3,4-二甲基吡唑合成裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種3,4-二甲基吡唑合成裝置，包括反應(yīng)釜、冷凝器和降膜吸收器，所述反應(yīng)釜的頂部氣體出口通過管道與冷凝器的氣體入口相連；所述冷凝器的頂部氣體出口通過管道與降膜吸收器的頂部氣體入口相連，所述降膜吸收器上設(shè)置有堿液入口與堿液出口。本實用新型提供的3,4-二甲基吡唑合成裝置不僅提高了3,4-二甲基吡唑的合成效率，同時由于增加了降膜吸收器，簡化了合成過程的后續(xù)提純操作，及時有效的除去合成過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物如二氧化硫，使產(chǎn)品收率和純度都得到顯著提高，且符合綠色環(huán)保的理念，節(jié)約了生產(chǎn)成本，經(jīng)濟高效，適合工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
【專利說明】3,4- 二甲基吡唑合成裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于化工機械【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種3，4- 二甲基吡唑合成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]3，4- 二甲基吡唑是一種化工中間體，主要用于生產(chǎn)3，4- 二甲基吡唑磷酸鹽，后者是近些年興起的一種高效、無毒的新型硝化抑制劑，能延長氮肥的有效作用時間，提高氮肥利用率，節(jié)約農(nóng)業(yè)生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染。
[0003]3，4- 二甲基吡唑的合成過程中會產(chǎn)生副產(chǎn)物水和二氧化硫，目前的3，4- 二甲基吡唑合成裝置沒有及時有效除去上述副產(chǎn)物的設(shè)備，造成反應(yīng)不完全，反應(yīng)時間較長，產(chǎn)品收率較低。
實用新型內(nèi)容
[0004]本實用新型要解決的技術(shù)問題是提供一種3，4- 二甲基吡唑合成裝置，能及時有效除去副產(chǎn)物從而促進反應(yīng)進行完全，并提高合成效率、產(chǎn)品收率和純度。
[0005]本實用新型為解決上述問題而采用的技術(shù)方案是提供一種3，4- 二甲基吡唑合成裝置，包括反應(yīng)釜、冷凝器和降膜吸收器，所述反應(yīng)釜的頂部氣體出口通過管道與冷凝器的氣體入口相連；所述冷 凝器的頂部氣體出口通過管道與降膜吸收器的頂部氣體入口相連，所述降膜吸收器上設(shè)置有堿液入口與堿液出口。
[0006]上述的3，4- 二甲基吡唑合成裝置，其中，所述冷凝器下方還設(shè)置有分水器，所述分水器的頂部入口通過管道與冷凝器底部的冷凝液出口相連，所述分水器的溢流口通過管道與反應(yīng)釜的回流液入口相連。
[0007]上述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其中，所述反應(yīng)釜的物料入口端還設(shè)有質(zhì)量流量計。
[0008]上述的3，4- 二甲基吡唑合成裝置，其中，所述反應(yīng)釜內(nèi)相對地面垂直設(shè)置有攪拌
>J-U ρ?α裝直。
[0009]上述的3，4- 二甲基吡唑合成裝置，其中，所述反應(yīng)釜外設(shè)置有夾套。
[0010]上述的3，4- 二甲基吡唑合成裝置，其中，所述冷凝器一側(cè)靠近底部設(shè)有冷卻介質(zhì)入口，所述冷凝器另一側(cè)靠近頂部設(shè)有冷卻介質(zhì)出口。
[0011]上述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其中，所述降膜吸收器一側(cè)靠近底部設(shè)有冷卻介質(zhì)入口，所述降膜吸收器另一側(cè)靠近頂部設(shè)有冷卻介質(zhì)出口。
[0012]上述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其中，所述堿液入口設(shè)置在降膜吸收器的一側(cè)靠近頂部，所述堿液出口設(shè)置在降膜吸收器的底端。
[0013]上述的3，4- 二甲基吡唑合成裝置，其中，所述降膜吸收器的一側(cè)靠近底部在冷卻介質(zhì)入口的下方設(shè)置有尾氣出口。
[0014]上述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其中，所述降膜吸收器的材料為石墨。
[0015]本實用新型對比現(xiàn)有技術(shù)有如下的有益效果:本實用新型提供的3，4- 二甲基吡唑合成裝置，通過將反應(yīng)釜、設(shè)置冷凝器和降膜吸收器依次串聯(lián)，反應(yīng)釜內(nèi)進行3，4-二甲基吡唑的合成反應(yīng)時，反應(yīng)釜內(nèi)會產(chǎn)生反應(yīng)物的蒸汽、水蒸汽和二氧化硫。這些氣體通入冷凝器內(nèi)，反應(yīng)物的蒸汽、水蒸汽經(jīng)過冷凝轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的反應(yīng)物和水，而二氧化硫則從冷凝器的頂部出來并通入降膜吸收器，被循環(huán)堿液吸收；不僅提高了 3，4- 二甲基吡唑的合成效率，同時由于增加了降膜吸收器，簡化了合成過程的后續(xù)提純操作，及時有效的除去合成過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物如二氧化硫，使產(chǎn)品收率和純度都得到顯著提高，且符合綠色環(huán)保的理念，節(jié)約了生產(chǎn)成本，經(jīng)濟高效，適合工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本實用新型實施例中的3，4- 二甲基吡唑合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖中:
[0018]I反應(yīng)釜101質(zhì)量流量計102氣體出口
[0019]103液體入口104攪拌裝置105夾套
[0020]2分水器201排水口202溢流口
[0021]3冷凝器301氣體入口302冷卻介質(zhì)入口
[0022]303氣體出口304冷卻介質(zhì)出口
[0023]4降膜吸收器401堿液進口402堿液出口
[0024]403氣體入口404尾氣出口405冷卻介質(zhì)入口
[0025]406冷卻介質(zhì)出口
【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖和實施例對本實用新型作進一步的描述。
[0027]圖1為本實用新型實施例中的3，4- 二甲基吡唑合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]請參見圖1，本實用新型提供的3，4- 二甲基吡唑合成裝置，包括反應(yīng)釜1、冷凝器
3、分水器2和降膜吸收器4 ;反應(yīng)釜I的頂部氣體出口 102通過管道與冷凝器3的氣體入口 301相連；冷凝器3的頂部氣體出口 303通過管道與降膜吸收器4的頂部氣體入口 403相連，冷凝器3的一側(cè)靠近底部設(shè)置冷卻介質(zhì)入口 302，冷凝器3 —側(cè)靠近頂部設(shè)置冷卻介質(zhì)出口 304，分水器2設(shè)置在冷凝器3下方，分水器2的頂部入口通過管道與冷凝器3底部的冷凝液出口相連，分水器2的溢流口 202通過管道與反應(yīng)釜I的回流液入口 103相連，排水口 201設(shè)置在分水器2的底端；降膜吸收器4上設(shè)置有循環(huán)堿液入口 401與循環(huán)堿液出口 402 ;較佳地，循環(huán)堿液入口 401設(shè)置在降膜吸收器4的一側(cè)靠近頂部，堿液出口 402設(shè)置在降膜吸收器4的底端；降膜吸收器4 一側(cè)靠近底部設(shè)有冷卻介質(zhì)入口 405，降膜吸收器4另一側(cè)靠近頂部設(shè)有冷卻介質(zhì)出口 406。降膜吸收器4的一側(cè)靠近底部在冷卻介質(zhì)入口405的下方設(shè)置有尾氣出口 404 ;降膜吸收器4的材料可為石墨。所述冷卻介質(zhì)可以為水。
[0029]本實用新型提供的3，4- 二甲基吡唑合成裝置的反應(yīng)釜還可設(shè)置質(zhì)量流量計101、攪拌裝置104和夾套105，質(zhì)量流量計101設(shè)置在物料入口端，可以用質(zhì)量流量計101控制物料以一定的速度滴加；攪拌裝置104相對地面垂直設(shè)置在反應(yīng)釜I內(nèi)，攪拌裝置104使反應(yīng)更加充分；反應(yīng)釜I外包裹設(shè)置夾套105，使整個反應(yīng)過程的溫度得到控制和維持。
[0030]生產(chǎn)時，先在反應(yīng)釜I中投入水合肼、硫酸和碘化鈉，升溫到預(yù)定的反應(yīng)溫度，然后用質(zhì)量流量計101控制以一定的速度滴加3-甲基-2-丁酮到反應(yīng)釜I中，反應(yīng)釜I內(nèi)會產(chǎn)生反應(yīng)物的蒸汽、水蒸汽和二氧化硫，這些氣體從反應(yīng)釜I的氣體出口 102進入冷凝器3內(nèi)，反應(yīng)物的蒸汽、水蒸汽在冷凝器3的冷凝作用下轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的反應(yīng)物和水，并在重力作用下流入分水器2，而二氧化硫則從冷凝器3頂部的氣體出口 303通入降膜吸收器4，被降膜吸收器4內(nèi)的循環(huán)堿液吸收。在分水器2中，液態(tài)的反應(yīng)物和水分為上下兩層，上層為液態(tài)的反應(yīng)物，通過分水器2的溢流口 202流回反應(yīng)釜1，下層為水，從分水器2底部的排水口201排出。
[0031]雖然本實用新型已以較佳實施例揭示如上，然其并非用以限定本實用新型，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員，在不脫離本實用新型的精神和范圍內(nèi)，當(dāng)可作些許的修改和完善，因此本實用新型的保護范圍當(dāng)以權(quán)利要求書所界定的為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種3，4- 二甲基吡唑合成裝置，包括反應(yīng)釜(I )，其特征在于，還包括冷凝器(3)和降膜吸收器(4)，所述反應(yīng)釜(I)的頂部氣體出口(102)通過管道與冷凝器(3)的氣體入口(301)相連；所述冷凝器(3)的頂部氣體出口(303)通過管道與降膜吸收器(4)的頂部氣體入口(403)相連，所述降膜吸收器(4)上設(shè)置有堿液入口(401)與堿液出口(402)。
2.如權(quán)利要求1所述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其特征在于，所述冷凝器(3)下方還設(shè)置有分水器(2)，所述分水器(2)的頂部入口通過管道與冷凝器(3)底部的冷凝液出口相連，所述分水器(2)的溢流口(202)通過管道與反應(yīng)釜(I)的回流液入口(103)相連。
3.如權(quán)利要求1所述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜(I)的物料入口端還設(shè)有質(zhì)量流量計(101)。
4.如權(quán)利要求1所述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜(I)內(nèi)相對地面垂直設(shè)置有攪拌裝置(104)。
5.如權(quán)利要求1所述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜(I)外設(shè)置有夾套(105)。
6.如權(quán)利要求1所述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其特征在于，所述冷凝器(3)—側(cè)靠近底部設(shè)有冷卻介質(zhì)入口(302)，所述冷凝器(3)另一側(cè)靠近頂部設(shè)有冷卻介質(zhì)出口(304)。
7.如權(quán)利要求1所述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其特征在于，所述降膜吸收器(4)一側(cè)靠近底部設(shè)有冷卻介質(zhì)入口(405)，所述降膜吸收器(4)另一側(cè)靠近頂部設(shè)有冷卻介質(zhì)出口(406)。
8.如權(quán)利要求1或7所述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其特征在于，所述堿液入口(401)設(shè)置在降膜吸收器(4)的一側(cè)靠近頂部，所述堿液出口(402)設(shè)置在的降膜吸收器(4)的底端。
9.如權(quán)利要求1所述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其特征在于，所述降膜吸收器(4)的一側(cè)靠近底部在冷卻介質(zhì)入口(405)的下方設(shè)置有尾氣出口(404)。
10.如權(quán)利要求1所述的3，4-二甲基吡唑合成裝置，其特征在于，所述降膜吸收器(4)的材料為石墨。
【文檔編號】B01D53/78GK203711036SQ201420040765
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年1月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月22日
【發(fā)明者】石稱華 申請人:上海永通化工有限公司