一種銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，包括如下步驟：(1)在室溫下取85～95份無水乙醇，加入25～35份鈦酸乙酯；(2)將混合溶液的容器入在38～42攝氏度的水中水浴，并持續(xù)攪拌；(3)取冰乙酸加入步驟(2)所得混合溶液并攪拌，得溶液A；(4)取無水乙醇加入到去離子水中，得溶液B；(5)將B溶液緩慢滴加到A中，攪拌1～1.5小時(shí)；(6)加入1mol/l AgNO3溶液5～100份，攪拌1～1.5小時(shí)；(7)室溫靜置，得Ag-TiO2溶膠前驅(qū)體；(8)將Ag-TiO2前驅(qū)體放在反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)，釜內(nèi)壓力3～5bar，冷卻得到Ag-TiO2溶膠。
【專利說明】一種銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種貴金屬摻雜氧化物半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，更具體地說是一種銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]T12納米玻璃薄膜由于其具有良好的光催化效果，被廣泛應(yīng)用。但由于T12的能隙為3.2eV，光吸收僅限于紫外區(qū)，而到達(dá)地球表面的太陽光中的紫外部分僅占太陽能量的不到10%，光催化效果有限。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]本發(fā)明目的是克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，通過復(fù)合銀摻雜二氧化鈦納米薄膜更有效地提高T12薄膜的光催化效果，將其光吸收光譜擴(kuò)充到可見光區(qū)。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
[0006](I)在室溫下取85?95份無水乙醇,置于容器內(nèi)，在電磁攪拌下加入25?35份鈦酸乙酯；
[0007](2)將步驟⑴所得的混合溶液的容器入在38?42攝氏度的水中水浴，并持續(xù)攪拌 25 ?35min ；
[0008](3)取30?40份冰乙酸加入步驟⑵所得混合溶液并攪拌
[0009](4)取15?25份無水乙醇加入到25?35份去離子水中，得溶液B ；
[0010](5)將B溶液緩慢滴加到A中，攪拌I?1.5小時(shí);
[0011](6)加入lmol/1 AgNO3溶液5?100份，攪拌I?1.5小時(shí)；
[0012](7)室溫靜置10?15小時(shí)，得Ag-T12溶膠前驅(qū)體；
[0013](8)將Ag-T12前驅(qū)體放在反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)I?1.5小時(shí)，釜內(nèi)壓力3?5bar，冷卻得到Ag-T12溶膠。
[0014]如上所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(I)中無水乙醇為90份，鈦酸乙酯為30份。
[0015]如上所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(2)中水浴溫度為40攝氏度，攪拌時(shí)間為30min。
[0016]如上所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(3)中冰乙酸為35份，攪拌時(shí)間為30min。
[0017]如上所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(4)中無水乙醇為20份，去離子水為30份。
[0018]如上所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(5)中攪拌時(shí)間為I小時(shí)。
[0019]如上所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(6)中AgNO3溶液為15份，攪拌時(shí)間為I小時(shí)。
[0020]如上所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(7)中室溫靜置時(shí)間為10小時(shí)。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn):
[0022]本玻璃利用銀摻雜二氧化鈦納米薄膜更有效地提高T12薄膜的光催化效果，將其光吸收光譜擴(kuò)充到可見光區(qū)。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0023]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備流程圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0024]實(shí)施例1:一種制備銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的方法，包括如下步驟:
[0025](I)在室溫下取90ml無水乙醇，置于300ml燒杯中，在電磁攪拌下加入30ml鈦酸乙酉旨；
[0026](2)將步驟⑴所得的混合溶液的容器入在40度的水中水浴，并持續(xù)攪拌30min ；
[0027](3)取35ml冰乙酸加入步驟(2)所得混合溶液并攪拌30min，得溶液A ；
[0028](4)取20ml無水乙醇加入到30ml去離子水中，得溶液B ；
[0029](5)將B溶液緩慢滴加到A中，攪拌I小時(shí)；
[0030](6)加入 lmol/1 AgNO3 溶液 5ml，攪拌 I 小時(shí);
[0031](7)室溫靜置10小時(shí)，得Ag-T12溶膠前驅(qū)體；
[0032](8)將Ag-T12前驅(qū)體放在反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)I小時(shí)，釜內(nèi)壓力3bar，冷卻得到Ag-T12溶膠。
[0033]實(shí)施例2與實(shí)施例1的區(qū)別在于步驟(6)中加入lmol/1 AgNO3溶液10ml。
[0034]實(shí)施例3與實(shí)施例1的區(qū)別在于步驟(6)中加入lmol/1 AgNO3溶液15ml。
[0035]實(shí)施例3與實(shí)施例1的區(qū)別在于步驟(6)中加入lmol/1 AgNO3溶液30ml。
[0036]實(shí)施例4與實(shí)施例1的區(qū)別在于步驟(6)中加入lmol/1 AgNO3溶液60ml。
[0037]實(shí)施例4與實(shí)施例1的區(qū)別在于步驟(6)中加入lmol/1 AgNO3溶液100ml。
[0038]實(shí)施例5: —種制備銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的方法，包括如下步驟:
[0039](I)在室溫下取85ml無水乙醇,置于300ml燒杯中，在電磁攪拌下加入25ml鈦酸乙酉旨；
[0040](2)將步驟⑴所得的混合溶液的容器入在40度的水中水浴，并持續(xù)攪拌25min ；[0041 ](3)取30ml冰乙酸加入步驟(2)所得混合溶液并攪拌30min，得溶液A ；
[0042](4)取15ml無水乙醇加入到25ml去離子水中，得溶液B ；
[0043](5)將B溶液緩慢滴加到A中，攪拌I小時(shí)；
[0044](6)加入 lmol/1 AgNO3 溶液 15ml，攪拌 I 小時(shí)；
[0045](7)室溫靜置10小時(shí)，得Ag-T12溶膠前驅(qū)體；
[0046](8)將Ag-T12前驅(qū)體放在反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)I小時(shí)，釜內(nèi)壓力3bar，冷卻得到Ag-T12溶膠。
[0047]實(shí)施例6: —種制備銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的方法，包括如下步驟:
[0048](I)在室溫下取95ml無水乙醇,置于300ml燒杯中，在電磁攪拌下加入35ml鈦酸乙酉旨；
[0049](2)將步驟(I)所得的混合溶液的容器入在40度的水中水浴，并持續(xù)攪拌35min ；
[0050](3)取40ml冰乙酸加入步驟(2)所得混合溶液并攪拌35min，得溶液A ；
[0051](4)取25ml無水乙醇加入到35ml去離子水中，得溶液B ；
[0052](5)將B溶液緩慢滴加到A中，攪拌1.5小時(shí)；
[0053](6)加入 lmol/1 AgNO3 溶液 15ml,攪拌 1.5 小時(shí)；
[0054](7)室溫靜置15小時(shí)，得Ag-T12溶膠前驅(qū)體；
[0055](8)將Ag-T12前驅(qū)體放在反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)1.5小時(shí)，釜內(nèi)壓力5bar，冷卻得到Ag-T12 溶膠。
[0056]摻Ag的Ti02依然是銳鈦礦晶體結(jié)構(gòu)；載Ag量能影響Ti02對(duì)光的吸收，在載Ag量為0.15%時(shí)，不僅光學(xué)性能最好，對(duì)有機(jī)物的降解率也最高。
【權(quán)利要求】
1.一種銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)在室溫下取85?95份無水乙醇,置于容器內(nèi)，在電磁攪拌下加入25?35份鈦酸乙酉旨； (2)將步驟(I)所得的混合溶液的容器入在38?42攝氏度的水中水浴，并持續(xù)攪拌25 ?35min ；(3)取30?40份冰乙酸加入步驟(2)所得混合溶液并攪拌25?35min，得溶液A; (4)取15?25份無水乙醇加入到25?35份去離子水中，得溶液B； (5)將B溶液緩慢滴加到A中，攪拌I?1.5小時(shí)； (6)加入lmol/1AgNO3溶液5?100份,攪拌I?1.5小時(shí)； (7)室溫靜置10?15小時(shí)，得Ag-T12溶膠前驅(qū)體； (8)將Ag-T12前驅(qū)體放在反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)I?1.5小時(shí)，釜內(nèi)壓力3?5bar，冷卻得到Ag-T12 溶膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(I)中無水乙醇為90份，鈦酸乙酯為30份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(2)中水浴溫度為40攝氏度，攪拌時(shí)間為30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(3)中冰乙酸為35份，攪拌時(shí)間為30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(4)中無水乙醇為20份，去離子水為30份。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(5)中攪拌時(shí)間為I小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(6)中AgNO3溶液為15份，攪拌時(shí)間為I小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀摻雜二氧化鈦納米溶膠的制備方法，其特征在于步驟(7)中室溫靜置時(shí)間為10小時(shí)。
【文檔編號(hào)】B01J23/50GK104258851SQ201410563385
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月18日
【發(fā)明者】楊永華, 王玲, 秦文鋒 申請(qǐng)人:中山市創(chuàng)科科研技術(shù)服務(wù)有限公司