一種鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，本發(fā)明以鎳、鋅、鐵的硝酸鹽為原料，采用自蔓延燃燒法合成了Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁基體，再以稀有金屬鑭為摻雜劑，以鈦酸四丁酯為鈦源，采用溶膠-凝膠法包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁基體，最后550℃高溫煅燒處理，制備得鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的制備方法流程簡單、操作簡便，在光催化降解污染物時，降解率和對光源的利用率高，同時方便回收重復利用。本發(fā)明對二氧化鈦的大規(guī)模應用處理污染廢水存在潛在的應用價值和對二氧化鈦的堿金屬摻雜的進一步探索具有一定的科研意義。
【專利說明】一種鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種光催化劑材料制備方法，尤其涉及一種鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米TiO2由于其獨特的量子效應、尺寸效應、表面效應、較高的化學穩(wěn)定性以及良好光催化活性，成為了光催化劑的研究熱點。納米TiO2光催化劑在光催化降解過程中，為增大接觸面積，通常以懸浮或固定形式存在。處于懸浮狀TiO2粉末雖然比表面積大及受光照的效果好，光催化效率高，但同時也存在回收困難的問題，國內(nèi)外科技工作者嘗試過各種固定化方法，但隨之而來的問題是催化劑接觸表面積相對較小，光催化效率明顯低于懸浮體系。此外，純TiO2光催化劑銳鈦礦相的禁帶寬度為3.2eV，吸收閥值約為387nm，其吸收的紫外光僅占太陽光的4%左右，對太陽光的利用率低，嚴重阻礙了 TiO2在污水處理中的應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術方案來實現(xiàn)上述目的:
[0005]本發(fā)明包括以下步驟:
[0006](I)制備 Nia6Zna4Fe2O4 磁基體:按原子摩爾比 Fe:N1:Zn=5:1.5:1,稱取 0.015mol的 Ni (NO3)2.6Η20，0.0lmol 的 Zn (NO3) 2.6Η20 和 0.05mol 的 Fe (NO3) 3.9H20 溶于裝有50ml去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=7.0左右，快速攪拌5min ;將混合物轉至70°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉移至干燥箱中140°C干燥12h成干凝膠。將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色Nia6Zna4Fe2O4粉末磁基體；
[0007](2)制備鑭摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑:室溫下，將15ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Nia6Zna4Fe204,攪拌IOmin形成溶液A ;取一定量的硝酸鑭溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成溶液B ;邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中(滴加速度約2mL/min)，繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻的溶膠；
[0008](3)將得到的溶膠在100°C干燥8h，再550°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鑭摻雜的二氧化鈦磁性納米光催化劑。
[0009]具體地，所制備的鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑為銳鈦礦晶型，粒徑約25-40nm，其中二氧化鈦的包覆厚度約為5-lOnm，矯頑力為1189.50e,飽和磁化強度達101.2emu.g4,剩余磁化強度為 50.0emu.g'
[0010]本發(fā)明的有益效果在于:
[0011]本發(fā)明是一種鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明以Nia6Zna4Fe2O4為磁基體，再以鈦酸正丁酯為原料包覆磁基體制備得二氧化鈦包覆鎳鋅鐵氧體磁性納米光催化材料，使二氧化鈦能方便回收利用。同時采用稀有金屬鑭摻雜入二氧化鈦晶體里，拓展二氧化鈦的禁帶寬度，提高了對太陽光的利用率。本發(fā)明的制備方法流程簡單、操作簡便，在光催化降解污染物時，降解率和對光源的利用率高，同時方便回收重復利用。本發(fā)明對二氧化鈦的大規(guī)模應用處理污染廢水存在潛在的應用價值和對二氧化鈦的堿金屬摻雜的進一步探索具有一定的科研意義。
【具體實施方式】
[0012]下面對本發(fā)明作進一步說明:
[0013]實施例1:
[0014](I)制備 Nia6Zna4Fe2O4 磁基體:按原子摩爾比 Fe:N1:Zn=5:1.5:1,稱取 0.015mol的 Ni (NO3)2.6Η20，0.0lmol 的 Zn (NO3) 2.6Η20 和 0.05mol 的 Fe (NO3) 3.9H20 溶于裝有50ml去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=7.0左右，快速攪拌5min ;將混合物轉至70°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉移至干燥箱中140°C干燥12h成干凝膠；將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色Nia6Zna4Fe2O4粉末磁基體；
[0015](2)制備鑭摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑:室溫下，將15ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Nia6Zna4Fe204,攪拌IOmin形成溶液A ;取一定量的硝酸鑭溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成溶液B ;邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中(滴加速度約2mL/min)，繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻的溶膠；
[0016](3)將得到的溶膠在100°C干燥8h，再550°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鑭摻雜的二氧化鈦磁性納米光催化劑。
[0017]具體地，所制備的鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑為銳鈦礦晶型，粒徑約25-40nm，其中二氧化鈦的包覆厚度約為5-lOnm，矯頑力為1189.50e,飽和磁化強度達101.2emu.g4,剩余磁化強度為 50.0emu.g'
[0018]用振動樣品磁強計(VSM)對鑭摻雜二氧化鈦包覆Nia 6Zn0.4Fe204磁性光催化劑進行磁性能測試。以鑭摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑(原子摩爾比T1:La=1000:l)，測試結果為:矯頑力為1189.50e，飽和磁化強度達101.2emu.g—1，剩余磁化強度為 50.0emu.g'
[0019]采用透射電鏡(TEM)對所制備的磁性光催化劑進行測試，發(fā)現(xiàn)本方法制備的納米光催化劑粒徑約80nm，二氧化鈦的包覆厚度約為15nm。
[0020]實施例2:
[0021]經(jīng)過實施例1中的三個步驟后，用振動樣品磁強計(VSM)對鑭摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑進行磁性能測試。以鑭摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑(原子摩爾比T1:La=1000:0)，測試結果為:矯頑力為1189.50e，飽和磁化強度達101.2emu.g4,剩余磁化強度為 50.0emu.g'
[0022]采用透射電鏡(TEM)對所制備的磁性光催化劑進行測試，發(fā)現(xiàn)本方法制備的納米光催化劑粒徑約60nm, 二氧化鈦的包覆厚度約為8nm。[0023]實施例3:
[0024]經(jīng)過實施例1中的三個步驟后，用振動樣品磁強計(VSM)對鑭摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑進行磁性能測試。以鑭摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑(原子摩爾比T1: La=IOOO: 15)，測試結果為:矯頑力為1456.50e，飽和磁化強度達165.2emu.g'剩余磁化強度為53.0emu.g'
[0025]采用透射電鏡(TEM)對所制備的磁性光催化劑進行測試，發(fā)現(xiàn)本方法制備的納米光催化劑粒徑約30nm, 二氧化鈦的包覆厚度約為6nm。
【權利要求】
1.一種鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)制備Nia6Zna4Fe2O4磁基體:按原子摩爾比Fe:N1:Zn=5:1.5:1,稱取0.015mol的Ni (NO3)2.6Η20，0.0lmol 的 Zn (NO3) 2.6Η20 和 0.05mol 的 Fe (NO3) 3.9Η20 溶于裝有 50ml 去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=7.0左右，快速攪拌5min ;將混合物轉至70°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉移至干燥箱中140°C干燥12h成干凝膠；將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色Nia6Zna4Fe2O4粉末磁基體； (2)制備鑭摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑:室溫下，將15ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Nitl.6Zna4Fe204,攪拌IOmin形成溶液A ;取一定量的硝酸鑭溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成溶液B ;邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中(滴加速度約2mL/min)，繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻的溶膠； (3)將得到的溶膠在100°C干燥8h，再550°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鑭摻雜的二氧化鈦磁性納米光催化劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，其特征在于:所制備的鑭摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑為銳鈦礦晶型，粒徑約25-40nm，其中二氧化鈦的包覆厚度約為5-10nm，矯頑力為1189.50e，飽和磁化強度達101.2emu.g—1，剩余磁化強度為50.0emu.g—1。
【文檔編號】B01J23/83GK103638934SQ201310644020
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月3日 優(yōu)先權日:2013年12月3日
【發(fā)明者】余長林, 謝宇, 劉福明, 周晚琴, 汪月華, 王娟, 劉錦梅, 潘建飛 申請人:江西理工大學