衍生化試劑制備裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種衍生化試劑制備裝置，開啟第一水浴鍋，對蒸餾燒瓶進行加熱，打開并控制分液漏斗的開口，分液漏斗里的反應(yīng)物通過第一玻璃管和三通玻璃管的主管緩慢進入蒸餾燒瓶，與蒸餾燒瓶內(nèi)反應(yīng)物發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生氣體，生成的氣體進入三通玻璃管的支管，然后通過冷凝管的進氣口進入冷凝器進行冷卻，形成的冷凝物通過冷凝管的排液口進入收集器，為了防止收集器內(nèi)的冷凝物再次揮發(fā)，將收集器浸沒在第二水浴鍋的冰水里。水浴鍋可以根據(jù)實驗的需要對加熱溫度進行調(diào)節(jié)，并且可以實時顯示加熱溫度，有效控制加熱溫度，避免了因為加熱溫度實時變化造成的反應(yīng)物受熱不均勻而造成的爆炸，提高了衍生化實際制備的安全性。
【專利說明】衍生化試劑制備裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及復(fù)雜化合物檢測和分離【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種衍生化試劑制備
>J-U ρ?α裝直。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)具有極強的分離能力和對未知化合物獨特的鑒定能力，靈敏度極高，它已經(jīng)作為分離和檢測復(fù)雜化合物的有力工具之一，在農(nóng)業(yè)、化工、食品等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，但該設(shè)備只能測定易揮發(fā)的物質(zhì)，對氨基酸、糖類、萜類等不易氣化物質(zhì)的在測定時需先對其進行衍生化，使之成為易揮發(fā)物，再進行測定。物質(zhì)的衍生化是個比較復(fù)雜的過程，重氮甲烷乙醚液等衍生化試劑存在運輸安全問題，很難規(guī)?；a(chǎn)和購買成品，因此各實驗室必須自制衍生化試劑的溶質(zhì)氣體，再將其溶于有機物溶劑中保存。
[0003]實驗室制備衍生化試劑多采用自行組裝的蒸餾裝置，而重氮甲烷乙醚液等常用的衍生化試劑中溶解的氣體很多都不穩(wěn)定，具有易燃易爆高毒等特點，泄漏后對人體和環(huán)境的影響極大，現(xiàn)有技術(shù)中的蒸餾裝置一般采用電爐加熱蒸餾儀器，電爐的加熱溫度難以精確控制，容易造成反應(yīng)物受熱不均勻發(fā)生爆炸，使得衍生化試劑的制備過程比較危險。
[0004]因此，如何提高衍生化試劑制備過程的安全性，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問題。
實用新型內(nèi)容
[0005]有鑒于此，本實用新型提供了一種衍生化試劑制備裝置，以提高衍生化試劑制備過程的安全性。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供如下技術(shù)方案:
[0007]一種衍生化試劑制備裝置，包括:
[0008]底座,所述底座上設(shè)置有分液漏斗支撐架；
[0009]設(shè)置在所述分液漏斗支撐架上通過鐵架環(huán)固定的分液漏斗，所述分液漏斗的出樣口與第一玻璃管連通，所述第一玻璃管相對于所述底座的上表面向下傾斜布置；
[0010]三通玻璃管，所述三通玻璃管的主管一端與所述第一玻璃管連通；
[0011]與所述三通玻璃管的主管另一端連通的蒸餾燒瓶，所述蒸餾燒瓶通過支撐架固定，所述蒸餾燒瓶的正下方設(shè)置有第一水浴鍋，所述支撐架固定在所述底座上；
[0012]冷凝管，所述冷凝管的進氣口與所述三通玻璃管的支管連通，所述冷凝管的排液口與收集器連通，所述收集器的下方設(shè)置有第二水浴鍋，所述收集器固定在所述支撐架上。
[0013]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述冷凝管為蛇形冷凝管。
[0014]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述分液漏斗為梨形分液漏斗。
[0015]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述三通玻璃管與所述蒸餾燒瓶連通的一端為斜口管，所述斜口管的管口與所述蒸餾燒瓶的側(cè)壁相抵。
[0016]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，還包括設(shè)置在所述支撐架上用于旋轉(zhuǎn)所述蒸餾燒瓶的旋轉(zhuǎn)馬達(dá)。
[0017]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述分液漏斗支撐架為鐵制的分液漏斗支撐架。
[0018]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述收集器為梨形燒瓶或者圓底燒瓶。
[0019]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述冷凝管與所述收集器通過鐵夾連接。
[0020]從上述技術(shù)方案可以看出，本實用新型提供的衍生化試劑制備裝置，包括底座、分液漏斗支撐架、分液漏斗、第一玻璃管、三通玻璃管、蒸餾燒瓶、冷凝管、支撐架、收集器、第一水浴鍋和第二水浴鍋，開啟第一水浴鍋，對對蒸餾燒瓶進行加熱，打開分液漏斗，調(diào)節(jié)分液漏斗的開口，控制反應(yīng)物進入蒸餾燒瓶的用量和速度，分液漏斗內(nèi)的反應(yīng)物經(jīng)過第一玻璃管和三通玻璃管的主管緩慢進入蒸餾燒瓶，與蒸餾燒瓶內(nèi)的反應(yīng)物發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生氣體，氣體進過三通玻璃管的主管進入三通玻璃管的支管，然后通過冷凝管的進氣口進入冷凝器進行冷卻，形成的冷凝物通過冷凝管的排液口進入收集器，為了防止收集器內(nèi)的冷凝物再次揮發(fā)，將收集器浸沒在第二水浴鍋的冰水里。本方案提供的裝置采用水浴鍋對蒸餾燒瓶進行加熱，水浴鍋上設(shè)置有電氣箱，電氣箱上裝有溫度控制儀表、電源開關(guān)，可以根據(jù)實驗的需要對加熱溫度進行調(diào)節(jié)，并且可以實時顯示加熱溫度，有效控制加熱溫度，避免了因為加熱溫度實時變化造成的反應(yīng)物受熱不均勻而造成的爆炸，提高了衍生化實際制備的安全性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]為了更清楚地說明本實用新型實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0022]圖1為本實用新型實施例提供的衍生化試劑制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]1、底座2、分液漏斗支撐架3、分液漏斗4、第一玻璃管5、蒸餾燒瓶6、三通玻璃管
7、第一水浴鍋8、收集器9、冷凝管10、第二水浴鍋11、旋轉(zhuǎn)馬達(dá)12、支撐架。
【具體實施方式】
[0024]本實用新型公開了一種衍生化試劑制備裝置，以提高衍生化試劑制備過程的安全性。
[0025]下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒緦嵱眯滦椭械膶嵤├?，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本實用新型保護的范圍。
[0026]請參閱圖1，圖1為本實用新型實施例提供的衍生化試劑制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]—種衍生化試劑制備裝置，包括:底座1，底座I上設(shè)置有分液漏斗支撐架2 ;設(shè)置在分液漏斗支撐架2上通過鐵架環(huán)固定的分液漏斗3，分液漏斗3的出樣口與第一玻璃管4連通，第一玻璃管4相對于底座I的上表面向下傾斜布置；三通玻璃管6,三通玻璃管6的主管一端與第一玻璃管4連通；與三通玻璃管6的主管另一端連通的蒸餾燒瓶5，蒸餾燒瓶5通過支撐架12固定，蒸餾燒瓶5的正下方設(shè)置有第一水浴鍋7，支撐架12固定在底座I上；冷凝管9，冷凝管9的進氣口與三通玻璃管6的支管連通，冷凝管9的排液口收集器8連通，收集器8的下方設(shè)置有第二水浴鍋10，收集器8固定在支撐架12上。
[0028]本方案提供的裝置，具體的工作過程是:開啟第一水浴鍋7，第一水浴鍋7對蒸餾燒瓶5進行加熱，打開分液漏斗3，調(diào)節(jié)分液漏斗3的開口，控制反應(yīng)物進入蒸餾燒瓶5的用量和速度，分液漏斗3內(nèi)的反應(yīng)物經(jīng)過第一玻璃管4和三通玻璃管6的主管緩慢進入蒸餾燒瓶5，與蒸餾燒瓶內(nèi)的反應(yīng)物發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生氣體，氣體進過三通玻璃管6的主管進入三通玻璃管6的支管，然后氣體通過冷凝管9的進氣口進入冷凝管9，氣體在冷凝管9內(nèi)進行冷卻，形成冷凝物，冷凝物通過冷凝管9的排液口進入收集器8，為了防止收集器8內(nèi)的冷凝物再次蒸發(fā)，收集器8的下端浸沒在第二水浴鍋10內(nèi)，第二水浴鍋10內(nèi)放置碎冰，利用低溫，使冷凝后的生成物快速溶解在收集器8的有機溶劑內(nèi)。
[0029]電爐加熱器的加熱溫度難以控制，導(dǎo)致反應(yīng)物受熱不均勻，容易發(fā)生爆炸，產(chǎn)生危險，本方案采用水浴鍋代替現(xiàn)有技術(shù)中的電爐加熱器，可以使水浴鍋內(nèi)的水保持恒溫，水浴鍋上設(shè)置有電氣箱，電氣箱上裝有溫度控制儀表和電源開關(guān)，溫度控制儀表可以顯示溫度，并進行溫度的調(diào)節(jié)和測量，電器箱內(nèi)的電熱管和傳感器保證了電氣箱的控溫靈敏度，且性能可靠，使用方便。本方案中采用水浴鍋可以有效控制加熱溫度，避免了因為加熱溫度實時變化造成的反應(yīng)物受熱不均勻而造成的爆炸，提高了衍生化試劑制備的安全性。
[0030]為了進一步優(yōu)化上述技術(shù)方案，在本實用新型的一具體實施例中，冷凝管9為蛇形冷凝管，蛇形冷凝管結(jié)構(gòu)精巧，與蒸氣接觸面積大，因此熱交換效率高，對低沸點的物質(zhì)有顯著的冷卻效果，且冷凝管8可使用循環(huán)冷水裝置加速冷凝過程。
[0031]為了進一步優(yōu)化上述技術(shù)方案，在本實用新型的一具體實施例中，分液漏斗3為梨形分液漏斗，梨形漏斗空間大，能夠承裝較多的反應(yīng)物，且底部到頂部直徑逐漸變大，當(dāng)分液漏斗3內(nèi)的液體很少時，在分液漏斗3內(nèi)也可以形成較高的液面，方便實驗時對反應(yīng)物用量的控制。
[0032]因為分液漏斗3內(nèi)的液體溫度較低，為了避免在加入液體時,冷液直接進入加熱體系容易發(fā)生爆沸，造成反應(yīng)物反應(yīng)不充分，且影響產(chǎn)物的純度，本方案中將三通玻璃管6與蒸餾燒瓶5連通的一端設(shè)計為斜口管，斜口管的管口與蒸餾燒瓶5的側(cè)壁相抵，使冷夜可以沿著蒸餾燒瓶的側(cè)壁緩慢注入，使反應(yīng)物不會發(fā)生爆沸，保證反應(yīng)物可以較為充分的反應(yīng)。
[0033]為了進一步提高產(chǎn)物的濃度，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，還包括設(shè)置在支撐架12上用于旋轉(zhuǎn)蒸餾燒瓶5的旋轉(zhuǎn)馬達(dá)11，旋轉(zhuǎn)馬達(dá)11可以根據(jù)反應(yīng)的需要變速旋轉(zhuǎn)蒸餾燒瓶5，使反應(yīng)物貼著蒸餾燒瓶5的側(cè)壁反應(yīng)，增大了反應(yīng)物與第一水浴鍋7的接觸面積，進一步使反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高產(chǎn)物的純度。
[0034]為了保證裝置的使用壽命，分液漏斗支撐架2為鐵制作的分液漏斗支撐架，也可以采用不銹鋼材料制作或者鋁制。分液漏斗支撐架2與底座I可以采用焊接的連接方式，也可以在底座I上開設(shè)螺紋孔，分液漏斗支撐架2上開設(shè)外螺紋，底座I與分液漏斗支撐架2采用螺紋連接。
[0035]為了進一步優(yōu)化上述技術(shù)方案，在本實用新型的一具體實施例中，收集器8為梨形燒瓶或者圓底燒瓶，冷凝管9的排液口為標(biāo)準(zhǔn)磨口冷凝管，梨形燒瓶或者圓底燒瓶也為標(biāo)注磨口燒瓶，直接將冷凝管9的排液口插入到燒瓶口，可以有效保證密封性，防止產(chǎn)物泄露。
[0036]本方案中，為了提高冷凝管9與收集器8之間安裝的穩(wěn)定性，冷凝管9與收集器8通過鐵夾固定，保證裝置使用的穩(wěn)定性，防止發(fā)生危險。
[0037]對所公開的實施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本實用新型。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本實用新型的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本實用新型將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種衍生化試劑制備裝置，其特征在于，包括: 底座(I )，所述底座(I)上設(shè)置有分液漏斗支撐架(2); 設(shè)置在所述分液漏斗支撐架(2)上通過鐵架環(huán)固定的分液漏斗(3)，所述分液漏斗(3)的出樣口與第一玻璃管(4)連通，所述第一玻璃管(4)相對于所述底座(I)的上表面向下傾斜布置； 三通玻璃管(6)，所述三通玻璃管(6)的主管一端與所述第一玻璃管(4)連通； 與所述三通玻璃管(6 )的主管另一端連通的蒸餾燒瓶(5 )，所述蒸餾燒瓶(5 )通過支撐架(12 )固定，所述蒸餾燒瓶(5 )的正下方設(shè)置有第一水浴鍋(7 )，所述支撐架(12 )固定在所述底座(I)上； 冷凝管(9)，所述冷凝管(9)的進氣口與所述三通玻璃管(6)的支管連通，所述冷凝管(9)的排液口與收集器(8)連通，所述收集器(8)的下方設(shè)置有第二水浴鍋(10)，所述收集器(8)固定在所述支撐架(12)上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述冷凝管(9)為蛇形冷凝管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述分液漏斗(3)為梨形分液漏斗。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述三通玻璃管(6)與所述蒸餾燒瓶(5)連通的一端為斜口管，所述斜口管的管口與所述蒸餾燒瓶(5)的側(cè)壁相抵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，還包括設(shè)置在所述支撐架(12 )上用于旋轉(zhuǎn)所述蒸餾燒瓶(5 )的旋轉(zhuǎn)馬達(dá)(11)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述分液漏斗支撐架(2)為鐵制的分液漏斗支撐架。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述收集器(8)為梨形燒瓶或者圓底燒瓶。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述冷凝管(9)與所述收集器(8)通過鐵夾連接。
【文檔編號】B01D3/00GK203694639SQ201420070971
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年2月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月19日
【發(fā)明者】劉衛(wèi)國, 羅玲, 楊文鈺, 楊晨雨, 袁晉, 鄧榆川, 劉月, 呂天星, 張瑾霞 申請人:四川農(nóng)業(yè)大學(xué)