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一種基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料及其制備方法與流程

文檔序號:12352488閱讀:309來源:國知局

本發(fā)明涉及重金屬處理技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料及其制備方法。



背景技術(shù):

近年來,含有重金屬的廢水對人類的生活環(huán)境造成了巨大的危害,重金屬離子隨廢水排出,即使?jié)舛群苄?,也能造成公害,?yán)重污染環(huán)境,影響人們的健康。所以,研究如何降低廢水中重金屬的含量,減輕重金屬對環(huán)境的污染具有重大意義。目前,去除廢水中重金屬的方法主要有三種:一是通過發(fā)生化學(xué)反應(yīng)除去廢水中重金屬離子的方法;二是在不改變廢水中的重金屬的化學(xué)形態(tài)的條件下對其進(jìn)行吸附、濃縮、分離的方法;三是借助微生物或植物的絮凝、吸收、積累、富集等作用去除廢水中重金屬的方法。其中吸附法是比較常用的方法之一。

高嶺土是自然界常見的、非常重要的一種粘土礦物。高嶺土在水中能分散成顆粒帶負(fù)電的膠態(tài)懸浮液。由于高嶺土的典型孔結(jié)構(gòu)是平行壁和狹縫狀的毛細(xì)孔,孔分布范圍廣,主要以大孔和微孔為主,但數(shù)量較少,孔體積和比表面積較低,離子交換能力較小,吸附能力很難達(dá)到直接用于重金屬污染處理的要求。但高嶺土顆粒較小,具有很大的殘缺表面,層間結(jié)合能力較弱,因此提供了應(yīng)用物理、化學(xué)等處理方法改變其形態(tài)和結(jié)構(gòu),從而提高其重金屬吸附去除能力的可能性。對高嶺土進(jìn)行改性以提高其對重金屬的吸附能力,一直是重金屬處理領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。若能夠在現(xiàn)有技術(shù)技術(shù)上進(jìn)一步提高基于高嶺土的吸附材料的重金屬吸附性能,將具有重要的市場價值和社會價值。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料及其制備方法,以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:

一種基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料,由以下按照重量份的原料制成:高嶺土32-37份、殼聚糖8-12份、十六烷基溴化銨5-8份、氯化羥鋁3-6份、尿素2-5份、11-羰基-β-乳香酸1-3份。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:由以下按照重量份的原料制成:高嶺土33-36份、殼聚糖9-11份、十六烷基溴化銨6-7份、氯化羥鋁4-5份、尿素3-4份、11-羰基-β-乳香酸1.3-2.7份。

作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案:由以下按照重量份的原料制成:高嶺土35份、殼聚糖10份、十六烷基溴化銨7份、氯化羥鋁4份、尿素3.5份、11-羰基-β-乳香酸1.9份。

所述基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料的制備方法,步驟如下:

1)稱取高嶺土和殼聚糖,放入超微粉碎機(jī)中,進(jìn)行超微粉碎,然后過400-500目篩,獲得超微粉末;

2)稱取尿素,將尿素與超微粉末研磨混合均勻,獲得第一混合物;

3)將第一混合物在135-140℃下,攪拌混合30-40min后,自然冷卻,獲得第二混合物;

4)稱取十六烷基溴化銨,加入10-13倍重量的去離子水,在50-60℃下攪拌混合30-40min,獲得十六烷基溴化銨溶液;

5)稱取11-羰基-β-乳香酸,加入至十六烷基溴化銨溶液中,在50-60℃下攪拌混合20-30min,再超聲波處理40-50min,獲得第三混合物;

6)稱取氯化羥鋁,將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中,在65-70℃下攪拌混合40-50min,再超聲波處理1h,獲得第四混合物;

7)將第四混合物真空干燥后,在450-500℃下保溫處理2-3h,自然冷卻,即可。

作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案:步驟5)中,所述超聲波處理溫度為60-65℃,超聲波功率為1100W。

作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案:步驟6)中,所述超聲波處理溫度為60-65℃,超聲波功率為1300W。

上述重金屬復(fù)合吸附材料能夠用于處理重金屬廢水。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:

本發(fā)明以高嶺土作為主要原料,所制備的重金屬復(fù)合吸附材料對重金屬具有良好的吸附效果,且吸附性能優(yōu)于目前常規(guī)的改性高嶺土,具有重要的市場價值和社會價值。

本發(fā)明制備的重金屬復(fù)合吸附材料原料簡單,制作方便,易于工業(yè)化生產(chǎn),能夠大范圍推廣使用,有利于重金屬處理行業(yè)的發(fā)展。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。

實(shí)施例1

一種基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料,由以下按照重量份的原料制成:高嶺土32份、殼聚糖8份、十六烷基溴化銨5份、氯化羥鋁3份、尿素2份、11-羰基-β-乳香酸1份。

本實(shí)施例中,所述基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料的制備方法,步驟如下:

1)稱取高嶺土和殼聚糖,放入超微粉碎機(jī)中,進(jìn)行超微粉碎,然后過400目篩,獲得超微粉末;

2)稱取尿素,將尿素與超微粉末研磨混合均勻,獲得第一混合物;

3)將第一混合物在135℃下,攪拌混合30min后,自然冷卻,獲得第二混合物;

4)稱取十六烷基溴化銨,加入10倍重量的去離子水,在50℃下攪拌混合30min,獲得十六烷基溴化銨溶液;

5)稱取11-羰基-β-乳香酸,加入至十六烷基溴化銨溶液中,在50℃下攪拌混合20min,再超聲波處理40min,獲得第三混合物,其中,所述超聲波處理溫度為60℃,超聲波功率為1100W;

6)稱取氯化羥鋁,將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中,在65℃下攪拌混合40min,再超聲波處理1h,獲得第四混合物,其中,所述超聲波處理溫度為60℃,超聲波功率為1300W;

7)將第四混合物真空干燥后,在450℃下保溫處理2h,自然冷卻,即可。

實(shí)施例2

一種基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料,由以下按照重量份的原料制成:高嶺土33份、殼聚糖11份、十六烷基溴化銨6份、氯化羥鋁4份、尿素4份、11-羰基-β-乳香酸2.7份。

本實(shí)施例中,所述基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料的制備方法,步驟如下:

1)稱取高嶺土和殼聚糖,放入超微粉碎機(jī)中,進(jìn)行超微粉碎,然后過400目篩,獲得超微粉末;

2)稱取尿素,將尿素與超微粉末研磨混合均勻,獲得第一混合物;

3)將第一混合物在137℃下,攪拌混合35min后,自然冷卻,獲得第二混合物;

4)稱取十六烷基溴化銨,加入11倍重量的去離子水,在53℃下攪拌混合40min,獲得十六烷基溴化銨溶液;

5)稱取11-羰基-β-乳香酸,加入至十六烷基溴化銨溶液中,在60℃下攪拌混合25min,再超聲波處理45min,獲得第三混合物,其中,所述超聲波處理溫度為60℃,超聲波功率為1100W;

6)稱取氯化羥鋁,將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中,在65℃下攪拌混合45min,再超聲波處理1h,獲得第四混合物,其中,所述超聲波處理溫度為65℃,超聲波功率為1300W;

7)將第四混合物真空干燥后,在460℃下保溫處理2.5h,自然冷卻,即可。

實(shí)施例3

一種基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料,由以下按照重量份的原料制成:高嶺土35份、殼聚糖10份、十六烷基溴化銨7份、氯化羥鋁4份、尿素3.5份、11-羰基-β-乳香酸1.9份。

本實(shí)施例中,所述基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料的制備方法,步驟如下:

1)稱取高嶺土和殼聚糖,放入超微粉碎機(jī)中,進(jìn)行超微粉碎,然后過500目篩,獲得超微粉末;

2)稱取尿素,將尿素與超微粉末研磨混合均勻,獲得第一混合物;

3)將第一混合物在138℃下,攪拌混合35min后,自然冷卻,獲得第二混合物;

4)稱取十六烷基溴化銨,加入12倍重量的去離子水,在55℃下攪拌混合35min,獲得十六烷基溴化銨溶液;

5)稱取11-羰基-β-乳香酸,加入至十六烷基溴化銨溶液中,在55℃下攪拌混合25min,再超聲波處理45min,獲得第三混合物,其中,所述超聲波處理溫度為63℃,超聲波功率為1100W;

6)稱取氯化羥鋁,將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中,在68℃下攪拌混合45min,再超聲波處理1h,獲得第四混合物,其中,所述超聲波處理溫度為63℃,超聲波功率為1300W;

7)將第四混合物真空干燥后,在470℃下保溫處理2.5h,自然冷卻,即可。

實(shí)施例4

一種基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料,由以下按照重量份的原料制成:高嶺土36份、殼聚糖9份、十六烷基溴化銨7份、氯化羥鋁5份、尿素3份、11-羰基-β-乳香酸1.3份。

本實(shí)施例中,所述基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料的制備方法,步驟如下:

1)稱取高嶺土和殼聚糖,放入超微粉碎機(jī)中,進(jìn)行超微粉碎,然后過400目篩,獲得超微粉末;

2)稱取尿素,將尿素與超微粉末研磨混合均勻,獲得第一混合物;

3)將第一混合物在135℃下,攪拌混合40min后,自然冷卻,獲得第二混合物;

4)稱取十六烷基溴化銨,加入13倍重量的去離子水,在52℃下攪拌混合30min,獲得十六烷基溴化銨溶液;

5)稱取11-羰基-β-乳香酸,加入至十六烷基溴化銨溶液中,在57℃下攪拌混合30min,再超聲波處理45min,獲得第三混合物,其中,所述超聲波處理溫度為60℃,超聲波功率為1100W;

6)稱取氯化羥鋁,將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中,在68℃下攪拌混合43min,再超聲波處理1h,獲得第四混合物,其中,所述超聲波處理溫度為60℃,超聲波功率為1300W;

7)將第四混合物真空干燥后,在480℃下保溫處理3h,自然冷卻,即可。

實(shí)施例5

一種基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料,由以下按照重量份的原料制成:高嶺土37份、殼聚糖12份、十六烷基溴化銨8份、氯化羥鋁6份、尿素5份、11-羰基-β-乳香酸3份。

本實(shí)施例中,所述基于高嶺土的重金屬復(fù)合吸附材料的制備方法,步驟如下:

1)稱取高嶺土和殼聚糖,放入超微粉碎機(jī)中,進(jìn)行超微粉碎,然后過500目篩,獲得超微粉末;

2)稱取尿素,將尿素與超微粉末研磨混合均勻,獲得第一混合物;

3)將第一混合物在140℃下,攪拌混合40min后,自然冷卻,獲得第二混合物;

4)稱取十六烷基溴化銨,加入13倍重量的去離子水,在60℃下攪拌混合40min,獲得十六烷基溴化銨溶液;

5)稱取11-羰基-β-乳香酸,加入至十六烷基溴化銨溶液中,在60℃下攪拌混合30min,再超聲波處理50min,獲得第三混合物,其中,所述超聲波處理溫度為65℃,超聲波功率為1100W;

6)稱取氯化羥鋁,將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中,在70℃下攪拌混合50min,再超聲波處理1h,獲得第四混合物,其中,所述超聲波處理溫度為65℃,超聲波功率為1300W;

7)將第四混合物真空干燥后,在500℃下保溫處理3h,自然冷卻,即可。

對比例1

與實(shí)施例3相比,不含殼聚糖,其他與實(shí)施例3相同。

對比例2

與實(shí)施例3相比,不含11-羰基-β-乳香酸,其他與實(shí)施例3相同。

對比例3

與實(shí)施例3相比,不含殼聚糖和11-羰基-β-乳香酸,其他與實(shí)施例3相同。

對比例4

與實(shí)施例3相比,采用常規(guī)的制備方法,其他與實(shí)施例3相同。其中,所述常規(guī)制備方法為將各原料粉碎混合均勻即可。

對比例5

常規(guī)改性高嶺土。所述改性高嶺土的處理過程為:取5份高嶺土加入2份S iO2,1份Na2CO3,1份KClO3放入研缽中研細(xì),混勻,置于高溫爐中,控制溫度在800℃,恒溫3h。

實(shí)施例6

采用實(shí)施例1-5進(jìn)行重金屬吸附試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1重金屬吸附試驗(yàn)表

從上表可以看出,本發(fā)明制備的重金屬復(fù)合吸附材料對重金屬鉻離子和重金屬鉛離子均具有良好的吸附效果。

實(shí)施例7

采用對比例1-5進(jìn)行重金屬吸附試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2重金屬吸附試驗(yàn)表

從上表可以看出,本發(fā)明制備的重金屬復(fù)合吸附材料對重金屬鉻離子和重金屬鉛離子均優(yōu)于現(xiàn)有的常規(guī)改性高嶺土,因此具有突出的進(jìn)步。

另外,從實(shí)施例3與對比例1-3的數(shù)據(jù)對比中可以看出,實(shí)施例3所制備的重金屬復(fù)合吸附材料的性能優(yōu)于對比例1-3,且對比例1-2所制備的重金屬復(fù)合吸附材料的性能優(yōu)于對比例3。由于對比例1與實(shí)施例3相比,不含殼聚糖,其他與實(shí)施例3相同;對比例2與實(shí)施例3相比,不含11-羰基-β-乳香酸,其他與實(shí)施例3相同;對比例3與實(shí)施例3相比,不含殼聚糖和11-羰基-β-乳香酸,其他與實(shí)施例3相同。因此可以看出,本發(fā)明通過添加殼聚糖和11-羰基-β-乳香酸,殼聚糖、11-羰基-β-乳香酸與其他組分協(xié)同作用,有利于提高對重金屬的吸附效果。

從實(shí)施例3與對比例4的數(shù)據(jù)對比中可以看出,實(shí)施例3所制備的重金屬復(fù)合吸附材料的性能優(yōu)于對比例4,由于對比例4與實(shí)施例3相比,采用常規(guī)的制備方法,其他與實(shí)施例3相同,因此采用本發(fā)明制備方法對本發(fā)明各原料進(jìn)行處理,有利于提高對重金屬的吸附效果。

從實(shí)施例3與對比例5的數(shù)據(jù)對比中可以看出,實(shí)施例3所制備的重金屬復(fù)合吸附材料的性能優(yōu)于對比例5,本發(fā)明制備的重金屬復(fù)合吸附材料對重金屬鉻離子和重金屬鉛離子均優(yōu)于現(xiàn)有的常規(guī)改性高嶺土,因此具有突出的進(jìn)步。

上面對本發(fā)明的較佳實(shí)施方式作了詳細(xì)說明,但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式,在本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi),還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。

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