一種Bola離子液體型有機(jī)硅表面活性劑的制備方法
【專利摘要】一種Bola離子液體型有機(jī)硅表面活性劑的制備方法，是一種具有Bola雙親分子結(jié)構(gòu)特點的表面活性劑，它通過α,ω-二氯丙基聚硅氧烷或α,ω-二氯甲基聚硅氧烷與N-甲基咪唑、N-甲基吡咯烷或吡啶等反應(yīng)制備。本發(fā)明制備步驟簡單、易于操作，制得的表面活性劑具有優(yōu)良的表面活性，并具有一定的殺菌性，可用于藥物緩釋、功能性納米材料、紡織加工助劑等領(lǐng)域。
【專利說明】一種Bola離子液體型有機(jī)硅表面活性劑的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及一種Bola離子液體型有機(jī)娃表面活性劑的制備方法，屬于有機(jī)娃表 面活性劑的合成【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004]有機(jī)硅表面活性劑是以硅氧/碳烷為疏水鏈節(jié)，連接一個或多個親水基團(tuán)組成的 一類新型高效的表面活性劑。不但具有比烷烴類表面活性劑更優(yōu)良的表面活性和"超鋪展" 性，而且具備有機(jī)硅材料的耐高低溫、耐氣候老化、無毒生理惰性等優(yōu)異的性能。該類有機(jī) 硅表面活性劑以其優(yōu)異的性能廣泛應(yīng)用于聚氨酯泡沫、農(nóng)藥、紡織助劑、日用助劑、油田化 學(xué)品等領(lǐng)域。隨著有機(jī)硅材料進(jìn)一步發(fā)展和對有機(jī)硅下游產(chǎn)品深入的開發(fā)，有機(jī)硅表面活 性劑的品種也將不斷的增加，應(yīng)用領(lǐng)域也會不斷擴(kuò)大，這都是表面活性劑的發(fā)展方向與研 究熱點。
[0005] 離子液體是由有機(jī)陽離子和無機(jī)陰離子組成，低溫（〈100 °C)下呈液態(tài)的鹽類，也 稱作"室溫熔融鹽"。離子液體具有低揮發(fā)性、液態(tài)溫度范圍寬、熱穩(wěn)定性好、低毒等特性，在 化學(xué)科學(xué)與技術(shù)、醫(yī)藥工業(yè)等許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，同時離子液體作為環(huán)境友好 的"清潔"溶劑和新催化體系正在受到世界各國與石化企業(yè)的接受和關(guān)注。開發(fā)新型具有 表面活性的離子液體，不僅可以拓展離子液體自身的應(yīng)用領(lǐng)域，還可以改善表面活性劑聚 集體的性質(zhì)，擴(kuò)大其種類和應(yīng)用范圍。
[0006] Bola型表面活性劑的雙親分子結(jié)構(gòu)決定了其獨特的性能，如高溫穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn) 定性好；臨界膠束濃度值一般大于傳統(tǒng)單親水基表面活性劑；在水溶液中臨界溶解溫度較 低，常溫下具有更高的溶解性；在水相中形成的聚集體數(shù)目較小，可以形成球形、棒狀、盤裝 等多種形態(tài)的聚集態(tài)膠束，還可以在界面和體相中自組裝成有序分子聚集體，如單分子膜 或囊泡。所以改變Bola型表面活性劑兩個極性頭基或疏水鏈可以使其在納米材料、藥物緩 釋、自組裝、新材料制備及催化等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0007] 雖然目前已經(jīng)報道很多Bola型表面活性劑，但是其降低水的表面張力的能力很 不理想，如Bola型表面活性劑1，12-二谷氨酸基十二烷基二胺鹽的γ*為50. 5mN/m，參 見鮮樹雍，碩士論文，揚(yáng)州大學(xué)，2010 ;Bola型聚氨酯表面活性劑Yac大于39.0mN/m，參 見張晶，碩士論文，中北大學(xué)，2013 ;郝傳明采用硅氫加成制備了γ*為24. 6mN/m的Bola 型有機(jī)硅表面活性劑，參見郝傳明，崔曉，李俊英，中國化學(xué)會第29屆學(xué)術(shù)年會摘要集-- 第26分會：膠體與界面，2014-8-4;但是由于娃氫加成存在α和β加成反應(yīng)，所以所合成 出來的存在同分異構(gòu)體，從而影響了表面活性劑的活性。
[0008] 由于人們對Bola型有機(jī)硅表面活性劑的研究剛剛起步，開發(fā)新型結(jié)構(gòu)具有高表 面活性的Bola型有機(jī)硅表面活性劑，研究其在各個領(lǐng)域的應(yīng)用性能十分必要。本發(fā)明直接 通過氯丙基直接與叔胺反應(yīng)制備了一種高表面活性離子液體基的Bola型有機(jī)硅表面活性 齊U，從而避免了同分異構(gòu)體的影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明提供一種簡單、安全而且經(jīng)濟(jì)的制備Bola離子液體型有機(jī)硅表面活性劑 的方法。
[0010] 本發(fā)明一種Bola離子液體型有機(jī)硅表面活性劑的制備方法，它的結(jié)構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種Bola離子液體型有機(jī)硅表面活性劑的制備方法，其特征在于它的結(jié)構(gòu)式為：
制備步驟如下： 步驟1、聚合反應(yīng) 在反應(yīng)器中投入八甲基環(huán)四硅氧烷、1，3-二（氯丙基）四甲基二硅氧烷或1，3-二（氯 甲基）四甲基二硅氧烷、濃硫酸催化劑，室溫攪拌2~4小時后，水洗至中性，脫低沸物；得到 聚合度為n的a，（〇 -二氯丙基聚硅氧烷或a，（〇 -二氯甲基聚硅氧烷； 步驟2、季銨化反應(yīng) 將步驟1的a，w _二氯丙基聚娃氧燒或a，w _二氯甲基聚娃氧燒裝入二口瓶中，力口 入叔胺、溶劑，N2保護(hù)下，于70~85°C下反應(yīng)30-35小時后體系降至室溫；用乙酸乙酯沉淀， 倒出上層溶液，把沉淀溶解在甲醇中，再用乙酸乙酯沉淀，這樣重復(fù)4-8次；得到沉淀于0. 1 MPa、40 °C干燥2天，冷卻后制得Bola離子液體型有機(jī)硅表面活性劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種Bola離子液體型有機(jī)硅表面活性劑的制備方法，其特征在 于所述的聚合度n為0~15, m為0或3。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種Bola離子液體型有機(jī)硅表面活性劑的制備方法，其特征在 于所述的叔胺可以是N-甲基咪唑、N-甲基吡咯烷或吡啶。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種Bola離子液體型有機(jī)硅表面活性劑的制備方法，其特征在 于所述的a，《-二氯丙基聚硅氧烷或a，《-二氯甲基聚硅氧烷與叔胺摩爾比為1 :2~4。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種Bola離子液體型有機(jī)硅表面活性劑的制備方法，其特征在 于所述的溶劑可以是異丙醇、丁醇、乙腈或二甲基甲酰胺。
【文檔編號】B01F17/54GK104492341SQ201410838176
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】譚景林, 肖梅紅, 嚴(yán)平, 彭游 申請人:九江學(xué)院