專利名稱：：汽車頂襯用固胺類催化劑的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及汽車頂襯用固胺類催化劑的測定方法，具體地說是利用化學(xué)分析手法測試汽車內(nèi)飾制造工業(yè)中噴膠環(huán)節(jié)中催化劑的穩(wěn)定性，屬于定量分析
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：汽車制造業(yè)在中國的發(fā)展迅速，隨之而來的零部件的發(fā)展也加大規(guī)模。目前國內(nèi)大部分汽車頂襯制造企業(yè)采用的生產(chǎn)工藝為干法工藝，簡單來說就是利用復(fù)合材料和面料進(jìn)行復(fù)合壓制生產(chǎn)頂襯，此工法存在原料成本高，成品部件聲學(xué)性能差等諸多缺陷，在目前汽車業(yè)競爭越來越激烈的情況下，采用一種原料低成本，成品性能高的生產(chǎn)工藝勢必會成為發(fā)展趨勢。此工法在業(yè)內(nèi)稱作為濕法工藝，其基本點是采用初級材料來進(jìn)行復(fù)合和加工，通過改變材料的組合可能滿足不同性能頂襯的要求，在此工藝中，使用的黏合劑尤為重要，黏合劑不僅起到了材料與材料之間的粘合作用，同時，會對于產(chǎn)品的剛性和聲學(xué)產(chǎn)生很大的影響。由于目前環(huán)保工業(yè)的要求，采用的膠水必須是無毒環(huán)保膠水，因此，使用PU類的膠水為最合適和恰當(dāng)?shù)?，同時，PU類膠水在使用過程中，需要使用穩(wěn)定配方的催化劑來觸發(fā)其反應(yīng)成型，催化劑的濃度不穩(wěn)定會導(dǎo)致膠水的反應(yīng)時間的快慢，會影響整個生產(chǎn)環(huán)節(jié)，因此，保證催化劑的穩(wěn)定濃度尤其重要。傳統(tǒng)的溶液濃度測定方法是加熱結(jié)晶，使用天平稱重溶液和晶體的質(zhì)量后，根據(jù)溶質(zhì)質(zhì)量比上溶液質(zhì)量得出溶液的濃度。該方法簡單易行，但是方法本身受到溶質(zhì)物理特性的限制。對于易揮發(fā)、熔點低、沸點低的物質(zhì)，加熱溫度過高，導(dǎo)致溶質(zhì)揮發(fā)或者發(fā)生化學(xué)變化，使測量無法進(jìn)行。本方法直接采用實際催化劑的溶液進(jìn)行現(xiàn)場測定，無需對催化劑進(jìn)行任何預(yù)處理和加工，直接進(jìn)行實驗，方法簡便，過程簡單實用，計算結(jié)果準(zhǔn)確，并相比于采用高尖端的實驗設(shè)備分析，成本低廉，具有工廠使用的廣泛操作性和實用性。工業(yè)生產(chǎn)需現(xiàn)場對催化劑進(jìn)行管控，要確保催化劑的含量在穩(wěn)定的范圍，才能保證產(chǎn)品穩(wěn)定的生產(chǎn)，若采用高端的液相色譜設(shè)備檢測在現(xiàn)場進(jìn)行測試，對于液相色譜設(shè)備的維護(hù)和使用缺乏管控，同時，液相色譜設(shè)備檢測操作復(fù)雜，需要的時間較長，不能快速得出結(jié)果。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，從而提供一種操作簡便，檢測成本低廉，檢測結(jié)果穩(wěn)定性好，適合于工廠現(xiàn)場使用檢測的方法，該方法采用酸性指示劑變色和酸堿中和的原理，準(zhǔn)確測試溶液中堿性物質(zhì)固胺的濃度。本發(fā)明的主要解決方案是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明測試方法步驟如下a、根據(jù)使用情況，配制好相應(yīng)的HC1標(biāo)定溶液，標(biāo)定溶液使用于對催化劑進(jìn)行測定，催化劑濃度的測定是通過標(biāo)定溶液表征出來的。b、精確配制相應(yīng)的指示劑溶液，選擇合適的指示劑，以保證變色使用區(qū)間和范圍。c、根據(jù)步驟a的HC1溶液，選擇相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)堿性溶液對步驟a所產(chǎn)生的HC1溶液進(jìn)行標(biāo)定。d、根據(jù)步驟c所得到的結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到相應(yīng)的步驟a的HC1溶液的具體濃度C均，此時，HC1溶液的濃度已經(jīng)得到確定，保存好相應(yīng)的步驟a的HCl溶液，作為催化劑的己知標(biāo)定溶液使用。e、精確配制待測溶液中所知溶質(zhì)的3份或3份以上濃度各異的水溶液。f、精確稱量每種不同濃度待測試的樣品溶液M待測，使用指示劑對其溶液中滴入34滴，得出的樣品產(chǎn)生變色，此時使用a步驟所配制好的HC1溶液對樣品進(jìn)行滴定，當(dāng)?shù)味ㄖ猎伾珵橹?，記錄所消耗的a步驟所配制好的HC1溶液量V。g、根據(jù)等摩爾的原理，經(jīng)驗公式VHCF(C均XV)/0.1157得出相應(yīng)的Vhc"h、根據(jù)以上得到的相對應(yīng)的M待測、VHd和配制好溶液的濃度，使用美國OriginLab公司(其前身為Microcal公司)開發(fā)的origin軟件建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并擬合出計算公式；i、把待測試濃度的樣品進(jìn)行稱量得出M待測。j、把未知樣品的滴定過程消耗的HC1標(biāo)定溶液量，代入經(jīng)驗公式得到Vhci。k、把M待測、VHd代入步驟h所產(chǎn)生的公式中去，得到相應(yīng)的未知溶液的濃度。其中，步驟e所精確配制待測溶液中所知溶質(zhì)的水溶液為3~7份。步驟a-d為HCl標(biāo)定溶液的標(biāo)定過程，如果使用完此標(biāo)定溶液，需要再次進(jìn)行標(biāo)定實驗重新確定C均。本發(fā)明的技術(shù)方案一種汽車頂襯用固胺類催化劑的測定方法，采用酸性指示劑變色和酸堿中和的原理，準(zhǔn)確測試溶液中固胺類催化劑的濃度；(1)配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和溴甲酚綠一甲基紅指示劑，進(jìn)行鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定；(2)使用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定現(xiàn)場使用的催化劑的濃度，通過采用選定的酚酞指示劑的變色和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量，通過計算來確認(rèn)現(xiàn)場使用的催化劑的實際濃度；方法為①固胺的濃度為4%-10%的低濃度固胺的濃度測試精確稱量M待測催化劑樣品，精確至0.001g，稱取的M待測控制在5g，置于錐型瓶中；用去離子水把稱取的催化劑樣品稀釋至70mL的溶液；滴入34滴0.1%酚酞指示劑，溶液顏色由無色透明變?yōu)樽霞t色；采用標(biāo)定后的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對樣品進(jìn)行滴定，滴定至溶液無色為止，并記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V;根據(jù)經(jīng)驗公式Vhc1二(C均XV)/0.1157，得到相應(yīng)的VHd，式中C均為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；數(shù)據(jù)處理通過應(yīng)用軟件origin處理以上操作得出數(shù)據(jù)，自動得出相應(yīng)的曲線圖和擬合公式，并對公式作簡化，從而得出溶液中固胺的相對濃度。樣品％=0.30743+1.34869(Vhci/M待測)①；②固胺的濃度為10%-20%的中濃度固胺的濃度測試精確稱量M待測催化劑樣品，精確至0.001g，稱取的M待測控制在2g，置于錐型瓶中；用去離子水把稱取的催化劑樣品稀釋至70mL的溶液；滴入34滴0.1%酚酞指示劑，溶液顏色由無色透明變?yōu)樽霞t色；采用標(biāo)定后的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對樣品進(jìn)行滴定，滴定至溶液無色為止，并記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V;根據(jù)經(jīng)驗公式VHC1=(C均XV)/O.II57,得到相應(yīng)的VHd,式中C均為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；數(shù)據(jù)處理通過應(yīng)用軟件origin處理以上操作得出數(shù)據(jù)，自動得出相應(yīng)的曲線圖和擬合公式，并對公式作簡化，從而得出溶液中固胺的相對濃度0樣品％=0.29326+1.33520(VHCl/M待測)②；③固胺的濃度為20%-35%的高濃度固胺的濃度測試精確稱量M待測催化劑樣品，精確至0.001g，稱取的M待測控制在2g，置于錐型瓶中；用去離子水把稱取的催化劑樣品稀釋至70mL的溶液；滴入34滴0.1%酚酞指示劑，溶液顏色由無色透明變?yōu)樽霞t色；采用標(biāo)定后的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對樣品進(jìn)行滴定，滴定至溶液無色為止，并記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V;根據(jù)經(jīng)驗公式Vhci二(C均XV)/0,1157,得到相應(yīng)的VHd，式中C均為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；數(shù)據(jù)處理通過應(yīng)用軟件origin處理以上操作得出數(shù)據(jù)，自動得出相應(yīng)的曲線圖和擬合公式，并對公式作簡化，從而得出溶液中固胺的相對濃度C樣品o/o二0.31275+1.34319(VHd/M待測)③；(3)根據(jù)實際的測定結(jié)果判斷是否符合生產(chǎn)要求，如果不符合，將重新調(diào)整催化劑的濃度來達(dá)到生產(chǎn)的要求。本發(fā)明的有益效果本方法具有操作簡便、快捷、重現(xiàn)性好、分析時間短等特點，而且該方法既可適用于易揮發(fā)、熔點低、沸點低的物質(zhì)的溶液濃度測定又可適用于難揮發(fā)、熔點高、沸點高的物質(zhì)的溶液濃度測定。具體實施方式通用部分1、鹽酸標(biāo)定溶液的配制9mL的HClC濃:)溶于1000mL水中，使用容量瓶定溶。容量瓶、燒杯、玻璃棒等玻璃器皿需要使用去離子水洗凈杯壁，放入烘箱中烘干lh。2、溴甲酚綠一甲基紅指示劑的配制約為0.1g溴甲酚綠+0.02g甲基紅，溶于100mL95。/。的乙醇中，由于指示劑是起到指示變色的作用，對于加入量的多少無明顯要求，因此采用估值加入即可。3、鹽酸溶液進(jìn)行標(biāo)定使用烘箱烘干碳酸鈉固體，需要烘干2h，以保證采用的物質(zhì)干燥無水分，不對結(jié)果產(chǎn)生影響；使用錐型瓶稱量一定量的碳酸鈉(M)，使用去離子水對其進(jìn)行溶解，當(dāng)固體物質(zhì)完全溶解后，停止加入去離子水；在此錐型瓶中加入2-3滴溴甲酚綠一甲基紅指示劑，碳酸鈉溶液變?yōu)榫G色；使用容量瓶中待標(biāo)定的鹽酸溶液對碳酸鈉溶液進(jìn)行滴定實驗，滴定至碳酸鈉溶液瞬間變成暗紅色為止，記錄鹽酸的消耗量為VHC1;重復(fù)進(jìn)行實驗3遍，取得4組VHd;4、鹽酸濃度計算通過等摩爾量的原理得出的公式CHC1=(Mx2x腦0)/106xVHC1得出相應(yīng)的CHd處理得出平均值C均；在容量瓶上進(jìn)行標(biāo)識。實施例1、低濃度固胺的濃度測試1、使用電子天平準(zhǔn)確稱量固胺，配置質(zhì)量百分比濃度分別為4.25%、5.25%、6.25%、7.25%、8.25%的5種溶液。2、固胺類催化劑濃度的測定精確稱量M待測催化劑樣品(精確至0.001g，稱取的M待測控制在5g左右)至錐型瓶中；使用去離子水把其稀釋至70mL左右；滴入3—4滴0.1%酚酞指示劑，樣品顏色由無色透明變?yōu)樽霞t色；采用標(biāo)定后的鹽酸溶液對樣品進(jìn)行滴定，滴定至無色為止，并記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V;根據(jù)經(jīng)驗公式V恥產(chǎn)(C均xV)/0.1157，得到相應(yīng)的VHd。3、數(shù)據(jù)處理通過應(yīng)用軟件origin處理以上操作得出數(shù)據(jù)，自動得出相應(yīng)的曲線圖和擬合公式，并對公式作為適當(dāng)?shù)暮喕?，從而得出溶液的相對濃度C%(樣品)=0.30743+1.34869(VHd/M待測)①4、根據(jù)表1中的實驗數(shù)值代入表達(dá)式①中，得到對應(yīng)的計算溶度，將得到的計算濃度與實際濃度對比以驗證該表達(dá)式的合理性，對比結(jié)果見表2。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，通過實驗測試和軟件擬合所得到的公式，適合在低濃度固胺的測試使用。實施例2、中濃度固胺的濃度測試1、使用電子天平準(zhǔn)確稱量固胺，配置質(zhì)量百分比濃度分別為12%、13%、14%、15%、16%的5種溶液。2、固胺類催化劑濃度的測定精確稱量M待測催化劑樣品(精確至0.001g，稱取的M待測控制在2g左右)至錐型瓶中；使用去離子水把其稀釋至70mL左右；滴入34滴0.1%酚酞指示劑，樣品顏色由無色透明變?yōu)樽霞t色；采用標(biāo)定后的鹽酸溶液對樣品進(jìn)行滴定，滴定至無色為止，并記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V;根據(jù)經(jīng)驗公式VHC1=(C均xV)/0.1157，得到相應(yīng)的VHd。3、數(shù)據(jù)處理通過應(yīng)用軟件origin處理以上操作得出數(shù)據(jù)，自動得出相應(yīng)的曲線圖和擬合公式，并對公式作為適當(dāng)?shù)暮喕?，從而得?溶液的相對濃度C%(樣品)=0.29326+1.33520(VHd/M待測)②4、根據(jù)表3中的實驗數(shù)值代入表達(dá)式②中，得到對應(yīng)的計算溶度，將得到的計算濃度與實際濃度對比以驗證該表達(dá)式的合理性，對比結(jié)果見表4。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，通過實驗測試和軟件擬合所得到的公式，適合在中濃度固胺的測試使用。實施例3、高濃度固胺的濃度測試1、使用電子天平準(zhǔn)確稱量固胺，配置質(zhì)量百分比濃度分別為25%、27%、29°/。、31%、33%的5種溶液。2、固胺類催化劑濃度的測定精確稱量M待測催化劑樣品(精確至0.001g，稱取的M待測控制在2g左右)至錐型瓶中；使用去離子水把其稀釋至70ml左右；滴入34滴0.1%酚酞指示劑，樣品顏色由無色透明變?yōu)樽霞t色；采用標(biāo)定后的鹽酸溶液對樣品進(jìn)行滴定，滴定至無色為止，并記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V;根據(jù)經(jīng)驗公式Vhc尸(C均xV)/0.1157，得到相應(yīng)的vhc1。3、數(shù)據(jù)處理通過應(yīng)用軟件origin處理以上操作得出數(shù)據(jù)，自動得出相應(yīng)的曲線圖和擬合公式，并對公式作為適當(dāng)?shù)暮喕?，從而得出溶液的相對濃度C%(樣品)=0.31275+1.34319(VHd/M待測)③4、根據(jù)表5中的實驗數(shù)值代入表達(dá)式③中，得到對應(yīng)的計算溶度，將得到的計算濃度與實際濃度對比以驗證該表達(dá)式的合理性，對比結(jié)果見表6。表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表6<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，通過實驗測試和軟件擬合所得到的公式，適合在高濃度固胺的測試使用。權(quán)利要求1、一種汽車頂襯用固胺類催化劑的測定方法，其特征是采用酸性指示劑變色和酸堿中和的原理，準(zhǔn)確測試溶液中固胺類催化劑的濃度；(1)配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和溴甲酚綠-甲基紅指示劑，進(jìn)行鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定；(2)使用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定現(xiàn)場使用的催化劑的濃度，通過采用選定的酚酞指示劑的變色和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量，通過計算來確認(rèn)現(xiàn)場使用的催化劑的實際濃度；方法為①固胺的濃度為4％-10％的低濃度固胺的濃度測試精確稱量M待測催化劑樣品，精確至0.001g，稱取的M待測控制在5g，置于錐型瓶中；用去離子水把稱取的催化劑樣品稀釋至70mL的溶液；滴入3～4滴0.1％酚酞指示劑，溶液顏色由無色透明變?yōu)樽霞t色；采用標(biāo)定后的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對樣品進(jìn)行滴定，滴定至溶液無色為止，并記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V；根據(jù)經(jīng)驗公式VHCl＝(C均×V)/0.1157，得到相應(yīng)的VHCl，式中C均為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；數(shù)據(jù)處理通過應(yīng)用軟件origin處理以上操作得出數(shù)據(jù)，自動得出相應(yīng)的曲線圖和擬合公式，并對公式作簡化，從而得出溶液中固胺的相對濃度C樣品％＝0.30743+1.34869(VHCl/M待測)①；②固胺的濃度為10％-20％的中濃度固胺的濃度測試精確稱量M待測催化劑樣品，精確至0.001g，稱取的M待測控制在2g，置于錐型瓶中；用去離子水把稱取的催化劑樣品稀釋至70mL的溶液；滴入3～4滴0.1％酚酞指示劑，溶液顏色由無色透明變?yōu)樽霞t色；采用標(biāo)定后的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對樣品進(jìn)行滴定，滴定至溶液無色為止，并記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V；根據(jù)經(jīng)驗公式VHCl＝(C均×V)/0.1157，得到相應(yīng)的VHCl，式中C均為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；數(shù)據(jù)處理通過應(yīng)用軟件origin處理以上操作得出數(shù)據(jù)，自動得出相應(yīng)的曲線圖和擬合公式，并對公式作簡化，從而得出溶液中固胺的相對濃度C樣品％＝0.29326+1.33520(VHCl/M待測)②；③固胺的濃度為20％-35％的高濃度固胺的濃度測試精確稱量M待測催化劑樣品，精確至0.001g，稱取的M待測控制在2g，置于錐型瓶中；用去離子水把稱取的催化劑樣品稀釋至70mL的溶液；滴入3～4滴0.1％酚酞指示劑，溶液顏色由無色透明變?yōu)樽霞t色；采用標(biāo)定后的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對樣品進(jìn)行滴定，滴定至溶液無色為止，并記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V；根據(jù)經(jīng)驗公式VHCl＝(C均×V)/0.1157，得到相應(yīng)的VHCl，式中C均為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；數(shù)據(jù)處理通過應(yīng)用軟件origin處理以上操作得出數(shù)據(jù)，自動得出相應(yīng)的曲線圖和擬合公式，并對公式作簡化，從而得出溶液中固胺的相對濃度C樣品％＝0.31275+1.34319(VHCl/M待測)③；(3)根據(jù)實際的測定結(jié)果判斷是否符合生產(chǎn)要求，如果不符合，將重新調(diào)整催化劑的濃度來達(dá)到生產(chǎn)的要求。全文摘要汽車頂襯用固胺類催化劑的測定方法，屬于定量分析
技術(shù)領(lǐng)域：
。本發(fā)明采用酸性指示劑變色和酸堿中和的原理，準(zhǔn)確測試溶液中固胺類催化劑的濃度；步驟為(1)配制鹽酸溶液和溴甲酚綠—甲基紅指示劑，進(jìn)行鹽酸溶液的標(biāo)定；(2)使用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定現(xiàn)場使用的催化劑的濃度，通過采用選定的酚酞指示劑的變色和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量，通過計算來確認(rèn)現(xiàn)場使用的催化劑的實際濃度；(3)根據(jù)實際的測定結(jié)果判斷是否符合生產(chǎn)要求，如果不符合，將重新調(diào)整催化劑的濃度來達(dá)到生產(chǎn)的要求。該方法操作簡便，測試結(jié)果穩(wěn)定，測試時間短，同時測試設(shè)備簡單，易購買，適合汽車內(nèi)飾行業(yè)廣泛使用。文檔編號G01N21/77GK101358928SQ20081019562公開日2009年2月4日申請日期2008年8月30日優(yōu)先權(quán)日2008年8月30日發(fā)明者劉明春申請人:無錫吉興汽車部件有限公司