本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種環(huán)氧丙烯提純用吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：環(huán)氧丙烷，又名氧化丙烯、甲基環(huán)氧乙烷，是非常重要的有機(jī)化合物原料，是僅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯類衍生物。環(huán)氧丙烷為無色醚味液體，低沸點(diǎn)、易燃。有手性，工業(yè)品一般為兩種對映體的外消旋混合物。環(huán)氧丙烷（PO）是除聚丙烯和丙烯腈外的第三大丙烯衍生物，是重要的基本有機(jī)化工合成原料，主要用于生產(chǎn)聚醚、丙二醇等。它也是第四代洗滌劑非離子表面活性劑、油田破乳劑、農(nóng)藥乳化劑等的主要原料。環(huán)氧丙烷的衍生物廣泛用于汽車、建筑、食品、煙草、醫(yī)藥及化妝品等行業(yè)。已生產(chǎn)的下游產(chǎn)品近百種，是精細(xì)化工產(chǎn)品的重要原料。CN105367520A公開了一種制備環(huán)氧丙烷的方法，包括使丙烯與過氧化氫異丙苯反應(yīng)后的物流與含堿的物流接觸的步驟，除去在環(huán)氧化反應(yīng)過程中生成的微量酸性物質(zhì)，以減少產(chǎn)物環(huán)氧丙烷和α,α-二甲基芐醇在后續(xù)精餾分離過程中的分解，提高環(huán)氧丙烷和α,α-二甲基芐醇的收率，可用于環(huán)氧丙烷的工業(yè)生產(chǎn)中。CN100400526公開了一種提純環(huán)氧丙烷的方法，用甲醇為溶劑，經(jīng)環(huán)氧化過程獲得的環(huán)氧丙烷可通過對粗環(huán)氧化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行有效的分餾處理，以除去乙醛。該分餾過程中，使用甲醇作溶劑以降低乙醛不純物的相對揮發(fā)性，因而可能獲得含幾乎全部乙醛的塔底流出物。含低濃度乙醛的純化環(huán)氧丙烷作為塔頂餾出物流移出。現(xiàn)有的環(huán)氧丙烯生產(chǎn)或提純方法，大多不采用吸附劑或采用的吸附劑吸附效果較差，導(dǎo)致環(huán)氧丙烯產(chǎn)品的純度有著較大限制。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種環(huán)氧丙烯提純用吸附劑的制備方法，它可以應(yīng)用于環(huán)氧丙烯提純精制中，其吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，所以應(yīng)用此吸附劑生產(chǎn)的環(huán)氧丙烯產(chǎn)品純度高。其特征在于制備步驟包括：將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚,過硫酸銨和聚乙烯醇、9-十八烯-1-醇磷酸酯，1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸鹽，升溫，在90-120℃,反應(yīng)8-15小時，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到環(huán)氧丙烯提純用吸附劑。組分重量份偏氯乙烯100環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯0.01-0.12-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚0.05-0.15過硫酸銨1-2聚乙烯醇1-29-十八烯-1-醇磷酸酯0.01-0.11,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷0.01-0.11-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸鹽0.1-0.5水1000所述的環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯為市售產(chǎn)品，如深圳市麗晶生化科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚為市售產(chǎn)品，如上海鼎淼化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；9-十八烯-1-醇磷酸酯為市售產(chǎn)品，如杭州大陽化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷為市售產(chǎn)品，如天津希恩斯生化科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸鹽為市售產(chǎn)品，如中國科學(xué)院蘭州物理化學(xué)研究所生產(chǎn)的產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：引入了1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，1,1-雙(三甲基甲硅烷氧基)-3,3-二甲基-1-丁烯，(環(huán)戊并二烯)(1,3-二甲基環(huán)戊并二烯)二氯化鋯，2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸作為聚合單體，吸附劑具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，所以生產(chǎn)出的環(huán)氧丙烯產(chǎn)品純度更高。具體實(shí)施方式以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.05Kg環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，0.1Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚，1.5Kg過硫酸銨，1.5Kg聚乙烯醇，0.05Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，0.05Kg1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，0.3Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸鹽，升溫至105℃，反應(yīng)12h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到環(huán)氧丙烯提純用吸附劑。實(shí)施例2在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.01Kg環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，0.05Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚，1Kg過硫酸銨，1Kg聚乙烯醇，0.01Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，0.01Kg1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，0.1Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸鹽，升溫至90℃，反應(yīng)8h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到環(huán)氧丙烯提純用吸附劑。實(shí)施例3在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.1Kg環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，0.15Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚，2Kg過硫酸銨，2Kg聚乙烯醇，0.1Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，0.1Kg1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，0.5Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸鹽，升溫至120℃，反應(yīng)15h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到環(huán)氧丙烯提純用吸附劑。對比例1不加入環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，其他條件同實(shí)施例1。對比例2不加入2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚，其他條件同實(shí)施例1。對比例3不加入9-十八烯-1-醇磷酸酯，其他條件同實(shí)施例1。對比例4不加入1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，其他條件同實(shí)施例1。對比例5不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸鹽，其他條件同實(shí)施例1。對比例6不加入本發(fā)明所生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，用活性炭進(jìn)行吸附。實(shí)施例4將質(zhì)量百分比濃度約為85%的環(huán)氧丙烯粗產(chǎn)品通入裝有500g實(shí)施例1-3和對比例1-6吸附劑產(chǎn)品的1000L交換柱，溫度60℃，流速0.5BV/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測流出液的質(zhì)量百分含量，見表1。表1：不同工藝生產(chǎn)出的吸附劑產(chǎn)品吸附后的環(huán)氧丙烯產(chǎn)品純度。編號環(huán)氧丙烯純度(%)實(shí)施例194.4實(shí)施例293.4實(shí)施例394.9對比例192.3對比例291.9對比例392.6對比例492.4對比例591.8對比例689.2以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實(shí)現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。當(dāng)前第1頁1 2 3