本發(fā)明屬于空氣過濾領(lǐng)域，具體涉及一種含氧化石墨烯的聚丙烯駐極體空氣過濾材料及其制備方法。

技術(shù)背景

隨著時(shí)代的進(jìn)步，人們對(duì)環(huán)境質(zhì)量的要求越來(lái)越高。但經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展加劇了環(huán)境的污染，空氣中的粉塵、化學(xué)物質(zhì)、有害微生物等對(duì)人們的健康產(chǎn)生了不良影響。因此，有效控制空氣中的有害物質(zhì)是有待解決的重大問題?？諝膺^濾器和過濾材料的應(yīng)用是凈化空氣的重要手段。普通空氣過濾材料對(duì)于細(xì)小微粒的去除不夠徹底，而且過濾材料上容易滋生有害微生物，存在二次污染的可能。駐極體空氣過濾材料為解決這一難題提供了可能。

駐極體空氣過濾材料具有高效、低阻、節(jié)能、抗菌等優(yōu)點(diǎn)，是一類非常有應(yīng)用前景的新型空氣過濾材料。駐極體材料帶電量的多少和電荷衰減快慢將很大程度上影響產(chǎn)品的性能和使用壽命，將無(wú)機(jī)或有機(jī)添加劑加入駐極體過濾材料中能改善駐極體的帶電能力，提高駐極體過濾材料的過濾性能。

闕榮輝、邵名望等人在《硅碳納米材料在納米發(fā)電機(jī)中的應(yīng)用研究》一文中研究了硅納米線在納米發(fā)電機(jī)中的應(yīng)用，因硅納米線中含有α-石英這種良好的壓電材料，使得硅納米線帶有靜電荷而表現(xiàn)出極好的駐極體效應(yīng)，使其應(yīng)用于納米發(fā)電機(jī)的開發(fā)。

因此，利用硅納米線的這一特性，本發(fā)明將其應(yīng)用于駐極體空氣過濾領(lǐng)域，將硅納米線加入過濾材料中，提高駐極體空氣過濾材料的駐極性能，改善駐極體的帶電能力，提高駐極體過濾材料的過濾性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供一種含氧化石墨烯的聚丙烯駐極體空氣過濾材料及其制備方法。

一種含氧化石墨烯的聚丙烯駐極體空氣過濾材料，由以下重量份的原料組分：聚丙烯50-60份，一氧化硅6-10份，粉末活性炭8-14份，3-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑1-4份，冰乙酸0.6-1.4份，去離子水適量，低密度聚乙烯蠟1-3份，抗氧劑1010 0.8-2份，鈦酸酯偶聯(lián)劑0.7-1.4份，氧化石墨烯4-7份，N,N-二甲基甲酰胺適量，甲苯二異氰酸酯0.7-1.5份，二月桂酸二丁基錫0.8-1.6份，丙酮適量。

具體步驟如下：

（1）疏水性氧化石墨烯的制備：

稱取氧化石墨烯加入到脫水處理后的N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，超聲處理30-50分鐘后，加入甲苯二異氰酸酯，繼續(xù)超聲20-40分鐘，之后逐滴加入二月桂酸二丁基錫，在45-55℃條件下保溫40-50小時(shí)之后，將上述溶液用丙酮洗滌，2500-3500rmp轉(zhuǎn)速條件下離心，重復(fù)操作3-5次，產(chǎn)物放入真空干燥箱常溫干燥2-3天，備用；

（2）硅納米線的制備：

①、將裝有一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化鋁管中間，然后將該管放在高溫管式爐中，抽真空在80-100Pa，然后將溫度分別升高到100-200、800-1100℃并分別保溫50-70分鐘，之后升溫到1300-1400℃保溫3-5小時(shí)；

②、之后以1-3℃/min的速率降溫到550-650℃并保溫20-40分鐘，同時(shí)以50sccm鼓入空氣到爐腔，自然冷卻至室溫，得到硅納米線，備用；

（3）活性炭負(fù)載硅納米線的制備：

①、將3-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑加入到去離子水，并用少量冰乙酸調(diào)節(jié)pH至4，在室溫下攪拌20-40分鐘，之后加入步驟（2）得到的硅納米線，在80-100℃回流反應(yīng)11-13小時(shí)，抽濾、洗滌、干燥，得到氨基化硅納米線復(fù)合物；

②、將得到的氨基化硅納米線復(fù)合物、粉末活性炭加入到去離子水，用超聲波在40℃、150W的條件下混勻20-40分鐘，室溫下靜止老化24小時(shí)，用去離子水清洗多次至流出液呈中性，110-120℃烘干10-14小時(shí)至恒重，再置于馬弗爐中380-420℃焙燒3-5小時(shí)，冷卻、干燥，制得活性炭負(fù)載硅納米線；

（4）聚丙烯復(fù)合母粒制備：

將步驟（3）制備的活性炭負(fù)載硅納米線放入高速混合器中，加入低密度聚乙烯蠟、抗氧劑1010以及鈦酸酯偶聯(lián)劑，充分?jǐn)嚢韬笕〕?，?00-110℃條件下恒溫干燥1-3小時(shí)，之后將表面處理好的硅納米線與1/2份的聚丙烯、步驟（1）制備的疏水性氧化石墨烯加入雙螺桿配混擠出機(jī)熔融擠出，經(jīng)水浴冷卻，切割成粒，得到聚丙烯復(fù)合母粒；

（5）熔噴制備工藝：

①、將聚丙烯復(fù)合母粒與余下的聚丙烯混合均勻，在熔融狀態(tài)下用計(jì)量泵喂入噴絲板，控制擠出機(jī)的溫度在200-260℃，噴絲板的溫度在230-290℃，計(jì)量泵的頻率控制在20-30Hz，將上述溶體從噴絲孔擠出；

②、用高速熱空氣將擠出噴絲孔的熔體吹成超細(xì)的纖維，使其飛向凝網(wǎng)簾而冷卻粘合形成纖網(wǎng)；

（6）將步驟（5）得到的纖網(wǎng)通過電暈放電裝置的電極，電極放電使纖網(wǎng)駐極，即得一種含氧化石墨烯的聚丙烯駐極體空氣過濾材料。

其中，所述的駐極電壓正極選擇20-50KV，負(fù)極電壓選擇-10-30KV，駐極距離為5-20cm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）本發(fā)明制備出含有α-石英的硅納米線，由于α-石英形成過程中的體積膨脹被外層的無(wú)定形二氧化硅限制而使α-石英產(chǎn)生了壓電效應(yīng)，同時(shí)將產(chǎn)生的電荷儲(chǔ)存于外層具有良好電荷儲(chǔ)存性能的無(wú)定形二氧化硅層中，從而表現(xiàn)出很好的駐極體行為，將制備的硅納米線加入到熔噴聚丙烯駐極體材料中，兼具兩者的特性，極大的提高了駐極體空氣過濾材料的電荷穩(wěn)定性，降低了過濾材料的過濾阻力，具有卓越的過濾效率，與此同時(shí)，駐極體形成的強(qiáng)電場(chǎng)還對(duì)各類細(xì)菌具有明顯的抑制其繁殖的功能。

（2）活性炭具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)和獨(dú)特的化學(xué)官能團(tuán)，是環(huán)境友好型優(yōu)良吸附劑，本發(fā)明使用活性炭負(fù)載經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理后的硅納米線，提高活性炭對(duì)硅納米線的負(fù)載量，兩者復(fù)配使用可以有效提高過濾材料對(duì)空氣中有害物質(zhì)的吸附，使產(chǎn)品具有優(yōu)異的過濾性能。

（3）在氧化石墨烯上，存在有孤立的石墨烯“小區(qū)域”，這些“小區(qū)域”的尺寸只有幾個(gè)納米而且被無(wú)定形的含氧官能團(tuán)包圍著。所以，電荷很容易被儲(chǔ)存在這些量子化水平的石墨烯中，或者很容易被電負(fù)性較高的含氧基團(tuán)捕獲在無(wú)定形的介質(zhì)層上，具有較強(qiáng)的儲(chǔ)存電荷的能力，添加到駐極體過濾材料中有助于提高電荷穩(wěn)定性，提高過濾材料對(duì)空氣的凈化效果。

具體實(shí)施方式

一種含氧化石墨烯的聚丙烯駐極體空氣過濾材料，由以下重量份的原料組分：聚丙烯50-60份，一氧化硅6-10份，粉末活性炭8-14份，3-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑1-4份，冰乙酸0.6-1.4份，去離子水適量，低密度聚乙烯蠟1-3份，抗氧劑1010 0.8-2份，鈦酸酯偶聯(lián)劑0.7-1.4份，氧化石墨烯4-7份，N,N-二甲基甲酰胺適量，甲苯二異氰酸酯0.7-1.5份，二月桂酸二丁基錫0.8-1.6份，丙酮適量。

具體步驟如下：

（1）疏水性氧化石墨烯的制備：

稱取氧化石墨烯加入到脫水處理后的N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，超聲處理40分鐘后，加入甲苯二異氰酸酯，繼續(xù)超聲30分鐘，之后逐滴加入二月桂酸二丁基錫，在50℃條件下保溫45小時(shí)之后，將上述溶液用丙酮洗滌，3000rmp轉(zhuǎn)速條件下離心，重復(fù)操作4次，產(chǎn)物放入真空干燥箱常溫干燥2天，備用；

（2）硅納米線的制備：

①、將裝有一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化鋁管中間，然后將該管放在高溫管式爐中，抽真空在100Pa，然后將溫度分別升高到200、900℃并分別保溫60分鐘，之后升溫到1200℃保溫4小時(shí)；

②、之后以2℃/min的速率降溫到600℃并保溫30分鐘，同時(shí)以50sccm鼓入空氣到爐腔，自然冷卻至室溫，得到硅納米線，備用；

（3）活性炭負(fù)載硅納米線的制備：

①、將3-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑加入到去離子水，并用少量冰乙酸調(diào)節(jié)pH至4，在室溫下攪拌30分鐘，之后加入步驟（2）得到的硅納米線，在90℃回流反應(yīng)12小時(shí)，抽濾、洗滌、干燥，得到氨基化硅納米線復(fù)合物；

②、將得到的氨基化硅納米線復(fù)合物、粉末活性炭加入到去離子水，用超聲波在40℃、150W的條件下混勻30分鐘，室溫下靜止老化24小時(shí)，用去離子水清洗多次至流出液呈中性，110℃烘干12小時(shí)至恒重，再置于馬弗爐中400℃焙燒4小時(shí)，冷卻、干燥，制得活性炭負(fù)載硅納米線；

（4）聚丙烯復(fù)合母粒制備：

將步驟（3）制備的活性炭負(fù)載硅納米線放入高速混合器中，加入低密度聚乙烯蠟、抗氧劑1010以及鈦酸酯偶聯(lián)劑，充分?jǐn)嚢韬笕〕?，?00℃條件下恒溫干燥2小時(shí)，之后將表面處理好的硅納米線與1/2份的聚丙烯、步驟（1）制備的疏水性氧化石墨烯加入雙螺桿配混擠出機(jī)熔融擠出，經(jīng)水浴冷卻，切割成粒，得到聚丙烯復(fù)合母粒；

（5）熔噴制備工藝：

①、將聚丙烯復(fù)合母粒與余下的聚丙烯混合均勻，在熔融狀態(tài)下用計(jì)量泵喂入噴絲板，控制擠出機(jī)的溫度在240℃，噴絲板的溫度在280℃，計(jì)量泵的頻率控制在30Hz，將上述溶體從噴絲孔擠出；

②、用高速熱空氣將擠出噴絲孔的熔體吹成超細(xì)的纖維，使其飛向凝網(wǎng)簾而冷卻粘合形成纖網(wǎng)；

（6）將步驟（5）得到的纖網(wǎng)通過電暈放電裝置的電極，電極放電使纖網(wǎng)駐極，即得一種含氧化石墨烯的聚丙烯駐極體空氣過濾材料。

其中，所述的駐極電壓正極選擇40KV，負(fù)極電壓選擇-20KV，駐極距離為10cm。

產(chǎn)品性能測(cè)試結(jié)果：透氣率：108.2L/m².S ；強(qiáng)力27.7CD ；壓力損失：88.64Pa；過濾效率：99.98%（過濾效率針對(duì)粒徑大于0.3μm的粒子）。