本發(fā)明是一種四氫呋喃合成四氫吡咯催化劑的制備方法，屬于四氫呋喃合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
四氫吡咯是一種無色至微黃色液體，具有一般胺的性質(zhì)，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、日化、涂料、脫硫劑、添加劑、沸石模板物質(zhì)等領(lǐng)域有著廣泛的用途。
文獻上制備四氫吡咯的方法有丁二醇和氨氣為原料的氣相催化合成法[J.org.Chem,1994,59(14),3998]，但該工藝需要高溫高壓的反應條件，對反應設(shè)備和環(huán)境有較高的要求，而且前期設(shè)備投入巨大，在實際量產(chǎn)中存在一定難度，潛在安全問題也比較突出。
中國專利CN 101948448 A介紹了一種四氫呋喃合成四氫吡咯催化劑的制備方法。該專利是以ZSM-5催化劑為載體，Cu為活性組分，采用浸漬法制備Cu-ZSM-5催化劑，在固定床連續(xù)反應條件下獲得了不錯的反應效果。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于提供一種催化活性高，適用于固定床反應器的四氫吡咯催化劑的制備方法。
本發(fā)明一種四氫呋喃催化胺化合成四氫吡咯催化劑的制備方法，按照下述步驟進行：
（1）配制一定濃度的鐵鹽溶液，取一定量的載體等體積浸漬，要求負載的鐵含量為載體質(zhì)量的5%~15%，然后用超聲波振蕩30~50分鐘，靜置8~12個小時后在110℃條件下干燥10~12個小時。
（2）將干燥后的催化劑放入0.3~1.5mol/L濃度的稀硫酸溶液中浸漬45~60分鐘，過濾除去多余的溶液，烘干后將催化劑置于馬弗爐中450~600℃焙燒4~6小時得到該催化劑。
其中所述的鐵鹽溶液硝酸鐵、硫酸亞鐵，氯化亞鐵的水溶液。
其中所述的鐵鹽溶液的濃度為1.5~4.5mol/L。
所述的載體為氧化鋁球，納米氧化鋁，硅鋁小球，HZSM-5等。
本發(fā)明提供了一種適用于固體床反應器的四氫吡咯催化劑的制備方法，該催化劑制備工藝簡單，成本低廉，具體較低的反應催化溫度和較高的四氫吡咯選擇性，不會腐蝕設(shè)備，并且反應過程中不會造成污染。
具體實施方法
下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
實施例1
（1）配制2.5mol/L濃度的硝酸鐵溶液，取5g氧化鋁小球等體積浸漬，負載的鐵含量約為載體質(zhì)量的8%，用超聲波振蕩30分鐘，靜置12個小時，然后在110℃條件下干燥10個小時。
（2）將步驟（1）得到的催化劑放入0.5mol/L濃度的稀硫酸溶液中浸漬45分鐘，過濾后干燥，然后放入馬弗爐中550℃焙燒5小時得到該催化劑。
將制得的催化劑進行四氫呋喃和氨氣為原料制備四氫吡咯的固定床反應，得到的四氫吡咯粗品經(jīng)氣相色譜分析組成，得到四氫呋喃的轉(zhuǎn)化率為72.1%，四氫吡咯的選擇性為87.7%。
實施例2
（1）配制1.8mol/L濃度的硫酸亞鐵溶液，取5g氧化鋁小球等體積浸漬，負載的鐵含量約為載體質(zhì)量的6%，用超聲波振蕩45分鐘，靜置8個小時，然后在110℃條件下干燥12個小時。
（2）將步驟（1）得到的催化劑放入0.6mol/L濃度的稀硫酸溶液中浸漬50分鐘，過濾后干燥，然后放入馬弗爐中550℃焙燒5小時得到該催化劑。
將制得的催化劑進行四氫呋喃和氨氣為原料制備四氫吡咯的固定床反應，得到的四氫吡咯粗品經(jīng)氣相色譜分析組成，得到四氫呋喃的轉(zhuǎn)化率為73.7%，四氫吡咯的選擇性為86.5%。
實施例3
（1）配制1.7mol/L濃度的氯化亞鐵溶液，取6g納米氧化鋁等體積浸漬后，負載的鐵含量約為載體質(zhì)量的5%，然用超聲波振蕩50分鐘，靜置12個小時，然后在110℃條件下干燥12個小時。
（2）將步驟（1）得到的催化劑放入0.4mol/L濃度的稀硫酸溶液中浸漬1小時，過濾后干燥，然后放入馬弗爐中600℃焙燒4小時得到該催化劑。
將制得的催化劑壓片后進行四氫呋喃和氨氣為原料制備四氫吡咯的固定床反應，得到的四氫吡咯粗品經(jīng)氣相色譜分析組成，得到四氫呋喃的轉(zhuǎn)化率為74.3%，四氫吡咯的選擇性為84.8%。
實施例4
（1）配制3mol/L濃度的硝酸鐵溶液，取5g HZSM-5催化劑等體積浸漬，負載的鐵含量約為載體質(zhì)量的10%，然后用超聲波振蕩50分鐘，靜置10個小時，然后在110℃條件下干燥12個小時。
（2）將步驟（1）得到的催化劑放入1mol/L濃度的稀硫酸溶液中浸漬45分鐘，過濾后干燥，然后放入馬弗爐中450℃焙燒4小時得到該催化劑。
將制得的催化劑進行四氫呋喃和氨氣為原料制備四氫吡咯的固定床反應，得到的四氫吡咯粗品經(jīng)氣相色譜分析組成，得到四氫呋喃的轉(zhuǎn)化率為71.9%，四氫吡咯的選擇性為85.3%。