一種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置，該裝置包括以下組成部分：耐壓容器組件；非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件，底部反應組件；與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明通過一系列特殊的模塊化的結構設計，避免使用復雜的氣體分壓設備，通過非耐壓缸筒內外壁同等加壓的結構設計，降低了反應裝置對材質的要求，以達到在較寬的壓力范圍內實現(xiàn)有氣體參與的微量反應的目的。整個裝置具有簡便、安全、成本低等特點。
【專利說明】一種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有氣體參與的微量反應實驗裝置，尤其是涉及一種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置。
【背景技術】
[0002]根據(jù)Le Chltdier原理，很多有氣體參與的化學反應特別是氣體總摩爾體積在正反應中減小的反應，如氣相聚合反應(例如乙烯在四氯化鈦-三乙基鋁催化下定向聚合的Ziegler-Natta反應等)、氣相-固相界面加氫反應(例如炔烴在鈀-硫酸鋇_喹啉催化下加氫的Lindlar反應等)等，在加壓條件下進行，可以得到更高的轉化率。開發(fā)設計在加壓條件下能夠進行實驗的反應裝置對于研究和利用有氣體參與的化學反應具有重要的理論和現(xiàn)實意義。
[0003]目前現(xiàn)有的加壓反應裝置有動態(tài)和靜態(tài)之分。動態(tài)加壓裝置通常都是采用高壓泵或者是帶壓力表的高壓氣瓶作為氣體壓力源，借助于分壓控制技術，這依賴于較為昂貴的分壓系統(tǒng)，且具有一定的危險性，通過這種方式一般引入的實驗氣體量通常較大，而且比較適用于連續(xù)氣體進樣反應；靜態(tài)加壓裝置通常是采用耐壓氣球作為壓力源，這類裝置通常過于簡單而且氣體壓力不容易控制。此外，上述兩種方法都不適用于那些價格比較昂貴、用量相對較少的氣體，或是已在前級反應制備并于常壓下保存的實驗氣體。
[0004]目前，隨著化學科學和合成技術的不斷進步，微量反應實驗裝置因其具有的小巧、環(huán)保、節(jié)約試劑等特點，越來越受到科研工作者和實驗技術人員的重視；然而由于氣體的體積可變性，開發(fā)變容式微量氣體反應實驗裝置一直是人們追求的目標。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置，該裝置能夠避免使用復雜的分壓設備，在保持體系壓力處于準平衡態(tài)的條件下完成微量氣體的加壓反應，以解決目前微量氣體反應實驗裝置采用的分壓控制配氣系統(tǒng)安全性不足、價格昂貴等問題。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn):
[0007]—種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置，該裝置采用平衡加壓結構，在保持體系壓力處于準平衡態(tài)的條件下完成微量氣體的加壓反應，所述的裝置包括以下組成部分:
[0008]耐壓容器組件:包括耐壓氣缸、氮氣鋼瓶、不銹鋼管路及管路上設置的調節(jié)閥a、氣體流量計b和氣壓表；所述的氮氣鋼瓶通過不銹鋼管路依次連接調節(jié)閥a、氣體流量計b和氣壓表，最后連接至耐壓氣缸頂部；
[0009]非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件:包括非耐壓缸筒、活塞、定位桿，所述的活塞設置在非耐壓缸筒內，所述的定位桿設置在非耐壓缸筒內，并位于活塞上方，定位桿推動活塞在非耐壓缸筒內移動；[0010]底部反應組件:包括耐壓反應器殼體、氣體單向閥、樣品池、熱電偶及外置控溫設備和加熱套；所述的耐壓反應器殼體設置在耐壓氣缸內，并位于非耐壓缸筒底部，所述的樣品池設置在耐壓反應器殼體內，所述的氣體單向閥設置在非耐壓缸筒底部并連接樣品池，所述的熱電偶連接樣品池和設置在耐壓氣缸外部的控溫設備；所述的加熱套包裹在耐壓反應器殼體的底部并連接控溫設備。
[0011]所述的非耐壓缸筒頂部側壁上設有氣體進口，反應開始前，所述的定位桿將活塞置于非耐壓缸筒的頂部，所述的氣體進口通過三通閥一路連接真空泵，另一路依次連接氣體流量計d、調節(jié)閥C和反應氣體鋼瓶形成進氣氣路；通過三通閥控制真空泵和反應氣體鋼瓶的開關，進行“抽真空-充反應氣洗滌-抽真空-充反應氣洗滌”循環(huán)流程；定量充入反應氣體后，通過定位桿將活塞推到氣體進口下方，閉鎖非耐壓缸筒內的反應氣體；然后拆下進氣氣路，將整個非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件置于耐壓氣缸內，進行隨后的壓縮及反應操作。
[0012]所述的非耐壓缸筒由高純石英玻璃制成，作為反應氣體的壓縮室。采用高純石英玻璃材質可以避免普通玻璃中的摻雜離子(如K+、RE3+等)的催化效應可能對于反應氣體的影響。另外，透明的高純石英玻璃制成的缸筒相較于不銹鋼、聚四氟乙烯等材料，可以更加方便的監(jiān)測其中的氣體壓縮情況，特別適用于檢測有色氣體(如N02、F2等)參與的物理化學過程。
[0013]所述的耐壓容器組件、非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件和底部反應組件構成平衡加壓結構，耐壓氣缸頂部設有進氣閥，氮氣鋼瓶通過進氣閥向耐壓氣缸充入氮氣，并通過非耐壓缸筒側壁的氣體進口進入活塞上方，在反應氣體加壓過程中，使活塞上下氣體壓力近似平衡。在這種情況下，活塞上下的壓力差將僅取決于活塞自身重力和活塞與器壁間的摩擦力的差值，整個結構可以處于壓力準平衡態(tài)，從而大大降低對整個非耐壓反應缸筒結構強度的總體要求。
[0014]所述的非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件充好反應氣體后，轉移到耐壓氣缸中，依次打開加熱套，通過連接在反應池上的熱電偶及控溫設備使反應體系達到設定溫度，打開耐壓氣缸頂部的進氣閥，通過氮氣鋼瓶經(jīng)由不銹鋼管路向耐壓氣缸內部腔體注入氮氣作為保護氣或平衡氣，待非耐壓缸筒內外氣壓穩(wěn)定后，迅速推動定位桿，將活塞推到設定位置，待壓力再次穩(wěn)定后，打開其底部反應組件的氣體單向閥，開始進行加壓微量氣相反應。
[0015]本發(fā)明首先是設計利用了非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒這一特殊構造，相當于一個定量進樣器，能夠做到每次在其中暫存一定體積的微量實驗氣體；隨后，由耐壓容器和置于其中的非耐壓缸筒、活塞、定位桿及底部反應器組件構成的平衡加壓結構實現(xiàn)準平衡態(tài)條件下對微量氣體的加壓反應及過程監(jiān)控。
[0016]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明通過一系列特殊的模塊化的結構設計，能夠在避免使用復雜的分壓設備的前提下，達到實現(xiàn)控制和觀察微量氣體變容反應的目的；整個裝置具有簡便、安全、快捷、成本低等特點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置結構示意圖；
[0018]圖2為非耐壓活塞閉鎖式缸筒組件操作示意圖；[0019]圖3為非耐壓活塞閉鎖式缸筒組件充入反應氣體后與進氣氣路拆卸分離的示意圖；
[0020]圖中標記說明:
[0021]1-耐壓氣缸、2-氮氣鋼瓶、3-調節(jié)閥a、4_氣體流量計b、5_氣壓表、6_進氣閥、
7-非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件、71-非耐壓缸筒、72-活塞、73-定位桿、74-氣體進口、
8-底部反應器組件、81-耐壓反應器殼體、82-氣體單向閥、83-樣品池、84-熱電偶及控溫設備、85-加熱套、9-反應氣體鋼瓶、10-調節(jié)閥C、11-氣體流量計d、12-三通閥、13-真空泵。
【具體實施方式】
[0022]下面結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0023]實施例:
[0024]如圖1?3所示,一種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置,該裝置采用平衡加壓結構，在保持體系壓力處于準平衡態(tài)的條件下完成微量氣體的加壓反應，所述的裝置包括以下組成部分:
[0025]耐壓容器組件:包括耐壓氣缸1、氮氣鋼瓶2、不銹鋼管路及管路上設置的調節(jié)閥a3、氣體流量計b4和氣壓表5 ;所述的氮氣鋼瓶2通過不銹鋼管路依次連接調節(jié)閥a3、氣體流量計b4和氣壓表5，最后連接至耐壓氣缸I頂部；
[0026]非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件7:包括非耐壓缸筒71、活塞72、定位桿73，所述的活塞72設置在非耐壓缸筒71內，所述的定位桿73設置在非耐壓缸筒71內，并位于活塞72上方，定位桿73推動活塞在非耐壓缸筒71內移動；所述的非耐壓缸筒71頂部側壁上設有氣體進口 74，反應開始前，所述的定位桿73將活塞72置于非耐壓缸筒71的頂部，所述的氣體進口 74通過三通閥12 —路連接真空泵13，另一路依次連接氣體流量計dll、調節(jié)閥ClO和反應氣體鋼瓶9形成進氣氣路；通過三通閥12控制真空泵13和反應氣體鋼瓶9的開關，進行“抽真空-充反應氣洗滌-抽真空-充反應氣洗滌”循環(huán)流程；定量充入反應氣體后，通過定位桿73將活塞72推到氣體進口 74下方，閉鎖非耐壓缸筒71內的反應氣體；然后拆下進氣氣路，將整個非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件7置于耐壓氣缸I內，進行隨后的壓縮及反應操作。所述的非耐壓缸筒71由高純石英玻璃制成，作為反應氣體的壓縮室。采用高純石英玻璃材質可以避免普通玻璃中的摻雜離子(如K+、RE3+等)的催化效應可能對于反應氣體的影響。另外，透明的高純石英玻璃制成的缸筒相較于不銹鋼、聚四氟乙烯等材料，可以更加方便的監(jiān)測其中的氣體壓縮情況，特別適用于檢測有色氣體(如N02、F2等)參與的物理化學過程。
[0027]底部反應組件:包括耐壓反應器殼體81、氣體單向閥82、樣品池83、熱電偶及外置控溫設備84和加熱套85 ;所述的耐壓反應器殼體81設置在耐壓氣缸I內，并位于非耐壓缸筒71底部，所述的樣品池83設置在耐壓反應器殼體81內，所述的氣體單向閥82設置在非耐壓缸筒71底部并連接樣品池83，所述的熱電偶連接樣品池83和設置在耐壓氣缸I外部的控溫設備；所述的加熱套85包裹在耐壓反應器殼體81的底部并連接控溫設備。
[0028]所述的耐壓容器組件、非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件7和底部反應組件構成平衡加壓結構，耐壓氣缸I頂部設有進氣閥6，氮氣鋼瓶2通過進氣閥6向耐壓氣缸I充入氮氣，并通過非耐壓缸筒71側壁的氣體進口 74進入活塞72上方，在反應氣體加壓過程中，使活塞72上下氣體壓力近似平衡。在這種情況下，活塞72上下的壓力差將僅取決于活塞72自身重力和活塞72與器壁間的摩擦力的差值,整個結構可以處于壓力準平衡態(tài),從而大大降低對整個非耐壓反應缸筒結構強度的總體要求。
[0029]所述的非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件7充好反應氣體后，轉移到耐壓氣缸I中，依次打開加熱套85，通過連接在反應池上的熱電偶及控溫設備84使反應體系達到設定溫度，打開耐壓氣缸I頂部的進氣閥6，通過氮氣鋼瓶2經(jīng)由不銹鋼管路向耐壓氣缸I內部腔體注入氮氣作為保護氣或平衡氣，待非耐壓缸筒71內外氣壓穩(wěn)定后，迅速推動定位桿，將活塞72推到設定位置，待壓力再次穩(wěn)定后，打開其底部反應組件的氣體單向閥82，開始進行加壓微量氣相反應。
[0030]具體操作實施例如下:
[0031]例如，常溫常壓下引入IOOml的實驗氣體，欲考察其在IOMPa下進行的氣-固界面反應，操作首先如圖2所示:將總缸筒設計體積為IOOml的非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件7通過實驗氣體進口 74經(jīng)由不銹鋼管路分別依次連接三通閥12、真空泵13以及氣體流量計dll、調節(jié)閥ClO和實驗(反應)氣體鋼瓶9。先利用三通閥12將真空泵(機械泵-擴散/分子泵級聯(lián))13和實驗氣體進口 74連通，將非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件7中的真空抽到規(guī)定的數(shù)值以下(例如l*10_5Pa);再利用三通閥12將實驗氣體進口 74和氣體流量計dll、調節(jié)閥ClO和實驗(反應)氣體鋼瓶9連通，打開鋼瓶，充入少量實驗氣體吹掃；如此2-3個循環(huán)后，待非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件7中基本充滿實驗氣體后，迅速推動定位桿73，將活塞72推到實驗氣體進口 74下方(設有IOOml刻度線)，這樣就成功閉鎖了IOOml的實驗氣體。此時可以將非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件7(含IOOml實驗氣體)與不銹鋼管路系統(tǒng)拆除(如圖3所示)，并整體轉移到耐壓氣缸I中。
[0032]實驗氣體的進一步壓縮、反應監(jiān)控過程參見圖1和圖2:將非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件7(含IOOml實驗氣體)轉移到耐壓氣缸I中后，依次打開加熱套85，通過連接在預裝有固體催化劑的樣品池83上的熱電偶及控溫設備84使反應體系達到設定溫度。打開耐壓氣缸I頂部的進氣閥6，通過預先連接好的氮氣鋼瓶2經(jīng)由不銹鋼管路向耐壓氣缸I內部腔體注入適量的氮氣作為保護氣/平衡氣。待內外壓穩(wěn)定后，迅速推動定位桿73，將活塞72推到約Iml刻度線處，此時的實驗氣體壓強就達到了 IOMPa(在加壓過程中，由于耐壓氣缸I中(非耐壓缸筒71外)已預充有一定壓力的氮氣，并可以隨著活塞72的下移經(jīng)由實驗氣體進口 74進入非耐壓缸筒71的活塞72上方，所以可以在反應氣體加壓的過程中基本維持非耐壓缸筒71內外受到的壓力平衡)。待壓力再次穩(wěn)定后，打開其底部反應器組件8的氣體單向閥82(該閥門的作用是控制實驗氣體只能在加壓下單向通過非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件7注入耐壓反應器殼體81中)，開始進行加壓微量氣相反應。
[0033]綜上所述，本裝置能夠在避免使用復雜的氣體分壓設備的前提下，達到在較寬的壓力范圍內實現(xiàn)有氣體參與的微量反應的目的，具有模塊化、簡便、安全、成本低等特點。
[0034]本【技術領域】中的普通技術人員應當認識到，以上的【具體實施方式】僅是用來說明本發(fā)明專利，而并非用作為對本發(fā)明專利的限定，只要在本發(fā)明專利的實質精神范圍內，對以上所述【具體實施方式】的變化、變型都將落在本發(fā)明專利的權利要求書范圍內。
【權利要求】
1.一種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置，其特征在于，該裝置采用平衡加壓結構，在保持體系壓力處于準平衡態(tài)的條件下完成微量氣體的加壓反應，所述的裝置包括以下組成部分: 耐壓容器組件:包括耐壓氣缸(1)、氮氣鋼瓶(2)、不銹鋼管路及管路上設置的調節(jié)閥a (3)、氣體流量計b (4)和氣壓表(5);所述的氮氣鋼瓶(2)通過不銹鋼管路依次連接調節(jié)閥a (3)、氣體流量計b (4)和氣壓表(5)，最后連接至耐壓氣缸(1)頂部； 非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件(7):包括非耐壓缸筒(71)、活塞(72)、定位桿(73)，所述的活塞(72)設置在非耐壓缸筒(71)內，所述的定位桿(73)設置在非耐壓缸筒(71)內，并位于活塞(72)上方，定位桿(73)推動活塞在非耐壓缸筒(71)內移動； 底部反應組件:包括耐壓反應器殼體(81)、氣體單向閥(82)、樣品池(83)、熱電偶及外置控溫設備(84)和加熱套(85);所述的耐壓反應器殼體(81)設置在耐壓氣缸(1)內，并位于非耐壓缸筒(71)底部，所述的樣品池(83)設置在耐壓反應器殼體(81)內，所述的氣體單向閥(82)設置在非耐壓缸筒(71)底部并連接樣品池(83)，所述的熱電偶連接樣品池(83)和設置在耐壓氣缸(1)外部的控溫設備；所述的加熱套(85)包裹在耐壓反應器殼體(81)的底部并連接溫控設備。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置，其特征在于，所述的非耐壓缸筒(71)頂部側壁上設有氣體進口(74)，反應開始前，所述的定位桿(73)將活塞(72)置于非耐壓缸筒(71)的頂部，所述的氣體進口(74)通過三通閥(12) —路連接真空泵(13)，另一路依次連接氣體流量計d(ll)、調節(jié)閥C(IO)和反應氣體鋼瓶(9)形成進氣氣路；通過三通閥(12)控制真空泵(13)和反應氣體鋼瓶(9)的開關，進行“抽真空-充反應氣洗滌-抽真空-充反應氣洗滌”循環(huán)流程；定量充入反應氣體后，通過定位桿(73)將活塞(72)推到氣體進口(74)下方，閉鎖非耐壓缸筒(71)內的反應氣體；然后拆下進氣氣路，將整個非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件(7)置于耐壓氣缸(I)內，進行隨后的壓縮及反應操作。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置，其特征在于，所述的非耐壓缸筒(71)由高純石英玻璃制成，作為反應氣體的壓縮室。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置，其特征在于，所述的耐壓容器組件、非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件(7)和底部反應組件構成平衡加壓結構，耐壓氣缸(I)頂部設有進氣閥(6)，氮氣鋼瓶(2)通過進氣閥(6)向耐壓氣缸(I)充入氮氣，并通過非耐壓缸筒(71)側壁的氣體進口(74)進入活塞(72)上方。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種平衡加壓活塞變容式微量反應實驗裝置，其特征在于，所述的非耐壓活塞閉鎖式反應缸筒組件(7)充好反應氣體后，轉移到耐壓氣缸(1)中，依次打開加熱套(85)，通過連接在反應池上的熱電偶及控溫設備(84)使反應體系達到設定溫度，打開耐壓氣缸(1)頂部的進氣閥(6)，通過氮氣鋼瓶(2)經(jīng)由不銹鋼管路向耐壓氣缸(I)內部腔體注入氮氣作為保護氣或平衡氣，待非耐壓缸筒(71)內外氣壓穩(wěn)定后，迅速推動定位桿，將活塞(72)推到設定位置，待壓力再次穩(wěn)定后，打開其底部反應組件的氣體單向閥(82)，開始進行加壓微量氣相反應。
【文檔編號】B01J3/00GK103894112SQ201410152713
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月16日 優(yōu)先權日:2014年4月16日
【發(fā)明者】麥永懿, 儲德韌, 張小沁 申請人:上海化工研究院, 上海天科化工檢測有限公司