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使用具有過(guò)濾和吸附性能的微多孔膜的流體乳液凈化方法與流程

文檔序號(hào):11885232閱讀:430來(lái)源:國(guó)知局
本申請(qǐng)是2012年8月30日提交的題目為"具有過(guò)濾和吸附性能的微多孔材料及其在流體凈化方法中的用途"的美國(guó)專利申請(qǐng)序列號(hào)13/599221的部分繼續(xù)申請(qǐng),其全文并入本文,并且該美國(guó)專利申請(qǐng)還要求2011年11月4日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)?zhí)?1/555500的權(quán)益。發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及使用具有過(guò)濾和吸附性能的微多孔材料的流體乳液凈化方法。發(fā)明背景根據(jù)能源部的信息,在美國(guó)每年從石油和天然氣井副產(chǎn)210億加侖的水。來(lái)自井的天然"油"實(shí)際上是油/水/氣體的多相流體。一般在每個(gè)油氣井和井流出物中均可發(fā)現(xiàn)這三種流體。由于其價(jià)值以及由于環(huán)境問(wèn)題,需要將油從這個(gè)流出物分離出來(lái)。這通常是通過(guò)在大罐中重力沉降來(lái)完成,這需要資金和特別大的空間,而現(xiàn)場(chǎng)并不總是能夠獲得大的空間。在機(jī)械分離器中或通過(guò)存儲(chǔ)容器內(nèi)的壓力減少可將氣體容易地分離。在重油和許多乳化液體系的情況下,加熱原料流體,通過(guò)加熱除去較輕組分和本質(zhì)上擾動(dòng)其分子結(jié)構(gòu),改變油和水的密度,使得這些流體可以更容易地分離。然后水成為副產(chǎn)品。盡管副產(chǎn)的水是常見(jiàn)的,是對(duì)于操作工而言非常繁重并且必須進(jìn)行處理(有時(shí)候很困難)的危險(xiǎn)的廢物。在歷史上可能已經(jīng)排入小河或裝入木桶中的水,現(xiàn)在不得不通過(guò)管道輸送到非常大的儲(chǔ)存容器。在海上,這些容器連接到干舷或通過(guò)軟管鉤連到老舊的、改裝的儲(chǔ)存船。該廢水存儲(chǔ)數(shù)天,從水中分離油。所得到的含水產(chǎn)物仍含有一些油和其他可能的污染物。這不僅是花費(fèi)昂貴的過(guò)程,而且是費(fèi)時(shí)的,危險(xiǎn)的,和耗能的。在離岸海底環(huán)境中,儲(chǔ)水容器是不可行的。當(dāng)前,干舷部油水分離過(guò)程是緩慢的,對(duì)環(huán)境不友好,并且在加熱過(guò)程中消耗大量的能量。最后殘留的水必須加以處置,并且不能被直接排放到海洋里。儲(chǔ)存的水往往必須由化學(xué)物質(zhì)處理以減少相表面張力和誘導(dǎo)分離,化學(xué)處理和可能的泄漏進(jìn)一步產(chǎn)生了的風(fēng)險(xiǎn)。近海生成水的體積可以是每口井每天數(shù)千桶。加工設(shè)備一般是一個(gè)連續(xù)設(shè)備的很大一部分。副產(chǎn)的水經(jīng)常重新注入到地下,因?yàn)楦上洗鎯?chǔ)是一個(gè)非平凡的問(wèn)題。在任何處置前充分除去有爭(zhēng)議的化學(xué)品和殘留的油是有關(guān)監(jiān)管機(jī)構(gòu)(如美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(EPA)關(guān)注的過(guò)程。在海底作業(yè),如上所述,顯然在工業(yè)上不能提供大體積的水存儲(chǔ)裝置。分離是無(wú)效的:在海底分離之后,在溶液中保留的顯著量的油包水乳液,從而導(dǎo)致低效率的分離,并最終導(dǎo)致較低的烴的回收率。更關(guān)鍵的是,由于缺乏足夠的停留時(shí)間,水包油濃度高(在5%的范圍內(nèi)),這將導(dǎo)致在原油和生產(chǎn)水一起注入處置井。隨之發(fā)生處置區(qū)最終堵塞,變得對(duì)于另外的處置無(wú)效。此外,被泵入處置區(qū)域中的水包油對(duì)于運(yùn)營(yíng)公司是失去的產(chǎn)品和收入,對(duì)于聯(lián)邦政府是損失的特許權(quán)使用費(fèi)。人們希望提供一種簡(jiǎn)單、廉價(jià)的技術(shù),規(guī)模小、重量輕,可更有效地從蓄水池水中實(shí)時(shí)分離油,無(wú)需使用大型沉降罐。這樣的技術(shù)除了節(jié)省空間還可以節(jié)省行業(yè)數(shù)億美元的運(yùn)營(yíng)和維護(hù)成本,增加收入。另外,該方法可以消除許多環(huán)境問(wèn)題。發(fā)明概述本發(fā)明涉及將流體乳液流分離為烴流和含水流的方法,該方法通過(guò)使流體乳液流與微多孔膜接觸并允許水相通過(guò)該膜以得到烴產(chǎn)物流和含水產(chǎn)物流。所述膜包括基本疏水性聚合物基質(zhì),和分布在整個(gè)基質(zhì)內(nèi)的基本親水性、細(xì)分的、顆粒狀的、基本上不溶于水的填料。聚合物基質(zhì)具有小于1.0微米的平均孔徑,產(chǎn)物流的純度是主要獨(dú)立于含水產(chǎn)物流的通量速率和膜的孔徑。例如,當(dāng)流體乳液流具有連續(xù)水相時(shí),膜顯示至少90%的烴保留率,并且該保留率獨(dú)立于含水產(chǎn)物流的通量速率和膜的孔徑。同樣地,當(dāng)流體乳液流具有連續(xù)的烴相時(shí),烴產(chǎn)物流的水含量小于20重量%,通常少于10%,而水含量獨(dú)立于含水產(chǎn)物流的通量速率和膜的孔徑。在具體的實(shí)施方案中,膜包括微多孔材料,所述微多孔材料包括:(a)聚烯烴基質(zhì),以至少2重量%的量存在,(b)分布在整個(gè)基質(zhì)中細(xì)分的、顆粒狀、基本上不溶于水的二氧化硅填料,所述填料構(gòu)成所述微多孔材料基材的約10重量%至約90重量%,其中填料與聚烯烴的重量比大于0.3,和(c)至少35體積%的在整個(gè)微多孔材料中聯(lián)通的互連孔網(wǎng)絡(luò);其中所說(shuō)的微多孔材料是通過(guò)以下步驟制備的:(i)混合聚烯烴基質(zhì)(a)、二氧化硅(b)和加工增塑劑,直到獲得基本上均勻的混合物;(ii)將混合物任選與另外的加工增塑劑一起引入到螺桿擠出機(jī)的加熱機(jī)筒中,并將混合物通過(guò)壓片模頭擠出以形成連續(xù)片材;(iii)將通過(guò)該模頭形成的連續(xù)片材推進(jìn)至一對(duì)協(xié)同作用的加熱壓延輥,以形成厚度比從模頭離開(kāi)的連續(xù)片材小的連續(xù)片材;(iv)任選在至少一個(gè)拉伸方向拉伸所述連續(xù)片材到高于彈性極限,其中在步驟(ii)和/或步驟(iii)期間或者立即在步驟(ii)和/或步驟(iii)之后,但在步驟(v)之前進(jìn)行拉伸;(v)將該片材送到第一萃取區(qū),在此通過(guò)采用有機(jī)液體的萃取基本上除去加工增塑劑;(vi)將該連續(xù)片材送到第二萃取區(qū),在此用蒸汽和/或水基本上除去殘留的有機(jī)萃取液體;(vii)將該連續(xù)片材通過(guò)干燥機(jī)以基本除去殘留的水和剩余的殘留有機(jī)萃取液體;和(viii)任選在至少一個(gè)拉伸方向拉伸該連續(xù)片材至高于彈性極限,其中在步驟(v)、步驟(vi)和/或步驟(vii)期間或之后進(jìn)行拉伸以形成微多孔材料。將從分離方法得到的烴產(chǎn)物流充分濃縮以滿足出售的規(guī)格,而將含水產(chǎn)物流充分提純掉游離的和乳化的油。發(fā)明詳述除了任何操作實(shí)施例或者另有指示之處外,表示說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求中所用的成分、反應(yīng)條件等的量的全部數(shù)字被理解為在全部的情況中是用術(shù)語(yǔ)"約"修飾。因此,除非有相反的指示,否則下面的說(shuō)明書(shū)和附加的權(quán)利要求中闡明的數(shù)字參數(shù)是近似的,其可以根據(jù)本發(fā)明所尋求獲得的期望的性能而變化。最起碼,和并非打算使用等同原則來(lái)限制權(quán)利要求的范圍,每個(gè)數(shù)字參數(shù)應(yīng)當(dāng)至少按照所報(bào)告的有效數(shù)字的數(shù)值和通過(guò)使用通常的四舍五入技術(shù)來(lái)解釋。雖然闡明本發(fā)明寬的范圍的數(shù)字范圍和參數(shù)是近似的,但是在具體實(shí)施例中所述數(shù)值是盡可能精確來(lái)報(bào)告的。但是任何數(shù)值本質(zhì)上包含了由它們各自的測(cè)試測(cè)量中存在的標(biāo)準(zhǔn)偏差所必然形成的某些誤差。同樣,應(yīng)當(dāng)理解這里所述任何數(shù)字范圍目的是包括處于其中的全部的子范圍。例如范圍"1-10"目的是包括在所述最小值1和所述最大值10之間(并包括其)的全部子范圍,即,具有最小值等于或者大于1和最大值等于或者小于10。作為在說(shuō)明書(shū)和附加的權(quán)利要求中所用的,冠詞"一個(gè)"、"一種"和"該"包括復(fù)數(shù)指代物,除非明確的和不含糊的限制于一個(gè)指代物。在此提出的本發(fā)明不同的實(shí)施方案和實(shí)施例每個(gè)被理解為不限制本發(fā)明的范圍。作為下面的說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求中所用的,下面的術(shù)語(yǔ)具有下面所示的含義:"聚合物"表示包括均聚物和共聚物以及低聚物的聚合物。"復(fù)合材料"表示兩種或更多種不同材料的結(jié)合物。作為此處使用的,"由…形成"表示開(kāi)放的權(quán)利要求語(yǔ)言,例如"包含"。同樣,"由一列所述組分形成的"組合物是包含至少這些所述組分的組合物,并且在組合物形成過(guò)程中可以進(jìn)一步包含其他的沒(méi)有描述的組分。作為此處使用的,術(shù)語(yǔ)"聚合物無(wú)機(jī)材料"表示這樣的聚合物材料,其具有基于非碳的元素或多個(gè)元素的主鏈重復(fù)單元。更多的信息參見(jiàn)JamesMark等人,InorganicPolymers,PrenticeHallPolymerScienceandEngineeringSeries,(1992)第5頁(yè),其明確在此引入作為參考。此外,作為此處使用的,術(shù)語(yǔ)"聚合物有機(jī)材料"表示合成聚合物材料,半合成聚合物材料和天然聚合物材料,其全部具有基于碳的主鏈重復(fù)單元。作為此處使用的,"有機(jī)材料"表示含碳化合物,其中該碳典型的鍵合到它本身和鍵合到氫上,經(jīng)常也鍵合到其他元素上,并且不包括二元化合物例如碳氧化物,碳化物,二硫化碳等;這樣的三元化合物如金屬氰化物,羰基金屬,光氣,羰基硫等;和含碳的離子化合物例如金屬碳酸鹽,例如碳酸鈣和碳酸鈉。參見(jiàn)R.Lewis,Sr.,Hawley'sCondensedChemicalDictionary,(第12版,1993)第761-762頁(yè),和M.Silberberg,ChemistryTheMolecularNatureofMatterandChange(1996)第586頁(yè),其明確在此引入作為參考。作為此處使用的,術(shù)語(yǔ)"無(wú)機(jī)材料"表示非有機(jī)材料的任何材料。作為此處使用的,"熱塑性"材料是這樣的材料,其在曝露于熱時(shí)軟化,并且在冷卻到室溫時(shí)返回它的初始條件。作為此處使用的,"熱固性"材料是這樣的材料,其在加熱時(shí)不可逆的凝固或者"定型"。作為此處使用的,"微多孔材料"或"微多孔片材材料"表示具有互連孔網(wǎng)絡(luò)的材料,其中在無(wú)涂層、無(wú)印刷油墨、無(wú)浸漬劑、和預(yù)先結(jié)合的基礎(chǔ)上,該孔的體積平均直徑(即平均孔徑)是0.001-1.0微米,并且占此下所述材料的至少5體積%。用"塑性體"表示表現(xiàn)出塑性和彈性體性能二者的聚合物。術(shù)語(yǔ)"乳液"一詞是指其中一種液體的小滴懸浮在另一種液體中的兩個(gè)液相的膠體懸浮液。在本發(fā)明的大多數(shù)實(shí)施方案中,一種液體是含水液體。這種乳液可能是不穩(wěn)定的,或任選由表面活性劑或本領(lǐng)域中已知的其它乳液穩(wěn)定劑穩(wěn)定化的。如上所述,本發(fā)明涉及通過(guò)使流體乳液流通過(guò)膜,通常是微過(guò)濾膜,將流體乳液流分離為烴流和含水流的方法。膜,根據(jù)定義,是片材的形式。所述膜包括基本疏水性聚合物基質(zhì)。所謂"基本疏水性"是指該聚合物具有非極性特性,具有與非極性溶劑如烷烴和烴油相互作用的傾向。然而,合適的聚合物在這些溶劑中不會(huì)明顯溶脹或溶解,也不喪失其結(jié)構(gòu)完整性。合適的基本上疏水性聚合物包括一種或多種聚烯烴,如聚乙烯和聚丙烯。該膜還包括分布在整個(gè)基質(zhì)中的基本親水性的、細(xì)碎的顆粒狀填料。合適的有機(jī)填料包括親水性聚合物、親水性的微球、親水性生物聚合物和類似物。無(wú)機(jī)填料的實(shí)例包括硅質(zhì)填料和非硅質(zhì)填料,例如二氧化鈦、氧化鐵、氧化銅、氧化鋅、氧化銻、氧化鋯、氧化鎂、氧化鋁、二硫化鉬、硫化鋅、硫酸鋇、硫酸鍶、碳酸鈣、碳酸鎂和氫氧化鎂的顆粒。所謂"基本親水性"是指該填料具有極性特性和具有與水和其他極性物質(zhì)相互作用的傾向,但不溶于其中。在本發(fā)明的具體實(shí)施方案中,膜包括微多孔材料,所述微多孔材料包括:(a)以至少2重量%的量存在的聚烯烴基質(zhì),(b)分布在整個(gè)所述基質(zhì)中的細(xì)分的、顆粒狀的、基本上不溶于水的二氧化硅填料,所述填料構(gòu)成所述微多孔材料基材的約10重量%至約90重量%,其中填料與聚烯烴的重量比大于0.3;和(c)至少35體積%的在整個(gè)微多孔材料中聯(lián)通的互連孔網(wǎng)絡(luò);其中所述微多孔材料是通過(guò)以下步驟制備的:(i)混合聚烯烴基質(zhì)(a)、二氧化硅(b)和加工增塑劑,直到獲得基本上均勻的混合物;(ii)將混合物任選與另外的加工增塑劑一起引入到螺桿擠出機(jī)的加熱機(jī)筒中,并將混合物通過(guò)壓片模頭擠出以形成連續(xù)片材;(iii)將通過(guò)該模頭形成的連續(xù)片材推進(jìn)至一對(duì)協(xié)同作用的加熱壓延輥,以形成厚度比從模頭離開(kāi)的連續(xù)片材小的連續(xù)片材;(iv)任選在至少一個(gè)拉伸方向拉伸所述連續(xù)片材到高于彈性極限,其中在步驟(ii)和/或步驟(iii)期間或者立即在步驟(ii)和/或步驟(iii)之后,但在步驟(v)之前進(jìn)行拉伸;(v)將該片材送到第一萃取區(qū),在此通過(guò)采用有機(jī)液體的萃取基本上除去加工增塑劑;(vi)將該連續(xù)片材送到第二萃取區(qū),在此用蒸汽和/或水基本上除去殘留的有機(jī)萃取液體;(vii)將該連續(xù)片材通過(guò)干燥機(jī)以基本除去殘留的水和剩余的殘留有機(jī)萃取液體;和(viii)任選在至少一個(gè)拉伸方向拉伸該連續(xù)片材至高于彈性極限,其中在步驟(v)、步驟(vi)和/或步驟(vii)期間或之后進(jìn)行拉伸以形成微多孔材料。應(yīng)當(dāng)指出的是,盡管如上所述在膜片的制備中聚合物基質(zhì)可在擠出機(jī)中被加熱并熔化,但它是未燒結(jié)的,即"燒結(jié)"是指導(dǎo)致材料,例如聚合物或樹(shù)脂的單個(gè)顆粒在固體多孔基質(zhì)中粘合在一起的步驟而不需要單獨(dú)引入的粘結(jié)劑,同時(shí)在加熱時(shí)保持其各自作為顆粒的特性到相當(dāng)?shù)某潭?。施加在聚合物顆粒上的燒結(jié)可以通過(guò)在烘箱中在如150℃的溫度加熱一段時(shí)間,例如至少1小時(shí),使顆粒互相粘合。與此相反,在本發(fā)明方法中的膜中使用的聚合物基質(zhì)經(jīng)歷熔融,從而使得各個(gè)聚合物顆粒特性的保留在本發(fā)明中使用的膜制備中并不發(fā)生。在膜中使用的微多孔材料可包括聚烯烴基質(zhì)(a)。在微多孔材料中,所述聚烯烴基質(zhì)存在的量為至少2重量%。聚烯烴是衍生自至少一種烯屬不飽和單體的聚合物。在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中,基質(zhì)包括塑性體。例如,基質(zhì)可以包括從丁烯、己烯和/或辛烯衍生的塑性體。合適的塑性體可從ExxonMobilChemical以商品名"EXACT"獲得。在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中,基質(zhì)包含衍生自至少一種烯屬不飽和單體的不同聚合物,其可以代替塑性體或與塑性體組合使用。實(shí)例包括衍生自乙烯、丙烯和/或丁烯的聚合物,如聚乙烯、聚丙烯和聚丁烯。高密度和/或超高分子量聚烯烴,如高密度聚乙烯也適用。在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方案中,聚烯烴基質(zhì)包括乙烯和丁烯的共聚物。超高分子量(UHMW)聚烯烴的非限制性實(shí)例可以包括基本上線性的UHMW聚乙烯或聚丙烯。因?yàn)閁HMW聚烯烴不是具有無(wú)限分子量的熱固性聚合物,它們?cè)诩夹g(shù)上分類為熱塑性材料。超高分子量聚丙烯可以包括基本上線性的超高分子量全同立構(gòu)聚丙烯。通常這類聚合物的全同立構(gòu)規(guī)整度為至少95%,例如,至少98%。雖然對(duì)UHMW聚乙烯的特性粘度的上限沒(méi)有特別限制,在一個(gè)非限制性實(shí)例中,特性粘度可以在18至39分升/克范圍內(nèi),例如從18至32分升/克。雖然對(duì)UHMW聚丙烯的特性粘度的上限沒(méi)有特別限制,在一個(gè)非限制性實(shí)例中,特性粘度可以在6至18分升/克范圍內(nèi),例如從7至16分升/克。為了本發(fā)明的目的,特性粘度是通過(guò)將UHMW聚烯烴的幾個(gè)稀溶液的降低的粘度或比濃對(duì)數(shù)粘度外推到零濃度來(lái)確定的,這里該溶劑是新蒸餾的十氫化萘,向其中已經(jīng)加入了0.2重量%的3,5-二叔丁基-4-羥基氫化肉桂酸,新戊烷四基酯[CAS登記號(hào)6683-19-8]。該UHMW聚烯烴的降低的粘度或比濃對(duì)數(shù)粘度是從相對(duì)粘度來(lái)確定的,該相對(duì)粘度使用UbbelohdeNo.1粘度計(jì),根據(jù)ASTMD4020-81的通用程序在135℃所獲得,除了使用不同濃度的幾個(gè)稀溶液之外。UHMW聚乙烯的標(biāo)稱分子量經(jīng)驗(yàn)上依據(jù)下面的等式與聚合物的特性粘度有關(guān):其中M是標(biāo)稱分子量和是以分升/克表示的UHMW聚乙烯的特性粘度。類似的,UHMW聚丙烯的名義分子量經(jīng)驗(yàn)上依據(jù)下面的等式與聚合物的特性粘度有關(guān):其中M為標(biāo)稱分子量和是以分升/克表示的UHMW聚丙烯的特性粘度??梢允褂没揪€性的超高分子量聚乙烯和低分子量聚乙烯的混合物。在某些實(shí)施方案中,該UHMW聚乙烯的特性粘度是至少10分升/克,和該低分子量聚乙烯的ASTMD1238-86條件E熔融指數(shù)小于50克/10分鐘,例如小于25克/10分鐘,例如小于15克/10分鐘,和ASTMD1238-86條件F熔融指數(shù)是至少0.1克/10分鐘,例如至少0.5克/10分鐘,例如至少1.0克/10分鐘。在美國(guó)專利US5196262第1欄第52行到第2欄第18行中描述了在這種實(shí)施方案中UHMW聚乙烯的用量(重量%),該公開(kāi)文獻(xiàn)在此引入作為參考。更具體地,所用的UHMW聚乙烯的重量%參考US5196262的圖6所述;即,參考圖6的多邊形ABCDEF,GHCI或者JHCK,該圖在此引入作為參考。低分子量聚乙烯(LMWPE)的標(biāo)稱分子量低于UHMW聚乙烯。LMWPE是熱塑性材料和已知許多不同的類型。一種分類方法是通過(guò)密度,以克/立方厘米來(lái)表示,并且四舍五入到千分位,其是根據(jù)ASTMD1248-84的(1989重新核準(zhǔn))。LMWPE密度的非限定性例子在下表1中可以找到。表1類型縮寫(xiě)密度,g/cm3低密度聚乙烯LDPE0.910-0.925中密度聚乙烯MDPE0.926-0.940高密度聚乙烯HDPE0.941-0.965上表1所列的任何或全部的聚乙烯可以用作微多孔材料基質(zhì)中的LMWPE??梢允褂肏DPE,因?yàn)樗木€性會(huì)大于MDPE或LDPE。制造不同的LMWPE的方法是公知的和被文獻(xiàn)廣泛記載的。其包括高壓方法,飛利浦石油公司方法,標(biāo)準(zhǔn)石油公司(印第安納州)方法和齊格勒方法。LMWPE的ASTMD1238-86條件E(即,190℃和2.16kg負(fù)荷)熔融指數(shù)小于約50克/10分鐘。經(jīng)常的該條件E熔融指數(shù)小于約25克/10分鐘。該條件E熔融指數(shù)可以小于約15克/10分鐘。LMWPE的ASTMD1238-86條件F(即,190℃和21.6kg負(fù)荷)熔融指數(shù)是至少0.1克/10分鐘。在許多情況中該條件F熔融指數(shù)是至少0.5克/10分鐘,例如至少1.0克/10分鐘。UHMWPE和LMWPE可以一起占微多孔材料的聚烯烴聚合物的至少65重量%,例如至少85重量%。同樣,UHMWPE和LMWPE一起可以占微多孔材料的聚烯烴聚合物的基本上100重量%。在本發(fā)明的一個(gè)具體的實(shí)施方案中,微多孔材料可以包含聚烯烴,聚烯烴包含超高分子量聚乙烯、超高分子量聚丙烯、高密度聚乙烯、高密度聚丙烯或者其混合物。如果期望,其他熱塑性有機(jī)聚合物也可以存在于微多孔材料的基質(zhì)中,條件是它們的存在不會(huì)實(shí)質(zhì)性的以不利方式影響微多孔材料基材的性能。其他熱塑性聚合物可以存在的數(shù)量取決于這樣聚合物的性質(zhì)。通常,與存在大量的支化、許多長(zhǎng)側(cè)鏈或者許多大體積側(cè)基相比,如果分子結(jié)構(gòu)包含較少的支化,較少的長(zhǎng)側(cè)鏈和較少的大體積側(cè)基,則可以使用更大量的其他熱塑性有機(jī)聚合物。熱塑性有機(jī)聚合物的非限定性例子(其任選的可以存在于微多孔材料的基質(zhì)中)包括低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚(四氟乙烯)、聚丙烯、乙烯和丙烯的共聚物、乙烯和丙烯酸的共聚物、以及乙烯和甲基丙烯酸的共聚物。如果期望,則含羧基的共聚物的全部或者一部分羧基可以用鈉、鋅等中和。通常,微多孔材料包含至少70重量%的UHMW聚烯烴,基于基質(zhì)的重量。在一種非限定性實(shí)施方案中,上述的其他熱塑性有機(jī)聚合物基本不存在于微多孔材料的基質(zhì)中。本發(fā)明的膜中所用的微多孔材料進(jìn)一步包含分布在整個(gè)基質(zhì)中的細(xì)分的、顆粒狀基本不溶于水的二氧化硅填料(b)。在本發(fā)明的具體實(shí)施方案中,顆粒狀填料包括沉淀二氧化硅粒子。重要的是將沉淀二氧化硅與硅膠區(qū)分開(kāi),因?yàn)檫@些不同的材料具有不同的性能。關(guān)于這點(diǎn)可以參考R.K.Iler,TheChemistryofSilica,JohnWiley&Sons,紐約(1979)。LibraryofCongressCatalogNo.QD181.S6144,其整個(gè)公開(kāi)內(nèi)容在此引入作為參考。特別要注意第15-29、172-176、218-233、364-365、462-465、554-564和578-579頁(yè)。通常在低pH通過(guò)用酸將可溶性金屬硅酸鹽(典型地硅酸鈉)的水溶液酸化而進(jìn)行硅膠的商業(yè)生產(chǎn)。所用的酸通常是強(qiáng)無(wú)機(jī)酸,例如硫酸或者鹽酸,雖然有時(shí)候也使用二氧化碳。因?yàn)槟z相和周圍的液相之間基本上不存在密度差異,而粘度是低的,因此該凝膠相不沉降出來(lái),也就是說(shuō),它不沉淀。因此,硅膠可以描述為膠體無(wú)定形二氧化硅的連續(xù)粒子的非沉淀的、粘在一起的、硬質(zhì)的三維網(wǎng)絡(luò)。細(xì)分狀態(tài)范圍從大的實(shí)體到亞微觀粒子,和從幾乎無(wú)定形二氧化硅到軟的凝膠狀物質(zhì)的水合程度,其含有大約100份水,基于二氧化硅的重量份。沉淀二氧化硅通常是按如下方式來(lái)商業(yè)生產(chǎn)的:將可溶性金屬硅酸鹽(通常是堿金屬硅酸鹽例如硅酸鈉)的水溶液和酸合并,以使得膠體粒子將在弱堿性溶液中生長(zhǎng)和用所形成的可溶性堿金屬鹽的堿金屬離子凝結(jié)??梢允褂貌煌乃幔o(wú)機(jī)酸,但是優(yōu)選的酸是二氧化碳。在不存在凝結(jié)劑時(shí),二氧化硅在任何pH時(shí)都不從溶液中沉淀。用于進(jìn)行沉淀的凝結(jié)劑可以是在膠體二氧化硅粒子形成過(guò)程中所產(chǎn)生的可溶性堿金屬鹽,它可以是加入的電解質(zhì)例如可溶性無(wú)機(jī)或者有機(jī)鹽,或者它可以是二者的組合。因此,沉淀二氧化硅可以描述為膠體無(wú)定形二氧化硅的最終粒子的沉淀聚集體,其在制備過(guò)程中在任何點(diǎn)都不作為宏觀凝膠而存在。該聚集體的尺寸和水合度可以廣泛地變化。沉淀二氧化硅粉末不同于硅膠之處在于其已經(jīng)進(jìn)行了粉化,通常具有更大的開(kāi)放結(jié)構(gòu),即,更高的比孔體積。但是,沉淀二氧化硅的比表面積(通過(guò)Brunauer,Emmet,Teller(BET)方法使用氮?dú)庾鳛槲絼﹣?lái)測(cè)量)通常低于硅膠。許多不同的沉淀二氧化硅可以用于本發(fā)明,但是優(yōu)選的沉淀二氧化硅是使用合適的酸例如硫酸、鹽酸或者二氧化碳從硅酸鈉水溶液中沉淀而獲得的那些。這樣的沉淀二氧化硅本身是已知的,并且生產(chǎn)它們的方法詳細(xì)描述在美國(guó)專利No.2940830和西德專利No.3545615中,其整個(gè)公開(kāi)內(nèi)容在此引入作為參考,特別是包括制造沉淀二氧化硅的方法和該產(chǎn)品的性能。用于本發(fā)明的沉淀二氧化硅可以通過(guò)包括下面的連續(xù)步驟的方法來(lái)生產(chǎn):(a)制備具有期望堿度的含水堿金屬硅酸鹽的初始儲(chǔ)備溶液,并且加入到反應(yīng)器中(或者在其中制備),該反應(yīng)器裝備有用于加熱反應(yīng)器內(nèi)容物的裝置,(b)將反應(yīng)器中的初始儲(chǔ)備溶液加熱到期望的反應(yīng)溫度,(c)將酸化劑和另外的堿金屬硅酸鹽溶液在攪拌下同時(shí)加入該反應(yīng)器中,同時(shí)將反應(yīng)器內(nèi)容物的堿度值和溫度保持在期望的數(shù)值,(d)停止向反應(yīng)器中添加堿金屬硅酸鹽,和將另外的酸化劑加入來(lái)將所形成的沉淀二氧化硅懸浮液的pH調(diào)整到期望的酸值,(e)將反應(yīng)器中的沉淀二氧化硅與反應(yīng)混合物分離,清洗以除去副產(chǎn)物鹽,和(f)干燥來(lái)形成沉淀二氧化硅。然后,使用常規(guī)干燥技術(shù)干燥洗過(guò)的二氧化硅固體。該技術(shù)的非限定性例子包括烘箱干燥、真空爐干燥、旋轉(zhuǎn)干燥機(jī)、噴霧干燥或者旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥。噴霧干燥機(jī)的非限定性例子包括旋轉(zhuǎn)霧化器和噴嘴噴霧干燥機(jī)。噴霧干燥可以使用任何合適類型霧化器來(lái)進(jìn)行,特別是渦輪、噴嘴、液壓或者雙流體霧化器。洗過(guò)的二氧化硅固體可能不在適合于噴霧干燥的條件。例如,該洗過(guò)的二氧化硅固體可能太稠厚而不能噴霧干燥。在上述方法的一個(gè)方面,洗過(guò)的二氧化硅固體,例如洗滌后的濾餅,與水混合以形成液體懸浮液,并且如果需要,用稀酸或稀堿(例如氫氧化鈉)來(lái)調(diào)整該懸浮液的pH,以得到6-7,例如6.5,和然后供給到噴霧干燥機(jī)的入口噴嘴。二氧化硅干燥的溫度可以廣泛的變化,但是,應(yīng)低于二氧化硅的熔化溫度。典型的,該干燥溫度在從高于50℃至小于700℃的范圍內(nèi),例如,從高于100℃(例如200℃)到500℃的范圍內(nèi)。在上述方法的一個(gè)方面,二氧化硅固體是在入口溫度約400℃和出口溫度約105℃的噴霧干燥機(jī)中干燥的。干燥的二氧化硅的游離水含量可以是變化的,但是通常是約1-10wt%,例如4-7wt%。作為此處使用的術(shù)語(yǔ)"游離水"表示可通過(guò)在100℃-200℃、例如105℃加熱24小時(shí)從二氧化硅中除去的水。在這里所述方法的一個(gè)方面,將干燥的二氧化硅直接推進(jìn)到造粒機(jī),在這里將它壓實(shí)和?;瘉?lái)獲得粒狀產(chǎn)物。干燥的二氧化硅也可以經(jīng)歷常規(guī)的尺寸減小技術(shù),例如,作為示例,通過(guò)研磨和粉化來(lái)進(jìn)行。使用空氣或者過(guò)熱蒸汽作為工作流體的流體能量研磨也可以使用。所獲得的沉淀二氧化硅通常處于粉末的形式。最經(jīng)常地,將沉淀二氧化硅旋轉(zhuǎn)干燥或者噴霧干燥。已經(jīng)觀察到旋轉(zhuǎn)干燥的二氧化硅粒子具有比噴霧干燥的二氧化硅粒子更大的結(jié)構(gòu)完整性。與噴霧干燥的粒子相比,它們?cè)谖⒍嗫撞牧仙a(chǎn)過(guò)程中,在擠出和隨后的加工過(guò)程中較少可能地破裂成更小的粒子。在加工過(guò)程中旋轉(zhuǎn)干燥的粒子的粒度分布的變化沒(méi)有噴霧干燥的粒子那樣大。噴霧干燥的二氧化硅粒子比旋轉(zhuǎn)干燥的粒子更脆,經(jīng)常在加工過(guò)程中提供較小的粒子??梢允褂镁唧w粒度的噴霧干燥的二氧化硅,以使得膜中最終的粒度分布對(duì)于水流通量不具有不利的影響。在某些實(shí)施方案中,該二氧化硅是增強(qiáng)的;即,具有結(jié)構(gòu)完整性,以使得孔隙率在擠出后得以保存。更優(yōu)選的是這樣的沉淀二氧化硅,在其中通過(guò)在膜制作過(guò)程中施加的應(yīng)力,二氧化硅粒子的初始數(shù)目和初始二氧化硅粒度分布大部分不變化。最優(yōu)選的是增強(qiáng)的二氧化硅,以使得在最終的膜中存在著寬的粒度分布。不同類型的干燥的二氧化硅和不同尺寸的二氧化硅的共混物可以用于為膜提供獨(dú)特的性能。例如具有雙峰分布的粒度的二氧化硅共混物會(huì)特別適于某些分離方法??梢灶A(yù)期的是施加到任何類型的二氧化硅上的外力可以用于影響和調(diào)節(jié)粒度分布,從而為最終的膜提供獨(dú)特的性能。該粒子的表面可以以本領(lǐng)域公知的任何方式來(lái)改性,包括但不限于使用本領(lǐng)域已知的技術(shù)來(lái)以化學(xué)方式或者以物理方式改變它的表面特性。例如該二氧化硅可以用抗污部分來(lái)處理表面,例如聚乙二醇、羧基甜菜堿、磺化甜菜堿及其聚合物,混合價(jià)分子,其低聚物和聚合物及它們的混合物。另外一種實(shí)施方案可以是二氧化硅的共混物,在其中一種二氧化硅已經(jīng)用帶正電的部分進(jìn)行了處理,并且其他二氧化硅已經(jīng)用帶負(fù)電的部分進(jìn)行了處理。該二氧化硅也可以用官能團(tuán)例如陽(yáng)離子或陰離子來(lái)表面改性,該官能團(tuán)允許使用本發(fā)明的微濾膜來(lái)有目的地除去待凈化的流體流中的特定污染物。也可以使用未處理的粒子。涂覆有親水涂層的二氧化硅粒子降低了結(jié)垢和可以消除預(yù)潤(rùn)濕加工。涂覆有疏水涂層的二氧化硅粒子也降低了結(jié)垢并可以幫助系統(tǒng)脫氣和通風(fēng)。沉淀二氧化硅典型的平均最終粒度是1-100納米。二氧化硅粒子的表面積(外表面積和由于孔產(chǎn)生的內(nèi)表面積二者)會(huì)影響性能。高表面積填料是非常小粒度的材料,具有高孔隙率的材料或者表現(xiàn)出兩種特性的材料。通常該填料本身的表面積是約125-約700平方米/克(m2/g),其是通過(guò)Brunauer,Emmett,Teller(BET)方法根據(jù)ASTMC819-77使用氮?dú)庾鳛槲絼﹣?lái)測(cè)量的,但是修改之處是將系統(tǒng)和樣品在130℃除氣1小時(shí)。經(jīng)常地,該BET表面積是約190-350m2/g,更經(jīng)常地,該二氧化硅的BET表面積是351-700m2/g。BET/CTAB商是整個(gè)沉淀二氧化硅表面積(包括僅僅小分子例如氮?dú)饽軌蚪咏目字邪谋砻娣e)(BET)與外表面積(CTAB)之比。這個(gè)比率典型的被稱作微孔隙率的度量。高的微孔隙率值(即,高的BET/CTAB商值)是內(nèi)表面(小的氮?dú)夥肿涌山咏?BET表面積),但是較大的粒子不能接近)與外表面(CTAB)相比的高比例。已經(jīng)建議了在沉淀二氧化硅制備過(guò)程中在它內(nèi)所形成的結(jié)構(gòu)(即,孔)會(huì)對(duì)性能產(chǎn)生影響。這種結(jié)構(gòu)的兩個(gè)度量是上述的沉淀二氧化硅的BET/CTAB表面積之比,和沉淀二氧化硅的孔度分布的相對(duì)寬度(γ)??锥确植嫉南鄬?duì)寬度(γ)是孔尺寸在沉淀二氧化硅粒子內(nèi)分布有多寬的指示。γ值越低,沉淀二氧化硅粒子內(nèi)孔的孔度分布越窄。二氧化硅CTAB值可以使用CTAB溶液和下文所述方法來(lái)測(cè)定。該分析是使用Metrohm751Titrino自動(dòng)滴定儀來(lái)進(jìn)行的,其裝備有MetrohmInterchangeable"Snap-In"50毫升滴定管和型號(hào)為PC910、裝備有550nm濾光片的布林克曼探針比色計(jì)(BrinkmannProbeColorimeterModelPC910)。另外,使用MettlerToledoHB43或者類似裝置測(cè)定二氧化硅的105℃水分損失,并且可以使用FisherScientific公司的CentrificTM225型號(hào)離心機(jī)(FisherScientificCentrificTMCentrifugeModel225)分離二氧化硅和殘留的CTAB溶液。多余的CTAB可以通過(guò)用Aerosol溶液自動(dòng)滴定來(lái)測(cè)定,直到獲得最大濁度為止,其可以用探針色度計(jì)來(lái)檢測(cè)。取對(duì)應(yīng)于150的毫伏讀數(shù)來(lái)作為最大濁度點(diǎn)。知道了給定重量的二氧化硅所吸附的CTAB的量和CTAB分子所占據(jù)的空間,就能計(jì)算該二氧化硅的外部比表面積,并且基于干重作為平方米/克來(lái)報(bào)告。測(cè)試和制備所需的溶液包括pH9.6的緩沖劑,鯨蠟基[十六烷基]三甲基溴化銨(CTAB),二辛基磺基琥珀酸鈉(AerosolOT)和1N氫氧化鈉。pH9.6的緩沖劑溶液可以如下來(lái)制備:將3.101g正硼酸(99%;FisherScientific,Inc.,工業(yè)級(jí),結(jié)晶)溶解在1升容量瓶中,該容量瓶含有500毫升去離子水和3.708g的氯化鉀固體(FisherScientific,Inc.,工業(yè)級(jí),結(jié)晶)。使用滴定管,加入36.85毫升的1N氫氧化鈉溶液。將該溶液混合和稀釋到體積。該CTAB溶液是在稱重盤(pán)上使用11.0g±0.005g的粉末化的CTAB(鯨蠟基三甲基溴化銨,也稱作十六烷基三甲基溴化銨,F(xiàn)isherScientificInc.,工業(yè)級(jí))來(lái)制備的。將該CTAB粉末轉(zhuǎn)移到2升燒杯中,并且將稱重盤(pán)用去離子水沖洗。將約700毫升的pH9.6的緩沖劑溶液和1000毫升的蒸餾水或去離子水加入該2升燒杯中并且用磁攪拌棒來(lái)攪拌。蓋上該燒杯和在室溫?cái)嚢柚钡紺TAB粉末完全溶解。將該溶液轉(zhuǎn)移到2升容量瓶中,用去離子水沖洗該燒杯和攪拌棒。使得氣泡消散,和將該溶液用去離子水稀釋到體積。可以加入大攪拌棒和將該溶液在磁攪拌器上混合約10小時(shí)。該CTAB溶液可以在24小時(shí)后使用并且使用僅僅15天。Aerosol(二辛基磺基琥珀酸鈉,F(xiàn)isherScientificInc.,100%固體)溶液可以使用3.46g±0.005g來(lái)制備,將其置于稱重盤(pán)上。將稱重盤(pán)上的AerosolOT沖洗到2升燒杯,其包含約1500毫升去離子水和大的攪拌棒。將該AerosolOT溶液溶解和沖洗到2升容量瓶中。將該溶液稀釋到該容量瓶的2升體積標(biāo)記處。在使用前將Aerosol溶液老化最少12天。該AerosolOT溶液的存儲(chǔ)壽命是從制備日起2個(gè)月。在表面積樣品制備之前,CTAB溶液的pH應(yīng)當(dāng)檢驗(yàn)和根據(jù)需要使用1N氫氧化鈉溶液調(diào)整到9.6±0.1的pH。對(duì)于測(cè)試計(jì)算來(lái)說(shuō),應(yīng)當(dāng)制備和分析空白樣品。吸取5毫升的該CTAB溶液和將55毫升去離子水加入到150毫升燒杯中和在Metrohm751Titrino自動(dòng)滴定器上分析。采用如下參數(shù)對(duì)于空白和樣品的測(cè)定將該自動(dòng)滴定器編程:測(cè)量點(diǎn)密度=2,信號(hào)漂移=20,均衡時(shí)間=20秒,起始體積=0ml,終止體積=35ml,和固定的終點(diǎn)=150mV。滴定管尖端和色度計(jì)探針剛剛置于溶液表面下,這樣布置以使得尖端和光探針路徑長(zhǎng)度完全淹沒(méi)。尖端和光探針二者應(yīng)當(dāng)是從燒杯底部基本上等距的并且彼此不接觸。使用最小的攪拌(在Metrohm728攪拌器上設(shè)定為1)時(shí),在每個(gè)空白和樣品測(cè)定之前該色度計(jì)設(shè)定為100%T,并且滴定是用AerosolOT溶液開(kāi)始的。終點(diǎn)可以作為在150mV的滴定劑的體積(ml)來(lái)記錄。對(duì)于測(cè)試樣品制備,將約0.30克粉末化的二氧化硅稱重到含有攪拌棒的50毫升容器中。淘洗?;亩趸铇悠?在研磨和稱重前)以獲得代表性子樣品。使用磨咖啡類型的研磨機(jī)來(lái)研磨該?;牟牧稀H缓髮?0毫升的pH調(diào)整的CTAB溶液移液到含有0.30g的粉末化二氧化硅的樣品容器中。該二氧化硅和CTAB溶液然后在攪拌器上混合35分鐘。當(dāng)混合完成時(shí),該二氧化硅和CTAB溶液離心分離20分鐘來(lái)分離該二氧化硅和過(guò)量的CTAB溶液。當(dāng)離心分離完成時(shí),將該CTAB溶液移液到清潔的容器中減去分離的固體,其被稱作"離心液"。對(duì)于樣品分析,將50毫升去離子水置于含有攪拌棒的150毫升燒杯中。然后將10毫升的樣品離心液移液到相同的燒杯中用于分析。該樣品是使用與用于空白溶液相同的技術(shù)和程序化方法來(lái)分析的。為了測(cè)定含水量,將約0.2g的二氧化硅重壓到MettlerToledoHB43上,同時(shí)測(cè)定CTAB值。設(shè)定該水分分析儀的程序到105℃,具有切斷的5個(gè)干燥標(biāo)準(zhǔn)。將水分損失記錄到最接近的+0.1%。外表面積是使用下面的等式來(lái)計(jì)算的,其中,V0=用于空白滴定的Aerosol的體積ml。V=用于樣品滴定的Aerosol的體積ml。W=樣品重量g。Vol=水分損失%(Vol表示"揮發(fā)物")。典型地,用于本發(fā)明的二氧化硅粒子的CTAB表面積是120-500m2/g。經(jīng)常二氧化硅的CTAB表面積是170-280m2/g。更經(jīng)常,二氧化硅的CTAB表面積是281-500m2/g。在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中,沉淀二氧化硅的BET值的取值使得BET表面積(平方米/克)與CTAB表面積(平方米/克)的商等于或大于1.0。經(jīng)常,BET與CTAB之比是1.0-1.5。更經(jīng)常,BET與CTAB之比是1.5-2.0。在本申請(qǐng)實(shí)施例中所報(bào)告的BET表面積值是按照Brunauer-Emmet-Teller(BET)方法根據(jù)ASTMD1993-03來(lái)測(cè)定的。BET表面積可以通過(guò)由來(lái)自用MicromeriticsTriStar3000TM儀器所進(jìn)行的氮?dú)馕降葴鼐€測(cè)量的五個(gè)相對(duì)壓力點(diǎn)擬合來(lái)測(cè)定的。FlowPrep-060TM工作站提供了熱量和連續(xù)氣體流來(lái)制備用于分析的樣品。在氮?dú)馕街?,通過(guò)在流動(dòng)氮?dú)?P5等級(jí))中加熱到160℃的溫度持續(xù)至少一(1)小時(shí)干燥二氧化硅樣品。該填料粒子可以占微多孔材料的10-90重量%。例如這樣的填料粒子可以占微多孔材料的25-90重量%,例如微多孔材料的30-90重量%,或者微多孔材料的40-90重量%,或者微多孔材料的50-90重量%和甚至微多孔材料的60-90重量%。通常,在本發(fā)明的微多孔材料中,填料以微多孔材料的25-約85重量%的量存在。經(jīng)常,微多孔材料中的二氧化硅與聚烯烴的重量比大于0.3,常常為1.4-3.5:1??蛇x擇地,微多孔材料中的填料與聚烯烴的重量比可以大于4:1,例如高達(dá)9:1。用于本發(fā)明方法中的膜中的微多孔材料進(jìn)一步包含互連孔網(wǎng)絡(luò)(c),其在微多孔材料整個(gè)中連通?;跓o(wú)浸漬劑的基底,這樣的孔可以占微多孔材料的至少15體積%,例如至少20至95體積%或者至少25至95體積%,或者35-70體積%。經(jīng)常,孔占微多孔材料的至少35體積%或者甚至至少45體積%。這樣的高孔隙率在整個(gè)微多孔材料中提供了更高的表面積,其因此促進(jìn)了從流體流中除去污染物,并提供了流體流通過(guò)膜的更高通量速率。作為此處和權(quán)利要求中使用的,以體積%表示的微多孔材料的孔隙率(也稱作空穴體積),是根據(jù)下面的等式來(lái)確定的:孔隙率=100[1-d1/d2]其中,d1是樣品密度,由樣品重量和樣品體積來(lái)確定,樣品體積是由測(cè)量樣品尺寸來(lái)確定,和d2是樣品固體部分的密度,由樣品重量和樣品固體部分的體積來(lái)確定。樣品固體部分的體積是使用Quantachrome立體比重計(jì)(QuantachromeCorp.)根據(jù)隨之的操作手冊(cè)來(lái)測(cè)定的。微多孔材料的孔的體積平均直徑或平均孔度可以通過(guò)水銀孔隙率測(cè)量法使用AutoporeIII孔隙率計(jì)(Micromeretics,Inc.),根據(jù)隨之的操作手冊(cè)來(lái)測(cè)定。用于單個(gè)掃描的體積平均孔半徑是通過(guò)孔隙率計(jì)自動(dòng)測(cè)定的。在孔隙率計(jì)運(yùn)行中,掃描是在高壓范圍進(jìn)行的(138絕對(duì)千帕到227絕對(duì)兆帕)。如果約2%或更少的總侵入體積發(fā)生在該高壓范圍的下端(138-250絕對(duì)千帕),則該體積平均孔直徑取通過(guò)孔隙率計(jì)所測(cè)量的體積平均孔半徑的兩倍。否則,在低壓范圍內(nèi)(7-165絕對(duì)千帕)進(jìn)行另外的掃描,并且根據(jù)下面的等式來(lái)計(jì)算體積平均孔直徑:d=2[v1r1/w1+v2r2/w2]/[v1/w1+v2/w2]其中d是體積平均孔直徑,v1是高壓范圍侵入的水銀的總體積,v2是低壓范圍侵入的水銀的總體積,r1是從高壓掃描所確定的體積平均孔半徑,r2是從低壓掃描所確定的體積平均孔半徑,w1是進(jìn)行高壓掃描的樣品的重量,和w2是進(jìn)行低壓掃描的樣品的重量??椎捏w積平均直徑通常小于1.0微米(微米),并且可以是,例如,在0.001至0.70微米范圍內(nèi),如0.02至0.7微米,或從0.30至0.70微米。在上述程序的測(cè)定體積平均孔直徑的過(guò)程中,所測(cè)定的最大孔半徑有時(shí)候是顯著的。其取自低壓范圍掃描,如果進(jìn)行的話;否則,其取自高壓范圍掃描。最大孔直徑是最大孔半徑的兩倍。因?yàn)橐恍┥a(chǎn)或處理步驟,例如涂覆過(guò)程、印刷過(guò)程、浸漬過(guò)程和/或結(jié)合過(guò)程會(huì)導(dǎo)致微多孔材料的至少一些孔的填充,并且因?yàn)檫@些過(guò)程中一些不可逆地壓縮了微多孔材料,因此在施加一種或多種這樣的生產(chǎn)或者處理步驟之前,測(cè)定微多孔材料的孔隙率、孔的體積平均直徑和最大孔直徑方面的參數(shù)。在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中,為了制備本發(fā)明的微多孔材料,將填料、聚合物粉末(聚烯烴聚合物)、加工增塑劑和少量潤(rùn)滑劑和抗氧化劑混合,直到獲得基本均勻的混合物。形成該混合物中所用的填料與聚合物粉末的重量比基本上與生產(chǎn)微多孔材料基材所用相同。將該混合物與另外的加工增塑劑一起引入到螺桿擠出機(jī)的加熱的料筒中。連接到該擠出機(jī)上的是模頭例如壓片模頭,來(lái)形成期望的最終形狀。在一種示例性制造方法中,當(dāng)該材料形成片材或膜時(shí),將通過(guò)模頭形成的連續(xù)片材或膜推進(jìn)到一對(duì)協(xié)同作用的加熱的壓延輥中形成連續(xù)片材,該片材的厚度小于離開(kāi)模頭的連續(xù)片材。最終的厚度會(huì)取決于期望的終端應(yīng)用。微多孔材料可以具有0.7-18密耳(17.8-457.2微米)的厚度和展示10-80psi的基于乙醇的泡點(diǎn)。在某些實(shí)施方案中,離開(kāi)壓延輥的片材然后可以在至少一個(gè)拉伸方向上拉伸到高于彈性限度。拉伸可以可選擇的在離開(kāi)壓片模頭期間或者之后發(fā)生,或者在壓延過(guò)程中發(fā)生,或者多次發(fā)生,但是一般在萃取之后進(jìn)行。拉伸的微多孔材料基材可以通過(guò)在至少一個(gè)拉伸方向上將中間或最終產(chǎn)品高于彈性限度地拉伸來(lái)生產(chǎn)。通常,拉伸比是至少約1.5。在許多情況中,拉伸比是至少約1.7。優(yōu)選它是至少約2。拉伸比往往是約1.5至約15。經(jīng)常,拉伸比是約1.7至約10。優(yōu)選拉伸比是約2至約6。完成拉伸的溫度可以廣泛變化。拉伸可以在約環(huán)境室溫來(lái)完成,但是通常使用升高的溫度。在拉伸之前、期間和/或之后,中間產(chǎn)品可以通過(guò)任何廣泛的多種技術(shù)加熱。這些技術(shù)的例子包括輻射加熱,例如通過(guò)電加熱的或者燃?xì)饧t外加熱器所提供的輻射加熱。對(duì)流加熱,例如通過(guò)再循環(huán)熱空氣所提供的對(duì)流加熱,以及傳導(dǎo)加熱,例如通過(guò)與加熱輥接觸所提供的傳導(dǎo)加熱。溫度(測(cè)量其來(lái)用于溫度控制的目的)可以根據(jù)所用設(shè)備和個(gè)人喜好來(lái)變化。例如,可以放置溫度測(cè)量裝置以獲得紅外加熱器表面、紅外加熱器內(nèi)部的溫度、紅外加熱器和中間產(chǎn)品之間的點(diǎn)的空氣溫度、設(shè)備內(nèi)部的點(diǎn)上循環(huán)熱空氣的溫度、進(jìn)入或離開(kāi)設(shè)備的熱空氣的溫度、拉伸方法所用輥表面溫度、進(jìn)入或離開(kāi)這樣的輥的傳熱流體的溫度、或者膜表面溫度。通常,控制所述溫度或多個(gè)溫度,以使得中間產(chǎn)品是大致均勻拉伸的,以使得拉伸的微多孔材料的膜厚度變化(如果有的話)處于可接受的限度內(nèi)和使得處于那些限度之外的拉伸的微多孔材料的量是可接受地較低。很顯然,用于控制目的的溫度可以接近或者不接近于中間產(chǎn)品本身的那些溫度,這是因?yàn)樗鼈內(nèi)Q于所用設(shè)備的性質(zhì)、溫度測(cè)量裝置的位置和要測(cè)量它的溫度的物質(zhì)或物體的情況。由于加熱裝置的位置和拉伸過(guò)程中通常使用的線速度,通過(guò)該中間產(chǎn)品的厚度可以存在或者可以不存在變化溫度的梯度。同樣因?yàn)檫@樣的線速度,測(cè)量這些溫度梯度是不可行的。變化的溫度梯度的存在,當(dāng)它們發(fā)生時(shí),使得它不合理地表示單一膜溫度。因此,膜表面溫度(其可以測(cè)量)最好用于表征該中間產(chǎn)品的熱條件。在拉伸過(guò)程中,通常中間產(chǎn)品在其寬度上是大致相同的,雖然它們可以有意地改變,例如,用來(lái)補(bǔ)償沿著所述片材具有楔形橫截面的中間產(chǎn)品。在拉伸過(guò)程中,在片材長(zhǎng)度方向的膜表面溫度可以是大致相同的,或者可以是不同的。拉伸完成時(shí)的膜表面溫度可以廣泛變化,但是通常它們使得中間產(chǎn)品大致均勻拉伸,如上所述。在大多數(shù)情況中,拉伸過(guò)程中膜表面溫度在從約20℃至約220℃范圍內(nèi)。經(jīng)常,所述溫度在約50℃至約200℃范圍內(nèi)。從約75℃至約180℃是優(yōu)選的。拉伸可以根據(jù)期望在單個(gè)步驟或多個(gè)步驟中完成。例如,當(dāng)中間產(chǎn)品是在單一個(gè)方向上拉伸時(shí)(單軸拉伸),拉伸可以通過(guò)單個(gè)拉伸步驟或者拉伸步驟序列來(lái)完成,直到獲得了期望的最終拉伸比。類似的,當(dāng)中間產(chǎn)品是在兩個(gè)方向上拉伸時(shí)(雙軸拉伸),該拉伸可以通過(guò)單個(gè)雙軸拉伸步驟或者雙軸拉伸步驟序列來(lái)進(jìn)行,直到獲得了期望的最終拉伸比。雙軸拉伸也可以通過(guò)在一個(gè)方向上一個(gè)或多個(gè)單軸拉伸步驟和在另一方向上一個(gè)或多個(gè)單軸拉伸步驟的序列來(lái)完成。雙軸拉伸步驟(這里中間產(chǎn)品是在兩個(gè)方向上同時(shí)拉伸的)和單軸拉伸步驟可以按照序列按照任何順序進(jìn)行。在大于兩個(gè)方向上的拉伸是在預(yù)期內(nèi)的。可以看到所述步驟不同的變換是相當(dāng)眾多的。其他步驟如冷卻、加熱、燒結(jié)、退火、卷繞、解卷等可以任選的根據(jù)期望包括在整個(gè)方法中。不同類型的拉伸設(shè)備是公知的并且可用于完成中間產(chǎn)品的拉伸。單軸拉伸通常是通過(guò)在兩個(gè)輥之間拉伸來(lái)完成的,其中第二或下游輥以比第一或上游輥更大的圓周速率來(lái)旋轉(zhuǎn)。單軸拉伸也可以在常規(guī)拉幅機(jī)上來(lái)完成。雙軸拉伸可以通過(guò)在拉幅機(jī)上在兩個(gè)不同方向上同時(shí)拉伸來(lái)完成。但是,更通常的,雙軸拉伸是如下來(lái)完成的:首先如上所述在兩個(gè)不同旋轉(zhuǎn)的輥?zhàn)又g單軸拉伸,隨后在不同的方向上使用拉幅機(jī)單軸拉伸或者使用拉幅機(jī)雙軸拉伸。最普通類型的雙軸拉伸是這樣,其中兩個(gè)拉伸方向是大致彼此處于直角。在大多數(shù)其中拉伸連續(xù)片材的情況中,一個(gè)拉伸方向至少大致平行于片材的長(zhǎng)軸(縱向)和另一拉伸方向至少大致垂直于縱向和處于片材的平面內(nèi)(橫向)。在萃取加工增塑劑之前或之后拉伸片材與常規(guī)加工的微多孔材料相比得到了更大的孔徑,從而使微多孔材料特別適用于本發(fā)明的微過(guò)濾膜。還認(rèn)為在萃取加工增塑劑之前拉伸片材使加工后的熱收縮最小化。將產(chǎn)品送到第一萃取區(qū),在這里用有機(jī)液體(其是加工增塑劑的良溶劑,是有機(jī)聚合物的不良溶劑,并且揮發(fā)性大于加工增塑劑)萃取,將加工增塑劑基本除去。通常,但非必需,加工增塑劑和有機(jī)萃取液體二者是基本不與水混溶的。然后將產(chǎn)品送到第二萃取區(qū),在這里將殘留的有機(jī)萃取液體用蒸汽和/或水基本除去。然后產(chǎn)品通過(guò)強(qiáng)制空氣干燥機(jī)以基本上除去殘留的水和其余的殘留的有機(jī)萃取液體。當(dāng)處于片材的形式時(shí),微多孔材料可以從干燥機(jī)送到卷取輥。加工增塑劑在60℃對(duì)于熱塑性有機(jī)聚合物具有很少的溶劑化效應(yīng),在約100℃量級(jí)的高溫時(shí)僅僅具有中等的溶劑化效應(yīng),和在約200℃量級(jí)的高溫時(shí)具有明顯的溶劑化效應(yīng)。其在室溫是液體和通常是加工油,例如鏈烷烴油、環(huán)烷烴油或者芳烴油。合適的加工油包括滿足ASTMD2226-82,類型103和104要求的那些。傾點(diǎn)小于22℃、或者小于10℃(根據(jù)ASTMD97-66(1978年重新核準(zhǔn)))的那些油是最經(jīng)常使用的。合適的油的例子包括412和371油(ShellOilCo.),其為衍生自環(huán)烷基原油經(jīng)溶劑精煉并且加氫處理的油??梢灶A(yù)期的其他材料,包括鄰苯二甲酸酯增塑劑例如鄰苯二甲酸二丁酯,鄰苯二甲酸雙(2-乙基己基)酯,鄰苯二甲酸二異癸基酯,鄰苯二甲酸二環(huán)己基酯,鄰苯二甲酸丁基芐基酯和鄰苯二甲酸二(十三烷基)酯將是功能滿意的加工增塑劑。存在著許多可以使用的有機(jī)萃取液體。合適的有機(jī)萃取液體的例子包括1,1,2-三氯乙烯、全氯乙烯、1,2-二氯乙烷。1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、異丙醇、二乙醚和丙酮。在上述生產(chǎn)微多孔材料基材的方法中,當(dāng)填料帶有很多的加工增塑劑時(shí),促進(jìn)了擠出和壓延。填料粒子吸收和保持加工增塑劑的能力是填料表面積的函數(shù)。所以填料一般具有高表面積,如上所述。因?yàn)榱钊似谕氖菍⑻盍匣旧媳3衷谖⒍嗫撞牧匣闹?,所以?dāng)通過(guò)上述方法生產(chǎn)微多孔材料基材時(shí),填料應(yīng)當(dāng)基本不溶于加工增塑劑和基本不溶于有機(jī)萃取液體。殘留的加工增塑劑含量通常小于所形成的微多孔材料的15重量%,并且通過(guò)使用相同或不同的有機(jī)萃取液體進(jìn)行另外的萃取,其可以甚至進(jìn)一步降低到例如小于5重量%的水平。所形成的微多孔材料可以進(jìn)一步加工,這取決于期望的應(yīng)用。例如可以將親水或者疏水涂層施用到微多孔材料表面調(diào)整材料的表面能。同樣,微多孔材料可以粘附到載體層,例如玻璃纖維層上以提供另外的結(jié)構(gòu)整體性,這取決于具體的最終應(yīng)用。額外的可選擇的在至少一個(gè)拉伸方向上對(duì)連續(xù)片材的拉伸也可以在步驟(ii)擠出的基礎(chǔ)上的任何步驟期間或緊隨其后進(jìn)行。在微過(guò)濾膜的制備中,一般拉伸步驟在增塑劑的萃取之后進(jìn)行。如上所述制備的微多孔材料適用于本發(fā)明方法的膜,其能夠從流體流中除去尺寸0.05-1.5微米的微粒。膜還用于通過(guò)吸附和/或通過(guò)基于分子大小的物理截留從流體流脫除分子污染物,從而將從流體乳液流分離成烴流和含水流。該膜可以容納在過(guò)濾器組件中。本領(lǐng)域中已知的任何合適過(guò)濾器組件可以與上述膜一起使用用作分離介質(zhì)。容納在過(guò)濾器組件內(nèi)的膜可以是任何實(shí)用的構(gòu)造;其通常被構(gòu)造成與要處理的流體接觸表面積最大化,例如通過(guò)打褶。合適的過(guò)濾器組件的非限制性實(shí)例包括如在美國(guó)專利號(hào)8,454,829描述的螺旋錯(cuò)流過(guò)濾器;該參考文獻(xiàn)的圖1-8和第4欄第46行至第8欄第47行引入本文作為參考。本發(fā)明的方法包括將流體乳液與膜接觸,典型地,使該物流通過(guò)膜以得到烴產(chǎn)物流和含水產(chǎn)物流,該烴產(chǎn)物流往往含有少于10重量%,更經(jīng)常小于8重量%的水,該含水產(chǎn)物流通常含有少于5重量%,更經(jīng)常,小于3重量%的烴。流體乳液可以通過(guò)數(shù)個(gè)串聯(lián)的這種膜;然而,單次通過(guò)足以得到上述純度,這使本發(fā)明的方法優(yōu)于使用常規(guī)過(guò)濾器和膜的常規(guī)分離方法。要通過(guò)本發(fā)明的方法處理的流體乳液含有烴相和水相兩者。例子包括原油井流出物(內(nèi)陸和近海石油生產(chǎn)流出物兩者),如壓裂流出物和常規(guī)石油鉆井流出物。其它原油井流出物,如來(lái)自石油生產(chǎn)的廢水流,包括石油和天然氣鉆井泥漿、鉆井添加劑、聚丙烯酰胺聚合物,其它烴基的井添加劑和油生產(chǎn)鹽水也是合適的流體乳液。這些流體乳液可包含10重量%到90重量%的烴和10重量%至90重量%水。烴相或水相可以是乳液的連續(xù)相。出于本發(fā)明的目的,通量速率可表示為加侖/(ft2×psi×天)(GFD/磅)。流體乳液流通常以0.05-20GFD/psi的通量速率通過(guò)膜。再次,流體乳液可以通過(guò)串聯(lián)的多個(gè)膜,但由于在本發(fā)明方法中使用的微過(guò)濾膜的高效性,單次通過(guò)就足以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物流純度符合工業(yè)標(biāo)準(zhǔn),如上定量所述。此外,在某些實(shí)施方案中,流體乳液流在通過(guò)微過(guò)濾膜之前不經(jīng)過(guò)任何的分離方法,如在一個(gè)或多個(gè)串聯(lián)的罐中沉降、蒸餾或離心分離。初步分離過(guò)程不是必要的。在本發(fā)明的方法中,待處理的流體乳液流與上述微過(guò)濾膜接觸。水相通過(guò)膜從而形成濾液,以得到含水產(chǎn)物流。烴相不通過(guò)該膜并形成烴產(chǎn)物流。在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中,烴產(chǎn)物流可以再通過(guò)微過(guò)濾膜至少一次,或者其自身進(jìn)行進(jìn)一步的純化或者與其他未處理的流體乳液進(jìn)料混合。在并聯(lián)過(guò)濾器組件中配置的多個(gè)膜可用于本發(fā)明的方法以獲得所需的流量,諸如至少125加侖/分的流量。與用于處理油井流出物的常規(guī)分離技術(shù)相比,已經(jīng)觀察到在處理油井流出物期間本發(fā)明的膜發(fā)生的結(jié)垢最小。在本發(fā)明方法中使用膜顯著地比傳統(tǒng)分離系統(tǒng)更耐結(jié)垢。因此,在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中,在此過(guò)程中流體乳液流的流量在至少168小時(shí)的微過(guò)濾膜的服務(wù)時(shí)間至少為125加侖/分。這是特別值得注意的是,膜顯示烴保留率,以及通過(guò)本發(fā)明方法生產(chǎn)的產(chǎn)物流具有純度,其不取決于含水產(chǎn)物流的通量速率和膜的孔徑。該性能如下面的實(shí)施例所示。雖然不希望受到理論的束縛,但據(jù)信,在流體乳液流的各個(gè)相和膜的各自親水性和疏水性組分之間的表面相互作用有助于膜的烴保留率和產(chǎn)物流的純度。進(jìn)一步相信,即使當(dāng)流體乳液流中分散相的粒徑比小于膜中孔的體積平均直徑,通過(guò)本發(fā)明方法生產(chǎn)的含水產(chǎn)物流含有少于5重量%烴,這表明純度基本上不取決于膜的孔度。實(shí)施例雖然本發(fā)明具體的實(shí)施方案已經(jīng)在上面出于說(shuō)明的目的進(jìn)行了描述,但是對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)很顯然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行諸多的細(xì)節(jié)變化,而不脫離附加的權(quán)利要求所定義的本發(fā)明的范圍。部分IA-拉伸片材微多孔材料的制備實(shí)施例1和2使用如下制備的拉伸片材微多孔材料。其余的實(shí)施例和比較例使用未進(jìn)一步處理或拉伸的微多孔材料。用ParkinsonTechnologies,Inc的使用馬歇爾和威廉姆斯雙軸取向塑料處理系統(tǒng)(MarshallandWilliamsBiaxialOrientationPlasticProcessingSystem)進(jìn)行拉伸。通過(guò)加熱指定的商購(gòu)材料并在縱向經(jīng)一系列保持在表1所列溫度的輥完成實(shí)施例1和2材料的縱向取向(MDO)拉伸。在以下實(shí)施例中使用微多孔材料是PPGIndustries,Inc制造和出售的。通過(guò)根據(jù)表1所列溫度條件加熱所得到的片材,在橫向(或交叉方向)在拉幅框上拉伸MDO拉伸之后進(jìn)行橫向取向(TDO)拉伸,該拉幅框由兩個(gè)水平鏈軌組成,其上夾子和鏈裝置保持材料就位。MDO和TDO條件的組合提供了材料的雙軸拉伸。表1:微孔片材拉伸條件:部分I-膜和性能:在實(shí)施例中引用的膜材料的物理性能列于表2。所有TESLIN材料由PPGIndustries,Inc制造并從其處購(gòu)買,在整個(gè)生產(chǎn)線經(jīng)過(guò)了孔隙率最優(yōu)化。用壓汞法測(cè)得的總孔隙體積和分布列于表3中。表2:膜材料的物理性質(zhì)(a)厚度用OnoSokki厚度儀EG-225測(cè)定。所報(bào)告的厚度為9次測(cè)量的平均值。(b)孔隙率用Troy,紐約的GPIGurleyPrecisionInstruments生產(chǎn)的4340型Gurley透氣度測(cè)定儀根據(jù)操作說(shuō)明測(cè)定。(c)按照ASTMF316-03,使用QuantachromeInstruments生產(chǎn)的Porometer3G進(jìn)行。用購(gòu)自QuantachromeInstruments的WettingFluid在測(cè)試前濕潤(rùn)膜。(d)n/f-使用指定的設(shè)備進(jìn)行的測(cè)量是不可行的。(e)聚偏二氟乙烯超濾膜,由KochMembraneSystems制造,購(gòu)自Sterlitech。(f)超濾膜,由GEOsmonics,Inc.制造,購(gòu)自SterlitechCorporation。(g)聚偏二氟乙烯微過(guò)濾膜,由GEOsmonics,Inc.制造,購(gòu)自Sterlitech。此外,使用AutoporeIII孔隙率水銀孔度計(jì)(Micromeretics公司)根據(jù)所附的操作手冊(cè)測(cè)定微多孔材料的孔的總孔體積平均直徑。對(duì)于單次掃描的體積平均孔半徑由孔度計(jì)自動(dòng)確定。在操作孔度計(jì)時(shí),掃描在高壓范圍(從138千帕絕對(duì)值到227兆帕絕對(duì)值)完成。如果約2%或更小范圍的總侵入體積在高壓力范圍的低值端出現(xiàn)(從138至250千帕絕對(duì)值),體積平均孔直徑取為孔度計(jì)測(cè)定的體積平均孔半徑的兩倍。否則,在低壓范圍(7至165千帕絕對(duì)值)進(jìn)行額外的掃描和根據(jù)下述公式計(jì)算體積平均孔直徑:d=2[v1r1/w1+v2r2/w2]/[v1/w1+v2/w2]其中,d是體積平均孔徑,v1是高壓范圍侵入的汞的總體積,v2是在低壓范圍侵入的汞的總體積,r1是從高壓掃描測(cè)定的體積平均孔半徑,r2是從低壓掃描測(cè)定的體積平均孔半徑,w1是進(jìn)行高壓掃描的樣品重量,和w2是進(jìn)行低壓掃描的樣品的重量。從在給定范圍總孔體積與小于10000A總孔體積之和的比值計(jì)算百分比。在限定的孔徑范圍內(nèi)孔體積相對(duì)于小于10000A的總體積的百分比列于表3。表3:用水銀注入法確定的孔徑分布部分II-膜油/水分離交叉流測(cè)試使用購(gòu)自SterlitechCorp.的CF-042型交叉流測(cè)試單元裝置如下述實(shí)施例所述進(jìn)行水通量測(cè)試。對(duì)含有2%、5%和10%原油含量的原油/水乳液進(jìn)行測(cè)試。每個(gè)乳液濃度的原油/水乳液交叉流測(cè)試結(jié)果分別列于下表4、5和6?,F(xiàn)場(chǎng)水測(cè)試結(jié)果列于表8。油乳液制備:對(duì)于每個(gè)乳液,將8加侖去離子水裝入進(jìn)料罐,和采用由30psi的壓縮空氣壓力驅(qū)動(dòng)的5英寸葉片攪拌。向進(jìn)料罐中分別緩慢地加入604.8g、1512g或3024g賓夕法尼亞原油("PennsylvaniaCrudeOilScalpTreatment",得自BaarProducts,Inc.,Downingtown,PA),然后加入十二烷基硫酸鈉3g,分別得到2重量%、5重量%或10重量%的原油/水乳液。在下述測(cè)試過(guò)程中,用空氣驅(qū)動(dòng)馬達(dá)通過(guò)連續(xù)攪拌而保持該乳液。油/水交叉流分離試驗(yàn):用上面制備的三種濃度的原油/水乳液進(jìn)行對(duì)微多孔膜的水通量測(cè)試。水通量測(cè)試還對(duì)從美國(guó)西南部井中獲得的現(xiàn)場(chǎng)水進(jìn)行。對(duì)于每一個(gè)測(cè)試,膜有效面積為42cm2。裝置是羽狀排列的,在并行的測(cè)試線中有4個(gè)單元。每個(gè)單元裝有一個(gè)閥,用以打開(kāi)/關(guān)閉進(jìn)料流以及調(diào)節(jié)流量,在所有測(cè)試中該流量設(shè)定為5GPM(加侖/分鐘)。壓力表位于所述裝置的入口和出口。報(bào)告的壓力是兩次測(cè)量的平均值。試驗(yàn)裝置安裝了溫度控制器以保持25±2℃的溫度和結(jié)果報(bào)告為加侖/(ft2×psi×天),即,24小時(shí)(GFD/psi)。在測(cè)試30分鐘后收集滲透物樣品。在滲透物中的油含量按照EPA方法413.2測(cè)定。用以下公式確定油保留率(R):R=100*(C原料-C滲透物)/C滲透物,其中C原料是原料乳液中的油濃度和C滲透物是滲透物中的油濃度。表4:2%油/水乳液交叉流分離:(a)所有分離在25psi進(jìn)行。表5:5%油/水乳液交叉流分離:(a)所有分離在25psi進(jìn)行。表6:10%油/水乳液交叉流分離:(a)所有分離在25psi進(jìn)行。(b)經(jīng)1小時(shí)收集到少于5ml的滲透物(c)收集到的量不足以測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)水樣品:對(duì)源自美國(guó)西南部井的現(xiàn)場(chǎng)水樣樣品進(jìn)行如下所述的另外測(cè)試。如上所述,使用交叉流膜分離試驗(yàn)評(píng)價(jià)這樣得到的8加侖現(xiàn)場(chǎng)水。測(cè)試前現(xiàn)場(chǎng)水的組成分析列于表7。使用收到的現(xiàn)場(chǎng)水沒(méi)有任何預(yù)過(guò)濾。組成分析結(jié)果列于表8。表7:收到的現(xiàn)場(chǎng)水樣的離子組成和特性:(a)金屬離子用電感耦合等離子體-光發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定。(b)總固體含量在110℃測(cè)試4小時(shí)。(c)濁度用購(gòu)自HachCompany的2100AN型號(hào)實(shí)驗(yàn)室濁度計(jì)測(cè)量。表8:現(xiàn)場(chǎng)樣品水交叉流分離:(a)所有分離在25psi進(jìn)行。部分III-現(xiàn)場(chǎng)水中烴的脫水為了說(shuō)明該方法還提供低含水量的烴產(chǎn)物流的獨(dú)特性,使用閉塞過(guò)濾裝置從上述現(xiàn)場(chǎng)樣品中收集烴成分。現(xiàn)場(chǎng)水脫水試驗(yàn)用活性面積為142cm2的膜在壓力50psi和室溫用閉塞流動(dòng)裝置進(jìn)行。250ml現(xiàn)場(chǎng)水用于試驗(yàn)?,F(xiàn)場(chǎng)水樣品置于裝置中,并保持原狀,直至水通量停止。直至觀察到?jīng)]有水通量3分鐘,記錄時(shí)間。在測(cè)試過(guò)程中,樣品從具有連續(xù)水相向具有連續(xù)烴相的反轉(zhuǎn)。對(duì)殘留在流動(dòng)裝置內(nèi)的烴樣品使用卡爾費(fèi)歇爾滴定進(jìn)行含水量的分析和結(jié)果列于表9。表9:使用閉塞流動(dòng)的現(xiàn)場(chǎng)水中烴的脫水當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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