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一種GO包覆中空TiO2球負(fù)載納米纖維素的制備方法與流程

文檔序號:12353765閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種GO包覆中空TiO2球負(fù)載納米纖維素的制備方法,其特征在于該制備方法采用如下步驟:

1)按質(zhì)量份數(shù),取0.56~1.0份二氧化鈦,1.0~2.0份PEI,3.6~5.0份尿素,60~120份乙二醇溶液混合,用玻璃棒攪拌直至完全溶解,轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中,在180~200℃的條件下反應(yīng)12~14h,待自然冷卻至室溫,用轉(zhuǎn)速為3500~4500rmp的離心機(jī)離心5~10min,分別用乙醇和水洗滌數(shù)次,然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為9,真空抽濾獲得濾餅,將濾餅置于50~60℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜,獲得中空二氧化鈦粉末;

2)按質(zhì)量份數(shù),取30~40份NaOH固體,60~80份尿素,400~500份去離子水混合攪拌溶解,待冷卻至室溫后,置于-10~-20℃的溫度條件下放置4~5h,加入2~5份脫脂棉攪拌溶解,超聲2~4h,獲得纖維素溶液;

3)將步驟2)獲得的纖維素溶液加入到離心機(jī)中,用3500~4500rmp的離心機(jī)離心5~10min,取下層沉淀物,逐滴加入濃硫酸,直至PH值為3~4,再加入去離子水調(diào)節(jié)PH值為7,獲取的溶液A;

4)按質(zhì)量份數(shù),取50~80份步驟3)獲得的溶液A,加入0.5~1.0份步驟1)獲得的中空二氧化鈦粉末,在50~60℃條件下?lián)u床震蕩1~2h,再加入0.5~1份的GO分散液混合,將上述混合物轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜,在180~200℃條件下放置4~8h,待自然冷卻至室溫后過濾,在50~60℃條件下的烘箱內(nèi)干燥一夜,獲得產(chǎn)物B;

5)將步驟4)獲得的產(chǎn)物B放入充入氮?dú)獾鸟R弗爐中煅燒,以1℃/min的升溫速率升溫至500~600℃,保溫2h,獲得GO包覆中空TiO2球負(fù)載納米纖維素。

2.一種GO包覆中空TiO2球負(fù)載納米纖維素的制備方法,其特征在于該制備方法采用如下步驟:

1)按質(zhì)量份數(shù),取0.78份二氧化鈦,1.5份PEI,4.3份尿素,90份乙二醇溶液混合,用玻璃棒攪拌直至完全溶解,轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中,在190℃的條件下反應(yīng)13h,待自然冷卻至室溫,用轉(zhuǎn)速為4000rmp的離心機(jī)離心8min,分別用乙醇和水洗滌數(shù)次,然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為9,真空抽濾獲得濾餅,將濾餅置于55℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜,獲得中空二氧化鈦粉末;

2)按質(zhì)量份數(shù),取35份NaOH固體,70份尿素,450份去離子水混合攪拌溶解,待冷卻至室溫后,置于-15℃的條件下放置4.5h,加入3.5份脫脂棉攪拌溶解,超聲3h,獲得纖維素溶液;

3)將步驟2)獲得的纖維素溶液加入到離心機(jī)中,用4000rmp的離心機(jī)離心8min,取下層沉淀物,逐滴加入濃硫酸,直至PH值為3.5,再加入去離子水調(diào)節(jié)PH值為7,獲取的溶液A;

4)按質(zhì)量份數(shù),取65份步驟3)獲得的溶液A,加入0.75份步驟1)獲得的中空二氧化鈦粉末,在55℃條件下?lián)u床震蕩1.5h,再加入0.75份的GO分散液混合,將上述混合物轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜,在190℃條件下放置6h,待自然冷卻至室溫后過濾,置于55℃條件下的烘箱內(nèi)干燥一夜,獲得產(chǎn)物B;

5)將步驟4)獲得的產(chǎn)物B置于充入氮?dú)獾鸟R弗爐中煅燒,以1℃/min的升溫速率升溫至550℃,保溫2h,獲得GO包覆中空TiO2球負(fù)載納米纖維素。

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