本發(fā)明涉及一種分離裝置領(lǐng)域，具體涉及一種實(shí)驗(yàn)室用高效加壓層析柱。

背景技術(shù)：

柱色譜法又稱柱層析，是將固定相裝于柱內(nèi)，流動(dòng)相為液體，樣品沿豎直方向由上而下移動(dòng)而達(dá)到分離作用的色譜法，所用的設(shè)備名稱叫層析柱。通常實(shí)驗(yàn)室使用的層析柱在常壓下僅依靠重力作用分離，分離速度較低，對(duì)于有機(jī)反應(yīng)產(chǎn)物的分離往往需要數(shù)小時(shí)，而天然產(chǎn)物的分離更有長(zhǎng)達(dá)一個(gè)月的，投入時(shí)間成本大。為了加快洗脫劑流動(dòng)，目前可以通過在層析柱頂端連接一個(gè)加壓泵或者在層析柱底端連接真空泵。減壓柱層析法對(duì)于柱底端的結(jié)構(gòu)有特殊要求，需要旁開一個(gè)口連接真空泵，并且與帶磨口的收集瓶配合在密封條件下才能使用，而且取樣檢測(cè)不方便，需要停止分離和卸下收集瓶才能檢測(cè)。加壓法一般通過將加壓泵直接設(shè)置在柱身上，但會(huì)經(jīng)常發(fā)生因柱內(nèi)壓強(qiáng)過高導(dǎo)致連接的轉(zhuǎn)接頭脫離柱身的現(xiàn)象，從而影響分離速度。另外還有其它因素影響分離速度，如因?yàn)橹颖旧眢w積小，能夠容納的洗脫劑量也少，需要頻繁取下轉(zhuǎn)接頭加液；在干法裝柱時(shí)，填充的固體松散不緊密、往往不在一個(gè)水平面，影響層析效果；現(xiàn)有技術(shù)通過在柱子底端填充棉花再壓實(shí)來防止柱中固體（如吸附有待分離物質(zhì)的硅膠）流出，也明顯降低了洗脫劑流速。

因此，如何解決這些問題，已成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供了一種實(shí)驗(yàn)室用高效加壓層析柱，解決了上述的技術(shù)問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種實(shí)驗(yàn)室用高效加壓層析柱,包括柱身、儲(chǔ)液罐、真空泵、轉(zhuǎn)接頭和加壓泵；所述柱身包括設(shè)置在柱身下端開口處的活塞、柱身內(nèi)下端的砂板、柱身外側(cè)的振動(dòng)器和柱身上端兩側(cè)的第一凸塊；所述柱身上端與儲(chǔ)液罐連接，下端與真空泵連接；所述儲(chǔ)液罐下端開口兩側(cè)設(shè)置第二凸塊，上端開口兩側(cè)設(shè)置第三凸塊；所述轉(zhuǎn)接頭下端開口兩側(cè)設(shè)置第四凸塊；所述加壓泵與轉(zhuǎn)接頭上端連接。

其操作過程為第一步：先將層析柱豎直固定在架子上，打開活塞，加入吸附有待分離物質(zhì)的吸附劑混合物，該固體會(huì)截留在砂板上，砂板僅允許溶劑、小分子物質(zhì)和空氣通過，相對(duì)棉花，能使溶劑的洗脫速度更快；第二步：?jiǎn)?dòng)振動(dòng)器，使柱內(nèi)的固體表面呈一水平面并且減少了固體間的縫隙使固體物質(zhì)填充高度不再下降后關(guān)閉振動(dòng)器；第三步：將柱身下端通過真空皮管與真空泵連接，抽掉固體間多余的氣體，使固體填充更加緊密，抽氣時(shí)間根據(jù)填充量決定，一般5-15min，抽氣結(jié)束后關(guān)掉真空泵，拔掉真空皮管；第四步：在填充固體上方加入適量棉花，避免灌入洗脫劑時(shí)對(duì)水平固體表面層的沖刷；將儲(chǔ)液罐連接到柱身上端，連接處均是磨口設(shè)計(jì)避免漏液，加入洗脫劑直至儲(chǔ)液罐將滿為止，柱身正下方放置收集瓶，如實(shí)驗(yàn)室常用置于試管架上的試管；第五步：待洗脫劑充分浸潤(rùn)固體從柱身開始流出時(shí)，再插入連接有加壓泵的轉(zhuǎn)接頭，使用彈性件如橡皮筋分別固定柱身上端兩側(cè)的第一凸塊和儲(chǔ)液罐下端開口兩側(cè)的第二凸塊，以及儲(chǔ)液罐上端開口兩側(cè)的第三凸塊和轉(zhuǎn)接頭下端開口兩側(cè)的第四凸塊，避免因柱內(nèi)壓強(qiáng)過高導(dǎo)致質(zhì)量較輕的轉(zhuǎn)接頭脫離飛出的現(xiàn)象；第六步：待洗脫劑高度降低到柱內(nèi)固體表面一定高度時(shí)，解開轉(zhuǎn)接頭和儲(chǔ)液罐連接處的橡皮筋，拔掉轉(zhuǎn)接頭，繼續(xù)補(bǔ)充洗脫劑；第七步：重復(fù)上述步驟，直至層析結(jié)束。

上述中增加了振動(dòng)器，與抽真空裝置配合，能使固體填充更加致密，固體表面層呈水平線，中間洗脫帶也能成一條條水平線，分離效果更好，盡量避免極性相近的物質(zhì)同時(shí)或交叉洗出的現(xiàn)象。

柱身下端與收集瓶的高度必須是固定的，方便挪動(dòng)并更換收集瓶；實(shí)驗(yàn)室用的層析柱為玻璃材質(zhì)，表面很光滑，容易導(dǎo)致柱身在自身重力和里面填料的重力作用下出現(xiàn)下滑的現(xiàn)象，再加上在柱身上端設(shè)置體積較大的儲(chǔ)液罐后，更加容易下滑；因此優(yōu)選在柱身外周設(shè)置防滑層，增加了固定夾子與柱身表面的摩擦力，避免層析柱下滑。

優(yōu)選的，所述振動(dòng)器為兩個(gè)，對(duì)稱分布在柱身兩側(cè)，使柱內(nèi)的固體分布更加均勻，表面更加水平。

優(yōu)選的，所述振動(dòng)器設(shè)置在柱身下端四分之一至三分之一高度處，與固體物質(zhì)的填充高度相匹配，達(dá)到更好的均布效果，從而提高分離效率。

優(yōu)選的，所述儲(chǔ)液罐上端開口直徑比柱身上端開口直徑大，使補(bǔ)充洗脫劑更加方便，節(jié)約時(shí)間，同時(shí)避免傾倒出外部造成浪費(fèi)。

上述中活塞可為玻璃活塞或四氟活塞（材料為聚四氟乙烯），一般用四氟活塞，密封效果好，耐高溫，而玻璃活塞一般需要涂抹潤(rùn)滑劑，潤(rùn)滑劑會(huì)溶于有機(jī)溶劑造成漏液。

柱層析完成后對(duì)柱子進(jìn)行清洗，需要卸下活塞，清洗完成后高溫烘干，所述活塞優(yōu)選在右端與柱身下端口徑變化處通過固定帶加固，所述固定帶優(yōu)選為棉繩，避免因清洗或烘干時(shí)丟失或與其它不同規(guī)格的活塞混合，方便下次繼續(xù)使用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：通過在柱身和轉(zhuǎn)接頭之間設(shè)置儲(chǔ)液罐，減少了加入洗脫劑次數(shù)；在柱身設(shè)置振動(dòng)器和砂板，使固體分布更加均勻，增加了洗脫效果；在柱身設(shè)置第一凸塊，在儲(chǔ)液罐上設(shè)置第二凸塊和第三凸塊以及在轉(zhuǎn)接頭設(shè)置第四凸塊，使連接處更加緊密結(jié)實(shí)，避免了轉(zhuǎn)接頭因柱內(nèi)壓強(qiáng)飛出的現(xiàn)象；該設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、設(shè)計(jì)合理、省時(shí)省力、分離效率高，適用范圍廣，具有廣泛的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為該發(fā)明的結(jié)構(gòu)圖。

圖中：1、柱身；2、儲(chǔ)液罐；3、真空泵；4、轉(zhuǎn)接頭；5、加壓泵；6、活塞；7、砂板；8、振動(dòng)器；9、第一凸塊；10、第二凸塊；11、第三凸塊；12、第四凸塊；13、防滑層；14、固定帶。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍；此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落在所附權(quán)利要求書所限定的范圍。需要說明的是，下面描述中使用的詞語“左”、“右”、“上”和“下”指的是附圖中的方向。

如圖1所示，一種實(shí)驗(yàn)室用高效加壓層析柱,包括柱身1、儲(chǔ)液罐2、真空泵3、轉(zhuǎn)接頭4和加壓泵5；所述柱身1包括設(shè)置在柱身下端開口處的活塞6、柱身內(nèi)下端的砂板7、柱身外側(cè)的振動(dòng)器8和柱身上端兩側(cè)的第一凸塊9；所述柱身1上端與儲(chǔ)液罐2連接，下端與真空泵3連接；所述儲(chǔ)液罐2下端開口兩側(cè)設(shè)置第二凸塊10，上端開口兩側(cè)設(shè)置第三凸塊11；所述轉(zhuǎn)接頭4下端開口兩側(cè)設(shè)置第四凸塊12；所述加壓泵5與轉(zhuǎn)接頭4上端連接。

所述柱身1外周設(shè)置防滑層13。

所述振動(dòng)器8為兩個(gè)，對(duì)稱分布在柱身1兩側(cè)。

所述振動(dòng)器8設(shè)置在柱身1下端四分之一至三分之一高度處。

所述儲(chǔ)液罐2上端開口直徑比柱身1上端開口直徑大。

所述活塞6右端與柱身1下端口徑變化處通過固定帶14加固。

所述固定帶14為棉繩。