一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，以鎳、鋅、鐵的硝酸鹽為原料，采用自蔓延燃燒法合成了Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁基體。再以金屬鍶為摻雜劑，以鈦酸正丁酯為鈦源，包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁基體，最后550℃高溫煅燒處理，制備得鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑。本發(fā)明制備的鍶摻雜二氧化鈦納米光催化劑具有處理污染物效率高、易回收等特點，對二氧化鈦的大規(guī)模應(yīng)用處理污染廢水存在潛在的應(yīng)用價值和對二氧化鈦的堿金屬摻雜的進(jìn)一步探索具有一定的科研意義。
【專利說明】一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，屬于光催化劑材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]納米TiO2由于其獨特的量子效應(yīng)、尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、較高的化學(xué)穩(wěn)定性以及良好光催化活性，成為了光催化劑的研究熱點。納米TiO2光催化劑在光催化降解過程中，通常以懸浮或固定形式存在，處于懸浮狀TiO2粉末雖然比表面積大及受光照的效果好，光催化效率高，但存在回收困難的問題，國內(nèi)外科技工作者嘗試過各種固定化方法，但隨之而來的問題是催化劑接觸表面積相對較小，光催化效率明顯低于懸浮體系。此外，TiO2光催化劑銳鈦礦相的禁帶寬度為3.2eV，吸收閥值約為387nm，其吸收的紫外光僅占太陽光的4%左右，對太陽光的利用率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，以鎳、鋅、鐵的硝酸鹽為原料，采用自蔓延燃燒法合成了 Nia6Zna4Fe2O4磁基體。再以金屬鍶為摻雜劑，以鈦酸正丁酯為鈦源，包覆Nia6Zn0.4Fe204磁基體，最后550°C高溫煅燒處理，制備得鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑。本發(fā)明制備的鍶摻雜二氧化鈦納米光催化劑具有處理污染物效率高、易回收等特點，對二氧化鈦的大規(guī)模應(yīng)用處理污染廢水存在潛在的應(yīng)用價值和對二氧化欽的喊金屬慘 雜的進(jìn)一步探索具有一定的科研意義。
[0004]一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，具體步驟如下:
(1)Nia6Zna4Fe2O4磁基體的制備方法:
按原子摩爾比 Fe:N1:Zn=5:l.5:1，稱取 0.015mol 的 Ni (NO3) 2.6H20，0.01mol 的Zn (NO3)2.6Η20和0.05mol的Fe (NO3) 3.9Η20溶于裝有50ml去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=6.8-7.0，攪拌5min，將混合物轉(zhuǎn)至68_72°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉(zhuǎn)移至干燥箱中130-150°C干燥12h成干凝膠，將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色粉末Nia6Zna4Fe2O4 ；
(2)鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑的制備方法:
室溫下，將15 ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Ni。.6Zn0 4Fe204,攪拌8_12min形成溶液A,取原子摩爾比Sr: Ti=1000: 1-15的硝酸銀溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成B溶液。邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中，滴加速度2 mL/min，繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻透明的溶膠。將得到的溶膠在95-105°C干燥8h，再500-600°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鍶摻雜的催化劑。
[0005]制備的鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑為銳鈦礦晶型，粒徑約25_40nm，其中二氧化鈦的包覆厚度約為5-10nm。
[0006]本發(fā)明以Nia6Zna4Fe2O4為磁基體，再以鈦酸正丁酯為原料包覆磁基體制備得二氧化鈦包覆鎳鋅鐵氧體磁性納米光催化材料，使二氧化鈦能方便回收利用。同時采用金屬鍶摻雜入二氧化鈦晶體里，拓展二氧化鈦的禁帶寬度，提高對太陽光的利用率。本發(fā)明的制備方法流程簡單、操作簡便，在光催化降解污染物時，降解率和對光源的利用率高，同時方便回收重復(fù)利用，制得的鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia 6Zn0.4Fe204磁性光催化劑進(jìn)行磁性能優(yōu)良，對二氧化鈦的大規(guī)模應(yīng)用處理污染廢水存在潛在的應(yīng)用價值和對二氧化鈦的堿金屬摻雜的進(jìn)一步探索具有一定的科研意義。
【具體實施方式】
[0007]下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0008]實施例1
一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，具體步驟如下:
(1)Nia6Zna4Fe2O4磁基體的制備方法:
按原子摩爾比 Fe:N1:Zn=5:l.5:1，稱取 0.015mol 的 Ni (NO3) 2.6H20，0.0lmol 的Zn (NO3)2.6Η20和0.05mol的Fe (NO3) 3.9Η20溶于裝有50ml去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=6.8，攪拌5min，將混合物轉(zhuǎn)至68°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉(zhuǎn)移至干燥箱中130°C干燥12h成干凝膠，將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色粉末Nia6Zna4Fe2O4 ；
(2)鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑的制備方法:
室溫下，將15 ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Nia6Zna4Fe2O4，攪拌8min形成溶液A，取原子摩爾比Sr:Ti=1000:1的0.012g硝酸鍶溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成B溶液。邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中，滴加速度2 mL/min，繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻透明的溶膠。將得到的溶膠在95°C干燥8h，再500°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鍶摻雜的催化劑。
[0009]實施例2
一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，具體步驟如下:
(1)Nia6Zna4Fe2O4磁基體的制備方法:
按原子摩爾比 Fe:N1:Zn=5:l.5:1，稱取 0.015mol 的 Ni (NO3) 2.6H20，0.0lmol 的Zn (NO3)2.6Η20和0.05mol的Fe (NO3) 3.9Η20溶于裝有50ml去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=6.9，攪拌5min，將混合物轉(zhuǎn)至70°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉(zhuǎn)移至干燥箱中140°C干燥12h成干凝膠，將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色粉末Nia6Zna4Fe2O4 ；
(2)鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑的制備方法:
室溫下，將15 ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Ni0.6Zn0.4Fe204,攪拌IOmin形成溶液A，取原子摩爾比Sr: Ti=IOOO: 5的0.0396g硝酸鍶溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成B溶液。邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中，滴加速度2 mL/min,繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻透明的溶膠。將得到的溶膠在100°C干燥8h，再550°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鍶摻雜的催化劑。
[0010]實施例3
一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，具體步驟如下: (1)Nia6Zna4Fe2O4磁基體的制備方法:
按原子摩爾比 Fe:N1:Zn=5:l.5:1，稱取 0.015mol 的 Ni (NO3) 2.6H20，0.0lmol 的Zn (NO3)2.6Η20和0.05mol的Fe (NO3) 3.9Η20溶于裝有50ml去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=6.9，攪拌5min，將混合物轉(zhuǎn)至69°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉(zhuǎn)移至干燥箱中135°C干燥12h成干凝膠，將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色粉末Nia6Zna4Fe2O4 ；
(2)鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑的制備方法:
室溫下，將15 ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Ni0.6Zn0.4Fe204,攪拌9min形成溶液A，取原子摩爾比Sr: Ti=IOOO: 10的0.0857g硝酸鍶溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成B溶液。邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中，滴加速度2 mL/min,繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻透明的溶膠。將得到的溶膠在98°C干燥8h，再580°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鍶摻雜的催化劑。
[0011]實施例4
一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，具體步驟如下:
(1)Nia6Zna4Fe2O4磁基體的制備方法:
按原子摩爾比 Fe:N1:Zn=5:l.5:1，稱取 0.015mol 的 Ni (NO3) 2.6H20，0.0lmol 的Zn (NO3)2.6Η20和0.05mol的Fe (NO3) 3.9Η20溶于裝有50ml去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=7.0，攪拌5min，將混合物轉(zhuǎn)至72°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉(zhuǎn)移至干燥箱中150°C干燥12h成干凝膠，將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色粉末Nia6Zna4Fe2O4 ；
(2)鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑的制備方法:
室溫下，將15 ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Nia6Zna4Fe2O4，攪拌12min形成溶液A，取原子摩爾比Sr:Ti=IOOO: 15的0.1185g的硝酸鍶溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成B溶液。邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中，滴加速度2 mL/min，繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻透明的溶膠。將得到的溶膠在105°C干燥8h，再600°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鍶摻雜的催化劑。
[0012]實施例5:
一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，具體步驟如下:
(1)Nia6Zna4Fe2O4磁基體的制備方法:
按原子摩爾比 Fe:N1:Zn=5:l.5:1，稱取 0.015mol 的 Ni (NO3) 2.6H20，0.0lmol 的Zn (NO3)2.6Η20和0.05mol的Fe (NO3) 3.9Η20溶于裝有50ml去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=6.5，攪拌5min，將混合物轉(zhuǎn)至65°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉(zhuǎn)移至干燥箱中120°C干燥12h成干凝膠，將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色粉末Nia6Zna4Fe2O4 ；
(2)鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑的制備方法:
室溫下，將15 ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Nia 6Zn0.4Fe204,攪拌7min形成溶液A，取原子摩爾比Sr: Ti=IOOO: 5的0.0396g硝酸鍶溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成B溶液。邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中，滴加速度2 mL/min，繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻透明的溶膠。將得到的溶膠在90°C干燥8h，再450°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鍶摻雜的催化劑。
[0013]實施例6:
一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，具體步驟如下:
(1)Nia6Zna4Fe2O4磁基體的制備方法:
按原子摩爾比 Fe:N1:Zn=5:l.5:1，稱取 0.015mol 的 Ni (NO3) 2.6H20，0.01mol 的Zn (NO3)2.6Η20和0.05mol的Fe (NO3) 3.9Η20溶于裝有50ml去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=7.2，攪拌5min，將混合物轉(zhuǎn)至75°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉(zhuǎn)移至干燥箱中160°C干燥12h成干凝膠，將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色粉末Nia6Zna4Fe2O4 ；
(2)鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑的制備方法:
室溫下，將15 ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Nia6Zna4Fe2O4，攪拌15min形成溶液A，取原子摩爾比Sr:Ti=1000: 15的0.1185g的硝酸鍶溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成B溶液。邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中，滴加速度2 mL/min，繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻透明的溶膠。將得到的溶膠在110°C干燥8h，再630°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鍶摻雜的催化劑。
[0014]用振動樣品磁強(qiáng)計(VSM)對鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑進(jìn)行磁性能測試，測試結(jié)果如下表所示:
【權(quán)利要求】
1.一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，其特征在于:制備方法包括Nia6Zna4Fe2O4磁基體的制備方法和鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑的制備方法。
2.—種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，其特征為: 具體步驟如下: (1)Nia6Zna4Fe2O4磁基體的制備方法: 按原子摩爾比 Fe:N1:Zn=5:l.5:1，稱取 0.015mol 的 Ni (NO3) 2.6H20，0.0lmol 的Zn (NO3)2.6Η20和0.05mol的Fe (NO3) 3.9Η20溶于裝有50ml去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=6.8-7.0，攪拌5min，將混合物轉(zhuǎn)至68_72°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉(zhuǎn)移至干燥箱中130-150°C干燥12h成干凝膠，將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色粉末Nia6Zna4Fe2O4 ； (2)鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑的制備方法: 室溫下，將15 ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Nia6Zna4Fe2O4，攪拌8_12min形成溶液A，取原子摩爾比Sr:Ti=IOOO: 1-15的硝酸鍶溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成B溶液，邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中，滴加速度2 mL/min，繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻透明的溶膠，將得到的溶膠在95-105°C干燥8h，再500-600°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鍶摻雜的催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍶摻雜二氧化鈦磁性納米光催化劑的制備方法，其特征為: 具體步驟如下: (1)Nia6Zna4Fe2O4磁基體的制備方法: 按原子摩爾比 Fe:N1:Zn=5:l.5:1，稱取 0.015mol 的 Ni (NO3) 2.6H20，0.0lmol 的Zn (NO3)2.6Η20和0.05mol的Fe (NO3) 3.9Η20溶于裝有50ml去離子水的燒杯中，再加入50g檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)PH=6.9，攪拌5min，將混合物轉(zhuǎn)至70°C水浴中超聲振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，轉(zhuǎn)移至干燥箱中140°C干燥12h成干凝膠，將制得的干凝膠置于空氣中點燃，即發(fā)生自蔓延燃燒生成疏松的棕褐色粉末Nia6Zna4Fe2O4 ； (2)鍶摻雜二氧化鈦包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性光催化劑的制備方法: 室溫下，將15 ml鈦酸正丁酯加入裝有60ml無水乙醇的燒杯中，再加入3g上述制備的Nia6Zna4Fe2O4，攪拌IOmin形成溶液A，取原子摩爾比Sr:Ti=IOOO: 5的0.0396g硝酸鍶溶于3mL去離子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成B溶液，邊攪拌邊將B溶液緩慢滴加到A溶液中，滴加速度2 mL/min,繼續(xù)水浴70°C超聲攪拌2h直至得到均勻透明的溶膠，將得到的溶膠在100°C干燥8h，再550°C高溫下煅燒2h，得到最終的產(chǎn)物鍶摻雜的催化劑。
【文檔編號】B01J35/00GK103623830SQ201310636011
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】謝宇, 劉福明, 樂長高, 汪月華, 李明俊, 彭思偉, 潘建飛 申請人:南昌航空大學(xué), 東華理工大學(xué)