu)選與第二真空泵13B(參見圖4)相連。在本申請的某些實施例中，反應(yīng)釜6內(nèi)的合成反應(yīng)結(jié)束后，升溫反應(yīng)釜6至80℃，反應(yīng)釜6內(nèi)的溶劑蒸發(fā)，從反應(yīng)釜6的第一出氣口排出，經(jīng)冷凝器7的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器7中冷凝，冷凝后形成液體溶劑，從冷凝器7的出液口排出，通過第一溶劑收集罐8的進(jìn)料口進(jìn)入第一溶劑收集罐8內(nèi)，觀察第三視鏡2C至沒有液體流下后，關(guān)閉控制第一溶劑收集罐8的閥門，打開控制第二溶劑收集罐9的閥門，繼續(xù)升溫反應(yīng)釜6直至100℃，并通過第二真空泵13B使反應(yīng)釜6內(nèi)的氣壓減至1～60mmHg，使反應(yīng)釜6內(nèi)的剩余未反應(yīng)溶劑全部減壓蒸出，從反應(yīng)釜6的第一出氣口排出，經(jīng)冷凝器7的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器7中冷凝，冷凝后形成液體溶劑，從冷凝器7的出液口排出，經(jīng)第二溶劑收集罐的進(jìn)料口進(jìn)入第二溶劑收集罐9內(nèi)。

所述第二溶劑收集罐9優(yōu)選安放在第一杜瓦罐10A(參見圖4)中，所述第一杜瓦罐10A中裝有冷凍液，以便將減壓蒸至第二溶劑收集罐9中的溶劑及時冷卻，防止減壓時溶劑經(jīng)真空抽出。所述溶劑收集罐與反應(yīng)釜6分離設(shè)置，能夠?qū)⒎磻?yīng)剩余的溶劑分離和收集，特別是第一溶劑收集罐8和第二溶劑收集罐9的兩級溶劑收集罐的設(shè)置，能夠?qū)⑹Ｓ辔捶磻?yīng)溶劑充分分離回收，既避免了溶劑揮發(fā)所造成的環(huán)境污染，比較環(huán)保，還可以收集多余溶劑進(jìn)行循環(huán)利用，節(jié)約成本。

所述溶劑收集罐內(nèi)優(yōu)選設(shè)置有防倒吸擋板，所述防倒吸擋板在溶劑收集罐內(nèi)的位置沒有特殊限制，減壓時能夠防止溶劑收集罐的溶劑抽出即可；優(yōu)選的，所述防倒吸擋板的高度為距離溶劑收集罐表面20～50cm，所述溶劑收集罐表面為開設(shè)進(jìn)氣口的表面。優(yōu)選的，所述第一溶劑收集罐8內(nèi)設(shè)置有第一防倒吸擋板8-1(參見圖5)，所述第二溶劑收集罐9內(nèi)設(shè)置有第二防倒吸擋板9-1(參見圖5)。

本申請?zhí)峁┑纳a(chǎn)裝置包括產(chǎn)品收集罐14，所述產(chǎn)品收集罐14的進(jìn)氣口與所述反應(yīng)釜6的第二出氣口相連；反應(yīng)釜6內(nèi)的合成反應(yīng)完畢，并通過溶劑回收罐將反應(yīng)釜6內(nèi)的多余溶劑回收后，將反應(yīng)釜6內(nèi)縮合得到的二茂鎂產(chǎn)品從反應(yīng)釜6的第二出氣口排出，經(jīng)產(chǎn)品收集罐14的進(jìn)氣口進(jìn)入產(chǎn)品收集罐14。

所述產(chǎn)品收集罐14優(yōu)選與第三真空泵13C(參見圖4)相連；通過控制第三真空泵13C來調(diào)節(jié)產(chǎn)品收集罐14和反應(yīng)釜6內(nèi)的氣壓。所述產(chǎn)品收集罐14與所述反應(yīng)釜6的連接管道上優(yōu)選設(shè)置有電伴熱15和第二溫度傳感器4B(參見圖2)；所述電伴熱15用于升溫加熱所述產(chǎn)品收集罐14與所述反應(yīng)釜6之間的連接管道，便于反應(yīng)釜6內(nèi)的二茂鎂產(chǎn)品在合適的溫度下蒸出；在本申請的某些實施例中，所述電伴熱15的外部包裹有保溫棉；所述第二溫度傳感器4B用于監(jiān)測溫度。反應(yīng)釜6內(nèi)的合成反應(yīng)完畢，并通過溶劑收集罐將反應(yīng)釜6內(nèi)的多余溶劑回收后，開啟電伴熱15，加熱升溫反應(yīng)釜6，并通過所述第三真空泵13C調(diào)節(jié)產(chǎn)品收集罐14和反應(yīng)釜6內(nèi)的氣壓，使反應(yīng)釜6內(nèi)縮合得到的二茂鎂產(chǎn)品轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)減壓蒸出，通過反應(yīng)釜6的第二出氣口排出，經(jīng)產(chǎn)品收集罐14的進(jìn)氣口進(jìn)入產(chǎn)品收集罐14內(nèi)。在本申請的某些實施例中，收集產(chǎn)品時，可以加熱升溫反應(yīng)釜6至100～150℃；可以通過第三真空泵13C調(diào)節(jié)反應(yīng)釜6內(nèi)的壓強(qiáng)為5～15Pa。

所述產(chǎn)品收集罐14優(yōu)選安放在第二杜瓦罐10B(參見圖4)中，所述第二杜瓦罐10B中裝有冷凍液，以便將減壓蒸至產(chǎn)品收集罐14內(nèi)的產(chǎn)品及時冷卻。

所述產(chǎn)品收集罐14內(nèi)優(yōu)選設(shè)置有第三防倒吸擋板14-1(參見圖5)，所述第三防倒吸擋板14-1在產(chǎn)品收集罐14內(nèi)的位置沒有特殊限制，減壓時能夠防止產(chǎn)品收集罐14的產(chǎn)品抽出即可；優(yōu)選的，所述第三防倒吸擋板14-1的高度為距離產(chǎn)品收集罐14表面20～50cm，所述產(chǎn)品收集罐14表面為開設(shè)進(jìn)氣口的表面。

本申請?zhí)峁┑纳a(chǎn)裝置包括尾氣吸收罐11，其用于吸收整個系統(tǒng)產(chǎn)生的尾氣。所述尾氣吸收罐11內(nèi)裝有尾氣吸收液；所述尾氣吸收罐11的進(jìn)氣口與高位槽1的出氣口、冷凝器7的出氣口相連；所述尾氣吸收罐11的進(jìn)氣口可以為一個或多個，當(dāng)尾氣吸收罐11的進(jìn)氣口為一個時，高位槽1的出氣口、冷凝器7的出氣口與尾氣吸收罐11的同一進(jìn)氣口相通，即高位槽1的出氣口、冷凝器7的出氣口通過尾氣管道與尾氣吸收罐11的進(jìn)氣口串聯(lián)；當(dāng)尾氣吸收罐11的進(jìn)氣口為多個時，高位槽1的出氣口、冷凝器7的出氣口可以分別與尾氣吸收罐11的不同進(jìn)氣口相通。系統(tǒng)產(chǎn)生的尾氣通過高位槽1出氣口、冷凝器7出氣口進(jìn)入尾氣管道并通過尾氣吸收罐11的進(jìn)氣口進(jìn)入尾氣吸收罐11中，被尾氣吸收罐11內(nèi)的尾氣吸收液吸收后排出，從而避免尾氣直接排出造成的環(huán)境污染。

與所述尾氣吸收罐11的進(jìn)氣口連接的尾氣管道上設(shè)置有單向閥門12，通過切換所述單向閥門12的開/關(guān)狀態(tài)可以防止壓力過低時尾氣吸收罐11內(nèi)的液體倒流。

所述尾氣吸收罐11內(nèi)優(yōu)選設(shè)置有防倒吸隔板11-1(參見圖5)，所述防倒吸隔板11-1將尾氣吸收罐11的罐體分隔為上下兩部分；優(yōu)選的，所述防倒吸隔板11-1設(shè)置在尾氣吸收罐11的罐體高度的1/2處。所述尾氣吸收液位于防倒吸隔板11-1以下；所述防倒吸隔板11-1優(yōu)選連接有向下的插底管11-1-a(參見圖5)，所述插底管11-1-a與所述防倒吸隔板11-1的連接處為開口狀態(tài)，所述插底管11-1-a不與防倒吸隔板11-1連接的另一端的開口位于尾氣吸收液以上，避免單向閥門損壞的情況下，系統(tǒng)處于負(fù)壓時尾氣吸收液的倒流。

本申請?zhí)峁┑纳a(chǎn)裝置中各個罐體之間的連接管道上設(shè)置有閥門，各設(shè)備的切換通過閥門的開或關(guān)來實現(xiàn)；閥門的個數(shù)和位置沒有特殊限制，能夠?qū)崿F(xiàn)各設(shè)備的切換使用，完成各階段工藝走向即可。

本申請?zhí)峁┝艘环N二茂鎂的生產(chǎn)裝置，從高位槽投料，反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行合成反應(yīng)，利用溶劑收集罐將溶劑分離回收，再將產(chǎn)品收集到產(chǎn)品收集罐，這樣的分離設(shè)置，有利于獲得高純度產(chǎn)品和高產(chǎn)率，且將溶劑分離回收，能夠減少環(huán)境污染和節(jié)約成本；利用該裝置生產(chǎn)的過程中，通過視鏡來監(jiān)測加料速度和溶劑回流速度，并配合傳感器來監(jiān)測溫度和壓力狀態(tài)，以便于實時掌握系統(tǒng)的反應(yīng)狀態(tài)，進(jìn)而進(jìn)行人為干預(yù)和調(diào)整，使整個過程易控且平穩(wěn)，而且安全性好；同時，利用該裝置能夠進(jìn)行周期性連續(xù)化生產(chǎn)。由于具有以上特點，利用本申請的裝置能夠較好地工業(yè)化大批量生產(chǎn)二茂鎂，滿足工業(yè)發(fā)展的需要。

為了進(jìn)一步理解本實用新型，下面結(jié)合實施例對本申請優(yōu)選實施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本申請的特征和優(yōu)點，而不是對本申請權(quán)利要求的限制。

實施例1

采用附圖所示的二茂鎂的生產(chǎn)裝置來制取二茂鎂：從高位槽1的進(jìn)料口中投入無水溴乙烷和500g鎂粉，在高位槽1中配制形成溴化乙基鎂溶液，開啟攪拌電機(jī)3，攪拌處于惰性氛圍的反應(yīng)釜6內(nèi)的溶液，所述溶液為2500g苯的乙醚溶液，同時，調(diào)節(jié)高位槽1與反應(yīng)釜6之間連接管道上的閥門，使高位槽1中的溴化乙基鎂溶液從高位槽1的出料口流出，經(jīng)反應(yīng)釜6的進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)釜6中，與反應(yīng)釜6內(nèi)苯的乙醚溶液進(jìn)行合成反應(yīng)，通過高位槽1與發(fā)應(yīng)釜6之間的連接管道上的第一視鏡2A觀察溴化乙基鎂原料的加料速度，反應(yīng)釜6內(nèi)溫度和壓強(qiáng)分別預(yù)先控制在小于50℃和95～115KPa，通過第一溫度傳感器4A和壓力傳感器5來監(jiān)測溫度和壓強(qiáng)，反應(yīng)過程中反應(yīng)釜6內(nèi)的溶劑揮發(fā)，通過反應(yīng)釜6的第一出氣口排出，經(jīng)冷凝器7的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器7中，經(jīng)冷凝器7冷凝后，冷凝溶劑從冷凝器7的出液口排出，經(jīng)反應(yīng)釜6的回液口重新回到反應(yīng)釜6中繼續(xù)參與合成反應(yīng)，通過冷凝器7與反應(yīng)釜6之間的連接管道上的第二視鏡2B觀察溶劑的回流量；高位槽1中的溴化乙基鎂溶液滴加完畢后，升溫反應(yīng)釜6至第一溫度傳感器4A顯示為60～80℃，保溫8～12h，然后利用惰性氣體對反應(yīng)釜6吹掃8h。升溫反應(yīng)釜6至80℃，反應(yīng)釜6內(nèi)的溶劑蒸發(fā)，從反應(yīng)釜6的第一出氣口排出，經(jīng)冷凝器7的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器中冷凝，冷凝后形成液體溶劑，從冷凝器7的出液口排出，通過第一溶劑收集罐8的進(jìn)料口進(jìn)入第一溶劑收集罐8內(nèi)，觀察第三視鏡2C至沒有液體流下后，關(guān)閉控制第一溶劑收集罐8的閥門，打開控制第二溶劑收集罐9的閥門，繼續(xù)升溫反應(yīng)釜6直至100℃，并通過第二真空泵13B使反應(yīng)釜6內(nèi)的氣壓減至1～60mmHg，使反應(yīng)釜6內(nèi)的剩余未反應(yīng)溶劑全部減壓蒸出，從反應(yīng)釜6的第一出氣口排出，經(jīng)冷凝器7的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器7中冷凝，冷凝后形成液體溶劑，從冷凝器7的出液口排出，經(jīng)第二溶劑收集罐9的進(jìn)料口進(jìn)入第二溶劑收集罐9內(nèi)。第二溶劑收集罐9安放在裝有冷凍液的第一杜瓦罐10A中，便于將收集到的溶劑及時冷卻；之后，開啟電伴熱15，升溫反應(yīng)釜6至100～150℃，并通過第三真空泵13C調(diào)節(jié)反應(yīng)釜6內(nèi)的氣壓為5～15Pa，反應(yīng)釜6內(nèi)縮合得到的二茂鎂產(chǎn)品轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)并減壓蒸出，從反應(yīng)釜6的第二出氣口排出，經(jīng)產(chǎn)品收集罐14的進(jìn)氣口進(jìn)入產(chǎn)品收集罐14，產(chǎn)品收集罐14安放在裝有冷凍液的第二杜瓦罐10B中，將產(chǎn)品收集罐14內(nèi)收集的產(chǎn)品及時冷卻。系統(tǒng)產(chǎn)生的尾氣通過高位槽1的出氣口、冷凝器7的出氣口進(jìn)入尾氣管道，并經(jīng)尾氣吸收罐11的進(jìn)氣口進(jìn)入尾氣吸收罐11，被尾氣吸收罐11內(nèi)的尾氣吸收液吸收后排出。最終獲得二茂鎂產(chǎn)品1570g，收率為98％(以投入金屬鎂計算)。采用本申請生產(chǎn)裝置，相比于現(xiàn)有技術(shù)的普通制備裝置，在獲得相同二茂鎂產(chǎn)品時，生產(chǎn)效率和產(chǎn)品收率均提高了20％-40％，使成本大幅降低。

實施例2

采用附圖所示的二茂鎂的生產(chǎn)裝置來制取二茂鎂：從高位槽1的進(jìn)料口中投入無水溴乙烷和500g鎂粉，在高位槽1中配制形成溴化乙基鎂溶液，開啟攪拌電機(jī)3，攪拌處于惰性氛圍的反應(yīng)釜6內(nèi)的溶液，所述溶液為2000g苯的乙醚溶液，同時，調(diào)節(jié)高位槽1與反應(yīng)釜6之間連接管道上的閥門，使高位槽1中的溴化乙基鎂溶液從高位槽1的出料口流出，經(jīng)反應(yīng)釜6的進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)釜6中，與反應(yīng)釜6內(nèi)苯的乙醚溶液進(jìn)行合成反應(yīng)，通過高位槽1與發(fā)應(yīng)釜6之間的連接管道上的第一視鏡2A觀察溴化乙基鎂原料的加料速度，反應(yīng)釜6內(nèi)溫度和壓強(qiáng)分別預(yù)先控制在小于50℃和95～115KPa，通過第一溫度傳感器4A和壓力傳感器5來監(jiān)測溫度和壓強(qiáng)，反應(yīng)過程中反應(yīng)釜6內(nèi)的溶劑揮發(fā)，通過反應(yīng)釜6的第一出氣口排出，經(jīng)冷凝器7的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器7中，經(jīng)冷凝器7冷凝后，冷凝溶劑從冷凝器7的出液口排出，經(jīng)反應(yīng)釜6的回液口重新回到反應(yīng)釜6中繼續(xù)參與合成反應(yīng)，通過冷凝器7與反應(yīng)釜6之間的連接管道上的第二視鏡2B觀察溶劑的回流量；高位槽1中的溴化乙基鎂溶液滴加完畢后，升溫反應(yīng)釜6至第一溫度傳感器4A顯示為60～80℃，保溫8～12h，然后利用惰性氣體對反應(yīng)釜6吹掃8h。升溫反應(yīng)釜6至80℃，反應(yīng)釜6內(nèi)的溶劑蒸發(fā)，從反應(yīng)釜6的第一出氣口排出，經(jīng)冷凝器7的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器中冷凝，冷凝后形成液體溶劑，從冷凝器7的出液口排出，通過第一溶劑收集罐8的進(jìn)料口進(jìn)入第一溶劑收集罐8內(nèi)，觀察第三視鏡2C至沒有液體流下后，關(guān)閉控制第一溶劑收集罐8的閥門，打開控制第二溶劑收集罐9的閥門，繼續(xù)升溫反應(yīng)釜6直至100℃，并通過第二真空泵13B使反應(yīng)釜6內(nèi)的氣壓減至1～60mmHg，使反應(yīng)釜6內(nèi)的剩余未反應(yīng)溶劑全部減壓蒸出，從反應(yīng)釜6的第一出氣口排出，經(jīng)冷凝器7的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器7中冷凝，冷凝后形成液體溶劑，從冷凝器7的出液口排出，經(jīng)第二溶劑收集罐9的進(jìn)料口進(jìn)入第二溶劑收集罐9內(nèi)。第二溶劑收集罐9安放在裝有冷凍液的第一杜瓦罐10A中，便于將收集到的溶劑及時冷卻；之后，開啟電伴熱15，升溫反應(yīng)釜6至100～150℃，并通過第三真空泵13C調(diào)節(jié)反應(yīng)釜6內(nèi)的氣壓為5～15Pa，反應(yīng)釜6內(nèi)縮合得到的二茂鎂產(chǎn)品轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)并減壓蒸出，從反應(yīng)釜6的第二出氣口排出，經(jīng)產(chǎn)品收集罐14的進(jìn)氣口進(jìn)入產(chǎn)品收集罐14，產(chǎn)品收集罐14安放在裝有冷凍液的第二杜瓦罐10B中，將產(chǎn)品收集罐14內(nèi)收集的產(chǎn)品及時冷卻。系統(tǒng)產(chǎn)生的尾氣通過高位槽1的出氣口、冷凝器7的出氣口進(jìn)入尾氣管道，并經(jīng)尾氣吸收罐11的進(jìn)氣口進(jìn)入尾氣吸收罐11，被尾氣吸收罐11內(nèi)的尾氣吸收液吸收后排出。最終獲得二茂鎂產(chǎn)品1586g，收率為99％(以投入金屬鎂計算)。采用本申請生產(chǎn)裝置，相比于現(xiàn)有技術(shù)的普通制備裝置，在獲得相同二茂鎂產(chǎn)品時，生產(chǎn)效率和產(chǎn)品收率均提高了20％-40％，使成本大幅降低。

以上實施例的說明只是用于幫助理解本實用新型的方法及其核心思想。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本申請的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本申請將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。