本發(fā)明涉及一種可見光催化劑及制備方法，尤其涉及一種球狀Bi₃O₄Cl/BiOCl可見光催化劑及制備方法，屬于環(huán)境化工光催化水處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及可見光處理染料污染廢水。

背景技術(shù)：

氯氧化鉍(BiOCl)是一種低成本、易制備、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、無毒的化合物，由Bi6s和O2p軌道雜化組成的價帶易于光生載流子的遷移，由Bi6p組成的導(dǎo)帶具有較強(qiáng)的還原能力，因此BiOCl具有高的光催化活性。但是BiOCl禁帶能較寬，約為3.2eV，僅能利用太陽光中約占4%的紫外光，因此其實(shí)際應(yīng)用受到了極大阻礙。

作為 Sillén 化合物家族成員之一的Bi₃O₄Cl具有獨(dú)特層狀結(jié)構(gòu)，由兩個氯原子包裹著層狀結(jié)構(gòu)的[Bi₃O₄]，可有效地分離光生電子空穴對，并且Bi₃O₄Cl禁帶能較窄，約為2.7eV，可以利用太陽光中的可見光。但是Bi₃O₄Cl制備步驟較繁瑣，能耗較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的旨在提供一種簡單、易于操作、催化活性高的球狀Bi₃O₄Cl/BiOCl可見光催化劑。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種球狀Bi₃O₄Cl/BiOCl可見光催化劑的制備方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)此目的，采取的技術(shù)方案如下：

一種球狀Bi₃O₄Cl/BiOCl可見光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的Bi₃O₄Cl/BiOCl微米球，在可見光照射下，10min內(nèi)實(shí)現(xiàn)羅丹明B(RhB)完全降解。

本發(fā)明球狀Bi₃O₄Cl/BiOCl可見光催化劑的制備方法，采用水熱法，具體步驟如下：

步驟1：將5~30ml的乙二醇和1~10g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配置成混合液，將五水硝酸鉍1g和氯化鈉加入上述混合液中，其中五水硝酸鉍和氯化鈉之間的摩爾比為1:1~3:1，室溫下攪拌至五水硝酸鉍和氯化鈉完全溶解；

步驟2：用Na(CO₃)₂調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6，室溫攪拌30min；

步驟3：將步驟2的產(chǎn)物及0.5g尿素加入到100ml反應(yīng)釜中，在100~200℃下反應(yīng)6h；

步驟4：步驟3結(jié)束后，離心過濾后，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi₃O₄Cl/BiOCl光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的微米球。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

① 合成的球狀Bi₃O₄Cl/BiOCl催化劑具有可見光響應(yīng)。

② 合成的Bi₃O₄Cl/BiOCl催化劑光催化效果顯著，10min后能將RhB完全降解。

③ 合成過程操作容易，產(chǎn)物產(chǎn)率高，重復(fù)性好，符合實(shí)際生產(chǎn)的需要。

附圖說明

本發(fā)明附圖2幅。

圖1為本發(fā)明實(shí)施方案1制備的Bi₃O₄Cl/BiOCl樣品的SEM圖，從圖中可以看出所制備的Bi₃O₄Cl/BiOCl微米球?yàn)閷?shí)心球，微米球直徑約為1.5μm。

圖2是本發(fā)明實(shí)施方案1制備的Bi3O4Cl/BiOCl樣品光催化降解RhB的效果圖,從圖中可知所制備的催化劑可以在10min將RhB完全降解。

具體實(shí)施方式

下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

Bi₃O₄Cl/BiOCl見光催化劑的制備步驟為：

步驟1：將2:1摩爾比的五水硝酸鉍和氯化鈉加入10ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸鉍1g，室溫下攪拌至五水硝酸鉍和氯化鈉完全溶解；

步驟2：用Na(CO₃)₂調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6，室溫攪拌30min；

步驟3：將步驟2的產(chǎn)物及0.5g尿素加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，在140℃下反應(yīng)6h；

步驟4：步驟3結(jié)束后，離心過濾后，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi₃O₄Cl/BiOCl光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的微米球。

實(shí)施例2

Bi₃O₄Cl/BiOCl見光催化劑的制備步驟為：

步驟1：將3:2摩爾比的五水硝酸鉍和氯化鈉加入10ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸鉍1g，室溫下攪拌至五水硝酸鉍和氯化鈉完全溶解；

步驟2：用Na(CO₃)₂調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6，室溫攪拌30min；

步驟3：將步驟2的產(chǎn)物及0.5g尿素加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，在140℃下反應(yīng)6h；

步驟4：步驟3結(jié)束后，離心過濾后，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi₃O₄Cl/BiOCl光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的微米球。

實(shí)施例3

Bi₃O₄Cl/BiOCl見光催化劑的制備步驟為：

步驟1：將5:2摩爾比的五水硝酸鉍和氯化鈉加入10ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸鉍1g，，室溫下攪拌至五水硝酸鉍和氯化鈉完全溶解；

步驟2：用Na(CO₃)₂調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6，室溫攪拌30min；

步驟3：將步驟2的產(chǎn)物及0.5g尿素加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，在140℃下反應(yīng)6h；

步驟4：步驟3結(jié)束后，離心過濾后，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi₃O₄Cl/BiOCl光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的微米球。

實(shí)施例4

Bi₃O₄Cl/BiOCl見光催化劑的制備步驟為：

步驟1：將2:1摩爾比的五水硝酸鉍和氯化鈉加入10ml的乙二醇和1g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸鉍1g，室溫下攪拌至五水硝酸鉍和氯化鈉完全溶解；

步驟2：用Na(CO₃)₂調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6，室溫攪拌30min；

步驟3：將步驟2的產(chǎn)物及0.5g尿素加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，在140℃下反應(yīng)6h；

步驟4：步驟3結(jié)束后，離心過濾后，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi₃O₄Cl/BiOCl光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的微米球。

實(shí)施例5

Bi₃O₄Cl/BiOCl見光催化劑的制備步驟為：

步驟1：將2:1摩爾比的五水硝酸鉍和氯化鈉加入10ml的乙二醇和10g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸鉍1g，室溫下攪拌至五水硝酸鉍和氯化鈉完全溶解；

步驟2：用Na(CO₃)₂調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6，室溫攪拌30min；

步驟3：將步驟2的產(chǎn)物及0.5g尿素加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，在140℃下反應(yīng)6h；

步驟4：步驟3結(jié)束后，離心過濾后，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi₃O₄Cl/BiOCl光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的微米球。

實(shí)施例6

Bi₃O₄Cl/BiOCl見光催化劑的制備步驟為：

步驟1：將2:1摩爾比的五水硝酸鉍和氯化鈉加入5 ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸鉍1g，室溫下攪拌至五水硝酸鉍和氯化鈉完全溶解；

步驟2：用Na(CO₃)₂調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6，室溫攪拌30min；

步驟3：將步驟2的產(chǎn)物及0.5g尿素加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，在140℃下反應(yīng)6h；

步驟4：步驟3結(jié)束后，離心過濾后，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi₃O₄Cl/BiOCl光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的微米球。

實(shí)施例7

Bi₃O₄Cl/BiOCl見光催化劑的制備步驟為：

步驟1：將2:1摩爾比的五水硝酸鉍和氯化鈉加入30 ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸鉍1g，室溫下攪拌至五水硝酸鉍和氯化鈉完全溶解；

步驟2：用Na(CO₃)₂調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6，室溫攪拌30min；

步驟3：將步驟2的產(chǎn)物及0.5g尿素加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，在140℃下反應(yīng)6h；

步驟4：步驟3結(jié)束后，離心過濾后，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi₃O₄Cl/BiOCl光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的微米球。

實(shí)施例8

Bi₃O₄Cl/BiOCl見光催化劑的制備步驟為：

步驟1：將2:1摩爾比的五水硝酸鉍和氯化鈉加入30 ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸鉍1g，室溫下攪拌至五水硝酸鉍和氯化鈉完全溶解；

步驟2：用Na(CO₃)₂調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6，室溫攪拌30min；

步驟3：將步驟2的產(chǎn)物及0.5g尿素加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，在100℃下反應(yīng)6h；

步驟4：步驟3結(jié)束后，離心過濾后，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi₃O₄Cl/BiOCl光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的微米球。

實(shí)施例9

Bi₃O₄Cl/BiOCl見光催化劑的制備步驟為：

步驟1：將2:1摩爾比的五水硝酸鉍和氯化鈉加入30 ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸鉍1g，室溫下攪拌至五水硝酸鉍和氯化鈉完全溶解；

步驟2：用Na(CO₃)₂調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6，室溫攪拌30min；

步驟3：將步驟2的產(chǎn)物及0.5g尿素加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)6h；

步驟4：步驟3結(jié)束后，離心過濾后，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi₃O₄Cl/BiOCl光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的微米球。

實(shí)施例10

Bi₃O₄Cl/BiOCl見光催化劑的制備步驟為：

步驟1：將2:1摩爾比的五水硝酸鉍和氯化鈉加入30 ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸鉍1g，室溫下攪拌至五水硝酸鉍和氯化鈉完全溶解；

步驟2：用Na(CO₃)₂調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6，室溫攪拌30min；

步驟3：將步驟2的產(chǎn)物及0.5g尿素加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，在180℃下反應(yīng)6h；

步驟4：步驟3結(jié)束后，離心過濾后，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi₃O₄Cl/BiOCl光催化劑，該催化劑為1~2 μm直徑的微米球。