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垂直方向限域的微反應器內(nèi)制備二維氮摻雜石墨烯的方法與流程

文檔序號:11103150閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種在垂直方向限域的微反應器內(nèi)制備二維氮摻雜石墨烯的方法,其特征在于:垂直方向限域的微反應器用C4~C16烷基二甲基芐基溴化銨改性蒙脫土的夾層內(nèi),其層間距可以通過陽離子表面活性劑的烷基鏈長短來調(diào)節(jié),其層間距決定所填充的作為碳源和氮源的聚(2,5-苯并咪唑)(ABPBI)多少,進而決定熱解后得到氮摻雜石墨烯的層數(shù);可溶性的ABPBI的溶液用真空輔助的方法填充到模板劑的夾層中,ABPBI分子中的芳香環(huán)在夾層內(nèi)規(guī)則排列,在惰性氣體保護下,熱解、用氫氟酸洗滌除去模板劑,制備高氮含量的二維氮摻雜石墨烯;ABPBI溶液與不同層間距的層狀模板劑,按照不同質量比混合、氬氣保護下高溫爐內(nèi)熱解2~3h,用氫氟酸去模板即可得到的二維氮摻雜石墨烯;所述的二維氮摻雜石墨烯,應用于催化氧還原反應的催化劑,用在金屬空氣電池、燃料電池;也可用于催化電解水氧析出反應的催化劑;還可用于超級電容器的電極材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的垂直方向限域的微反應器,其特征在于:用C4~C16烷基二甲基芐基溴化銨改性的蒙脫土,其層間距可以通過陽離子表面活性劑的烷基鏈長短來調(diào)節(jié),其夾層的層間距在0.2~0.6nm,夾層間變?yōu)槭杷缘?,易于疏水性高分子ABPBI分子的插入。

3.根據(jù)權利要求1所述的ABPBI,其特征在于:高分子鏈是由芳香性的剛性苯并咪唑組成,且分子中含有富含氮元素的咪唑環(huán)和端氨基;聚合物粘均分子量在1~3萬之間,可以溶解在二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮等有機溶劑。

4.根據(jù)權利要求1所述的ABPBI與模板劑改性蒙脫土的質量比為2:1~1:3;具體操作方式為:稱取一定量的微反應器改性蒙脫土在高溫爐內(nèi)160~220℃加熱2h,以除去多層材料夾層中吸附水、氣體或雜質,待冷至室溫,轉移到連有真空泵的壓力容器內(nèi),抽真空30~40 min,用注射器向壓力容器內(nèi)注射一定量的ABPBI溶液,使ABPBI溶液浸泡改性蒙脫土,繼續(xù)抽真空,迫使ABPBI分子加入反應器夾層內(nèi),待容器內(nèi)無液體后,繼續(xù)上述操作直至ABPBI溶液被用完,抽干即可;把吸入ABPBI溶液的改性蒙脫土,取出在真空干燥箱內(nèi)60~120℃陳化,烘干,待冷卻至室溫的樣品取出,研細,放入瓷舟,在高溫爐內(nèi)氬氣保護下熱解2~3h,待爐溫冷卻后,取出樣品,用氫氟酸洗去改性蒙脫土,用去離子水洗去酸,干燥,即得到黑色的二維氮摻雜石墨烯產(chǎn)品。

5.根據(jù)權利要求1所述的熱解溫度為700~1100℃。

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