本發(fā)明涉及一種新型制備復合材料的方法，更具體一點說，涉及一種新型制備高催化TiO2/棉花纖維素復合材料的方法。
背景技術：
能源短缺、環(huán)境污染已成為當今世界發(fā)展面臨的最主要問題，發(fā)展新能源與可再生能源、減少大氣中污染物的存在，已成為社會各界的共識。日光或燈光中紫外線的作用下使二氧化鈦激活并生成具有高催化活性的游離基，能產(chǎn)生很強的光氧化及還原能力，可催化、光解附著于物體表面的各種甲醛等有機物及部分無機物起到凈化室內(nèi)空氣的功能。
二氧化鈦對有害氣體也具有吸收功能，納米二氧化鈦由于粒徑小，活性大，既能反射、散射紫外線，又能吸收紫外線，從而對紫外線有更強的阻隔能力，二氧化鈦廉價無毒且化學性質(zhì)穩(wěn)定，具有優(yōu)良的光敏、濕敏、氣敏以及光電性能，在功能性陶瓷以及光催化領域具有廣泛的應用。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供制備簡單、無污染、可大批量生產(chǎn)等技術特點的一種新型制備高催化TiO2/棉花纖維素復合材料的方法。
本發(fā)明提供的一種新型制備高催化TiO2/棉花纖維素復合材料的方法，它采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取0.5-1.5份的鈦酸丁酯，1.0-1.5份的PEI，4.0-5.0份的尿素，50-80份的乙二醇溶液混合攪拌溶解，將混合溶液轉移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應釜中，在180-200℃條件下反應8-12h，待自然冷卻至室溫，真空抽濾，分別用乙醇和水洗滌數(shù)次，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值為8-9，濃縮，置于50-60℃條件下干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐中進行有氧煅燒，以3℃/min的升溫速率升溫至500-600℃，保溫2h，獲得中空二氧化鈦；
3)按質(zhì)量份數(shù)，取3-5份打碎的脫脂棉，浸在質(zhì)量分數(shù)為10-15％的NaOH溶液中，并加磁力攪拌、超聲2-3h，同時緩慢加入30-40份的氯醋酸鈉和2-4份的4-二甲基吡啶混合，超聲震蕩2-3h，置于50-60℃恒溫條件下攪拌3-4h，再緩慢加入濃硫酸調(diào)節(jié)PH值為2-3，然后加入去離子水調(diào)節(jié)溶液PH值為7，置于烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得羧甲基纖維素；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取2-4份甲苯與步驟2)獲得的中空二氧化鈦混合均勻，置于升溫水浴中，水浴升溫至70-90℃后加入10-15份的氯丙基三甲氧基硅烷，反應6-8h，抽濾，干燥，獲得中產(chǎn)物B；
5)將步驟3)、4)獲得的羧甲基纖維素、產(chǎn)物B置于四口瓶中，以去離子水為分散液，在80-90℃條件下水浴回流4-5h，冷卻，抽濾，大量蒸餾水沖洗，在30-40℃條件下干燥一天，獲得高催化TiO2/棉花纖維素復合材料。
本發(fā)明提供的一種新型制備高催化TiO2/棉花纖維素復合材料的方法，其特征在于該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取1份的鈦酸丁酯，1.25份的PEI，4.5份的尿素，65份的乙二醇溶液混合攪拌溶解，將混合溶液轉移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應釜中，在190℃條件下反應10h，待自然冷卻至室溫，真空抽濾，分別用乙醇和水洗滌數(shù)次，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值為8.5，濃縮，置于55℃條件下干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐中進行有氧煅燒，以3℃/min的升溫速率升溫至550℃，保溫2h，獲得中空二氧化鈦；
3)按質(zhì)量份數(shù)，取4份打碎的脫脂棉，浸在質(zhì)量分數(shù)為12.5％的NaOH溶液中，并加磁力攪拌、超聲2.5h，同時緩慢加入35份的氯醋酸鈉和3份的4-二甲基吡啶混合，超聲震蕩2.5h，置于55℃恒溫條件下攪拌3.5h，再緩慢加入濃硫酸調(diào)節(jié)PH值為2.5，然后加入去離子水調(diào)節(jié)溶液PH值為7，置于烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得羧甲基纖維素；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取3份甲苯與步驟2)獲得的中空二氧化鈦混合均勻，置于升溫水浴中，水浴升溫至80℃后加入12.5份的氯丙基三甲氧基硅烷，反應7h，抽濾，干燥，獲得產(chǎn)物B；
5)將步驟3)、4)獲得的羧甲基纖維素、產(chǎn)物B置于四口瓶中，以去離子水為分散液，在85℃條件下水浴回流4.5h，冷卻，抽濾，大量蒸餾水沖洗，在35℃條件下干燥一天，獲得高催化TiO2/棉花纖維素復合材料。
本發(fā)明的有效益效果：制備效率高，產(chǎn)率高；中空二氧化鈦比表面積大，使大量二氧化鈦負載在纖維素上，類似于“刺猬”具有更高的光催化活性，使其應用更加廣泛；采用水熱法合成，能耗小，綠色環(huán)保無污染；能反射、散射紫外線，又能吸收紫外線，具有優(yōu)良的光敏、濕敏、氣敏以及光電性能。
具體實施方式
下面將結合具體實施例對本發(fā)明作詳細的介紹：
本發(fā)明所述的一種新型制備高催化TiO2/棉花纖維素復合材料的方法，采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取0.5-1.5份的鈦酸丁酯，1.0-1.5份的PEI，4.0-5.0份的尿素，50-80份的乙二醇溶液混合攪拌溶解，將混合溶液轉移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應釜中，在180-200℃條件下反應8-12h，待自然冷卻至室溫，真空抽濾，分別用乙醇和水洗滌數(shù)次，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值為8-9，濃縮，置于50-60℃條件下干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐中進行有氧煅燒，以3℃/min的升溫速率升溫至500-600℃，保溫2h，獲得中空二氧化鈦；
3)按質(zhì)量份數(shù)，取3-5份打碎的脫脂棉，浸在質(zhì)量分數(shù)為10-15％的NaOH溶液中，并加磁力攪拌、超聲2-3h，同時緩慢加入30-40份的氯醋酸鈉和2-4份的4-二甲基吡啶混合，超聲震蕩2-3h，置于50-60℃恒溫條件下攪拌3-4h，再緩慢加入濃硫酸調(diào)節(jié)PH值為2-3，然后加入去離子水調(diào)節(jié)溶液PH值為7，置于烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得羧甲基纖維素；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取2-4份甲苯與步驟2)獲得的中空二氧化鈦混合均勻，置于升溫水浴中，水浴升溫至70-90℃后加入10-15份的氯丙基三甲氧基硅烷，反應6-8h，抽濾，干燥，獲得產(chǎn)物B；
5)將步驟3)、4)獲得的羧甲基纖維素、產(chǎn)物B置于四口瓶中，以去離子水為分散液，在80-90℃條件下水浴回流4-5h，冷卻，抽濾，大量蒸餾水沖洗，在30-40℃條件下干燥一天，獲得高催化TiO2/棉花纖維素復合材料。
實施例1：一種新型制備高催化TiO2/棉花纖維素復合材料的方法，該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取0.5份的鈦酸丁酯，1.0份的PEI，4.0份的尿素，50份的乙二醇溶液混合，用玻璃棒攪拌溶解，將混合溶液轉移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應釜中，在180℃條件下反應8h，放在實驗臺上待其自然冷卻至室溫，真空抽濾，分別用乙醇和水洗滌數(shù)次，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值，直至用管式PH測量計測出值為8，濃縮，置于50℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐中進行有氧煅燒，以3℃/min的升溫速率升溫至500℃，保溫2h，獲得中空二氧化鈦；
3)按質(zhì)量份數(shù)，取3份萬能粉碎機打碎的脫脂棉，浸在質(zhì)量分數(shù)為10％的NaOH溶液中，并加磁力攪拌、超聲2h，同時緩慢加入30份的氯醋酸鈉和2份的4-二甲基吡啶混合，超聲震蕩2h，置于50℃恒溫條件下攪拌3h，再緩慢加入濃硫酸調(diào)節(jié)PH值，直至用管式PH測量計測出值為2，然后加入去離子水調(diào)節(jié)溶液PH值，直至用管式PH測量計測出值為7，置于烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得羧甲基纖維素；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取2份甲苯與步驟2)獲得的中空二氧化鈦混合均勻混合均勻，置于升溫水浴中，水浴升溫至70℃后加入10份的氯丙基三甲氧基硅烷，反應6h，抽濾，干燥，獲得產(chǎn)物B；
5)將步驟3)、4)獲得的羧甲基纖維素、產(chǎn)物B置于四口瓶中，以去離子水為分散液，在80℃條件下水浴回流4h，冷卻，抽濾，大量蒸餾水沖洗，在30℃條件下干燥一天，獲得高催化TiO2/棉花纖維素復合材料。
實施例2：一種新型制備高催化TiO2/棉花纖維素復合材料的方法，采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取1份的鈦酸丁酯，1.25份的PEI，4.5份的尿素，65份的乙二醇溶液混合，用玻璃棒攪拌溶解，將混合溶液轉移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應釜中，在190℃條件下反應10h，放在實驗臺上待其自然冷卻至室溫，真空抽濾，分別用乙醇和水洗滌數(shù)次，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值，直至用管式PH測量計測出值為8.5，濃縮，置于55℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐中進行有氧煅燒，以3℃/min的升溫速率升溫至550℃，保溫2h，獲得中空二氧化鈦；
3)按質(zhì)量份數(shù)，取3-5份萬能粉碎機打碎的脫脂棉，浸在質(zhì)量分數(shù)為12.5％的NaOH溶液中，并加磁力攪拌、超聲2.5h，同時緩慢加入35份的氯醋酸鈉和3份的4-二甲基吡啶混合，超聲震蕩2.5h，置于55℃恒溫條件下攪拌3.5h，再緩慢加入濃硫酸調(diào)節(jié)PH值，直至用管式PH測量計測出值為2.5，然后加入去離子水調(diào)節(jié)溶液PH值，直至用管式PH測量計測出值為7，置于烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得羧甲基纖維素；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取3份甲苯與步驟2)獲得的中空二氧化鈦混合均勻混合均勻，置于升溫水浴中，水浴升溫至80℃后加入10-15份的氯丙基三甲氧基硅烷，反應6-8h，抽濾，干燥，獲得產(chǎn)物B；
5)將步驟3)、4)獲得的羧甲基纖維素、產(chǎn)物B置于四口瓶中，以去離子水為分散液，在85℃條件下水浴回流4.5h，冷卻，抽濾，大量蒸餾水沖洗，在35℃條件下干燥一天，獲得高催化TiO2/棉花纖維素復合材料。
實施例3：一種新型制備高催化TiO2/棉花纖維素復合材料的方法，采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取1.5份的鈦酸丁酯，1.5份的PEI，5.0份的尿素，80份的乙二醇溶液混合，用玻璃棒攪拌溶解，將混合溶液轉移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應釜中，在200℃條件下反應12h，放在實驗臺上待其自然冷卻至室溫，真空抽濾，分別用乙醇和水洗滌數(shù)次，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值，直至用管式PH測量計測出值為9，濃縮，置于60℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐中進行有氧煅燒，以3℃/min的升溫速率升溫至600℃，保溫2h，獲得中空二氧化鈦；
3)按質(zhì)量份數(shù)，取5份萬能粉碎機打碎的脫脂棉，浸在質(zhì)量分數(shù)為15％的NaOH溶液中，并加磁力攪拌、超聲3h，同時緩慢加入40份的氯醋酸鈉和4份的4-二甲基吡啶混合，超聲震蕩3h，置于60℃恒溫條件下攪拌4h，再緩慢加入濃硫酸調(diào)節(jié)PH值，直至用管式PH測量計測出值為3，然后加入去離子水調(diào)節(jié)溶液PH值，直至用管式PH測量計測出值為7，置于烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得羧甲基纖維素；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取4份甲苯與步驟2)獲得的中空二氧化鈦混合均勻混合均勻，置于升溫水浴中，水浴升溫至90℃后加入15份的氯丙基三甲氧基硅烷，反應8h，抽濾，干燥，獲得產(chǎn)物B；
5)將步驟3)、4)獲得的羧甲基纖維素、產(chǎn)物B置于四口瓶中，以去離子水為分散液，在90℃條件下水浴回流5h，冷卻，抽濾，大量蒸餾水沖洗，在40℃條件下干燥一天，獲得高催化TiO2/棉花纖維素復合材料。
本發(fā)明所述的實施例并不限于以上所述3個實施例，通過前述公開的數(shù)值范圍，在就具體實施例中進行任意替換，從而可以得到無數(shù)個實施例，對此不一一例舉。