一種制備三氯化鋁的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備三氯化鋁的方法及裝置。所述方法包括以下步驟：爐外預(yù)熱循環(huán)氣至300～500℃；將預(yù)熱后的循環(huán)氣與氯氣混合后通入流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)，氣體在爐體內(nèi)自下而上運動，當氣體充滿爐體并由與爐頂出氣口連接的回流管道返回爐體內(nèi)時，停止通入循環(huán)氣；通過設(shè)置在流態(tài)化反應(yīng)爐外的加壓單元對氣體進行加壓以使爐內(nèi)形成流態(tài)化流場；向爐內(nèi)加入鋁粉并使其與氯氣和循環(huán)氣逆流接觸以反應(yīng)生產(chǎn)三氯化鋁氣體；從出氣口排出的氣體經(jīng)分流后形成第一支流和第二支流，其中第一支流中的氣體經(jīng)冷卻并收集三氯化鋁后返回爐內(nèi)，第二支流中的氣體直接返回爐內(nèi)。本發(fā)明能夠連續(xù)制備三氯化鋁且具有制備過程溫度低、循環(huán)利用氯氣、熱量自給自足、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點。
【專利說明】一種制備三氯化紹的方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及三氯化鋁的制備領(lǐng)域，更具體地講，涉及一種以流態(tài)化方式制取三氯化鋁方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]三氯化鋁廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料、冶金、塑料、潤滑油等行業(yè)，是重要的無機化工產(chǎn)品，主要用作有機合成的催化劑、洗滌劑、強脫水劑、二氧化鈦成核劑等。
[0003]目前工業(yè)上無水三氯化鋁制備方法分兩類:第一類金屬鋁氯化法，將金屬鋁放入密閉的氯化反應(yīng)爐內(nèi)，通氯氣進行氯化反應(yīng)，生成的氯化鋁升華進入捕集器，經(jīng)捕集，即制得氯化鋁成品，總反應(yīng)式2A1+3C12 — 2A1C13。目前國內(nèi)三氯化鋁生產(chǎn)工藝幾乎全部采用金屬鋁氯化法中的鋁錠法，即氯氣從反應(yīng)爐底部通入爐內(nèi)以氣泡的形式上升穿過熔融的鋁錠，氣液接觸反應(yīng)生成三氯化鋁(氣相)，反應(yīng)溫度控制在800°C左右。鋁錠法缺點在于氯氣通過鋁錠發(fā)生反應(yīng)時，鋁相對過量因此反應(yīng)產(chǎn)物中有一氯化鋁及二氯化鋁。
[0004]第二類鋁氧粉法，該法是用氧化鋁、氯氣及碳三者共同反應(yīng)制取。生成的氣相產(chǎn)物經(jīng)預(yù)冷、凈化去捕集器，制得氯化鋁成品?？偡磻?yīng)式Al203+(m+n)C+3Cl2 — 2AlCl3+mC0+nC02。鋁氧粉法對氧化鋁純度要求高，另外反應(yīng)尾氣中的CO需要進一步氧化。因此鋁氧粉法國內(nèi)工業(yè)幾乎不采用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的之一在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的一個或多個問題。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一方面提供了一種制備三氯化鋁的方法。所述方法為將鋁粉與氯氣在300~500°C流態(tài)化流場中反應(yīng)生成三氯化鋁，其中，所述300~500°C流態(tài)化流場由循環(huán)氣流化形成，所述循環(huán)氣為不與鋁反應(yīng)且液化溫度低于三氯化鋁的液化溫度的氣體和/或三氯化鋁氣體。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的制備三氯化鋁的方法的一個實施例，所述方法包括以下步驟:在流態(tài)化反應(yīng)爐外預(yù)熱循環(huán)氣至300~500°C ;將預(yù)熱后的循環(huán)氣與氯氣混合后通入流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)，氣體在流態(tài)化反應(yīng)爐的爐體內(nèi)自下而上運動，當氣體充滿爐體并由與流態(tài)化反應(yīng)爐的爐頂出氣口連接的回流管道返回爐體內(nèi)時，停止通入循環(huán)氣；通過設(shè)置在流態(tài)化反應(yīng)爐外的加壓單元對所述氣體進行加壓，以使爐內(nèi)形成流態(tài)化流場；加入鋁粉，鋁粉在流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)與氯氣和循環(huán)氣逆流接觸并反應(yīng)生產(chǎn)三氯化鋁氣體；從所述出氣口排出的氣體經(jīng)分流后形成第一支流和第二支流，其中第一支流中的氣體經(jīng)冷卻并收集三氯化鋁后返回爐內(nèi)，第二支流中的氣體直接返回爐內(nèi)。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的制備三氯化鋁的方法的一個實施例，第一支流中的氣體占從出氣口排出的氣體的體積百分含量為6%~50%。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的制備三氯化鋁的方法的一個實施例，所述不與鋁反應(yīng)且液化溫度低于三氯化鋁的液化溫度的氣體為氮氣、氦氣和氬氣中的一種或多種。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的制備三氯化鋁的方法的一個實施例，所述氯氣與所述鋁粉的質(zhì)量比為 3.94 ~5.00:1。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的制備三氯化鋁的方法的一個實施例，所述循環(huán)氣與所述氯氣的體積比為1~11:1。
[0012]本發(fā)明的另一方面提供了一種制備三氯化鋁的裝置。所述裝置包括流態(tài)化反應(yīng)爐、加料單元、供氣單元、加壓單元、分流單元和冷卻及收集單元，其中，流態(tài)化反應(yīng)爐包括爐體、設(shè)置在爐體底部的進氣口、設(shè)置在爐體頂部的出氣口以及設(shè)置在爐體中部側(cè)壁上的加料口 ；加料單元與所述加料口連接以向流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)加入鋁粉；供氣單元與所述進氣口連接以向流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)通入氯氣和循環(huán)氣；分流單元與所述出氣口相連并將從出氣口排出的氣體分為第一支流和第二支流，其中，第一支流、冷卻及收集單元、加壓單元與流態(tài)化反應(yīng)爐依次連接以形成第一回路，第二支流、加壓單元與流態(tài)化反應(yīng)爐依次連接以形成第二回路；冷卻及收集單元用于冷卻并收集氣體中的三氯化鋁并控制反應(yīng)體系的溫度；加壓單元用于對第一支流和第二支流中的氣體進行加壓以使流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)形成流態(tài)化流場。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能夠連續(xù)制備三氯化鋁，并且具有制備過程溫度低、氯氣得以循環(huán)利用、熱量自給自足、制得的三氯化鋁產(chǎn)品純度高等優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]通過下面結(jié)合附圖進行的描述，本發(fā)明的上述和其他目的和特點將會變得更加清楚，其中:
[0015]圖1是本發(fā)明示例性實施例的制備三氯化鋁的裝置的示意圖。
[0016]附圖標記說明:
[0017]10、反應(yīng)爐20、加料單元30、供氣單元40、加壓單元50、分流單元51、第
一支流52、第二支流60、冷卻及收集單元。
【具體實施方式】
[0018]在下文中，將結(jié)合附圖和示例性實施例詳細地描述根據(jù)本發(fā)明的制備三氯化鋁的方法及裝置。
[0019]根據(jù)本發(fā)明一方面的制備三氯化鋁的方法，其主要技術(shù)思路為將鋁粉與氯氣在300~500°C流態(tài)化流場中反應(yīng)生成三氯化鋁，其中，所述300~500°C流態(tài)化流場由循環(huán)氣流化形成，所述循環(huán)氣為不與鋁反應(yīng)且液化溫度低于三氯化鋁的液化溫度的氣體和/或三氯化鋁氣體。其中，不與鋁反應(yīng)且液化溫度低于三氯化鋁的液化溫度的氣體可以為氮氣、氦氣和IS氣中的一種或多種。
[0020]具體地,在一個示例性實施例中,所述方法包括以下步驟:
[0021]在流態(tài)化反應(yīng)爐外預(yù)熱循環(huán)氣至300~500°C ;將預(yù)熱后的循環(huán)氣與氯氣混合后通入流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)，氣體在流態(tài)化反應(yīng)爐的爐體內(nèi)自下而上運動，當氣體充滿爐體并由與流態(tài)化反應(yīng)爐的爐頂出氣口連接的回流管道返回爐體內(nèi)時，停止通入循環(huán)氣；通過設(shè)置在流態(tài)化反應(yīng)爐外的加壓單元對所述氣體進行加壓，以使爐內(nèi)形成流態(tài)化流場；連續(xù)不斷地加入鋁粉，鋁粉在流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)與氯氣和循環(huán)氣逆流接觸并反應(yīng)生產(chǎn)三氯化鋁氣體；從所述出氣口排出的氣體經(jīng)分流后形成第一支流和第二支流，其中第一支流中的氣體經(jīng)冷卻并收集三氯化鋁后返回爐內(nèi)，第二支流中的氣體直接返回爐內(nèi)。
[0022] 由于鋁粉與氯氣反應(yīng)放出大量的熱，此熱量足夠抵消輻射散失的熱量，因此生產(chǎn)過程中不需要外加熱，而多余的熱量則通過第一支流的分流來平衡，具體地，第一支流中的氣體經(jīng)過冷卻并收集三氯化鋁之后，形成的尾氣返回爐內(nèi)，尾氣的溫度比第二支流中的氣體溫度低，兩者混合后可以平衡反應(yīng)過程中除維持反應(yīng)爐熱量平衡以外的熱量，可以看出，通過調(diào)節(jié)第一支流中氣體占從出氣口排出的氣體的比例可以調(diào)節(jié)爐內(nèi)反應(yīng)溫度。此外，在保證爐內(nèi)反應(yīng)溫度的前提下，第一支流中的氣體所占比例越大，三氯化鋁的回收率越高。優(yōu)選地，第一支流中的氣體占從出氣口排出的氣體的體積百分含量為6%~50%。
[0023]氯氣與鋁粉的質(zhì)量比可以為3.94:1~5.00:1。氯氣與循環(huán)氣的體積比為1:1~11:1。在生產(chǎn)過程中可以靈活調(diào)節(jié)產(chǎn)量，改變氯氣的加入量并相應(yīng)變換鋁粉量，三氯化鋁產(chǎn)出量相應(yīng)得以改變，但循環(huán)氣與氯氣合量不變。
[0024]圖1是本發(fā)明示例性實施例的制備三氯化鋁的裝置的示意圖。如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明另一方面的制備三氯化鋁的裝置包括流態(tài)化反應(yīng)爐(簡稱為反應(yīng)爐)10、加料單元20、供氣單元30、加壓單元40、分流單元50和冷卻及收集單元60。
[0025]其中，流態(tài)化反應(yīng)爐10包括爐體、設(shè)置在爐體底部上的進氣口、設(shè)置在爐體頂部上的出氣口以及設(shè)置在爐體中部側(cè)壁上的加料口。流態(tài)化反應(yīng)爐可以采用現(xiàn)有技術(shù)中常用的流態(tài)化反應(yīng)爐或反應(yīng)器，在此不再贅述。
[0026]加料單元20與加料口連接以向流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)加入鋁粉。
[0027]供氣單元30與進氣口連接以向流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)通入氯氣和循環(huán)氣。
[0028]分流單元50與所述出氣口相連并將從出氣口排出的氣體分為第一支流51和第二支流52，其中，第一支流51、冷卻及收集單元60、加壓單元40與流態(tài)化反應(yīng)爐10依次連接以形成第一回路，第二支流52、加壓單元40與流態(tài)化反應(yīng)爐10依次連接以形成第二回路。分流單元可以采用具有一個進口、兩個出口三通閥，但本發(fā)明不限于此，分流單元只要能夠?qū)崿F(xiàn)分流作用即可。
[0029]冷卻及收集單元60用于冷卻并收集氣體中的三氯化鋁并控制反應(yīng)體系的溫度。例如，當爐內(nèi)反應(yīng)體系溫度高于500°C，增加進入第一支流51的氣體流量，減少氣體進入第二支流52的流量，第一支流51中的氣體在冷卻及收集單元60中冷卻后與第二支流52中的氣體一起返回反應(yīng)爐內(nèi)并平衡爐內(nèi)多余的熱量。
[0030]加壓單元40用于對第一支流和第二支流中的氣體進行加壓以使流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)形成流態(tài)化流場。
[0031]各部件之間通過管路連接且各管路上設(shè)置有至少一個閥門(例如流量閥)，且整套裝置的氣密性較佳。需要說明的是，當循環(huán)氣為三氯化鋁時，必須對從出氣口排出的氣體進行分流，否則，經(jīng)過冷卻及收集單元后作為循環(huán)氣的三氯化鋁幾乎全部被液化收集；當循環(huán)氣為其他氣體時，可以進行分流也可以不進行分流，相應(yīng)地操作可以通過調(diào)節(jié)各管路上的閥門實現(xiàn)。
[0032]為了更好地理解本發(fā)明的上述示例性實施例，下面結(jié)合具體示例對其進行進一步說明。[0033]示例I
[0034]在反應(yīng)爐外將氮氣預(yù)熱至300°C ;將預(yù)熱后的氮氣與氯氣混合后通入流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)，氮氣與氯氣的體積比1:1，氣體在爐體內(nèi)自下而上運動，當氣體充滿爐體并由與爐頂出氣口連接的回流管道返回爐內(nèi)時，停止通入氮氣；通過設(shè)置在流態(tài)化反應(yīng)爐外的加壓單元對氣體進行加壓，以使爐內(nèi)形成流態(tài)化流場；從加料口加入鋁粉，氯氣與鋁粉的質(zhì)量比為3.94:1，鋁粉在反應(yīng)爐內(nèi)與氯氣和氮氣逆流接觸并反應(yīng)生產(chǎn)三氯化鋁氣體；反應(yīng)后的氣體從出氣口排出后一部分氣體從第一支流進入三氯化鋁捕集器中，其尾氣加壓后流回反應(yīng)爐，從出氣口排出的其余氣體從第二支流經(jīng)直接加壓后流回反應(yīng)爐，其中，第一支流中的氣體占從出氣口排出的氣體的體積百分含量為50%。
[0035]示例2
[0036]在反應(yīng)爐外將三氯化鋁氣體預(yù)熱至500°C ;將預(yù)熱后的三氯化鋁氣體與氯氣混合后通入流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)，三氯化鋁氣體與氯氣的體積比11:1，氣體在爐體內(nèi)自下而上運動，當氣體充滿爐體并由與爐頂出氣口連接的回流管道返回爐內(nèi)時，停止通入三氯化鋁氣體；通過設(shè)置在流態(tài)化反應(yīng)爐外的加壓單元對氣體進行加壓，以使爐內(nèi)形成流態(tài)化流場；從加料口加入鋁粉，氯氣與鋁粉的質(zhì)量比為5.00:1，鋁粉在反應(yīng)爐內(nèi)與氯氣和三氯化鋁氣體逆流接觸并反應(yīng)生產(chǎn)三氯化鋁氣體；反應(yīng)后的氣體從出氣口排出后一部分氣體從第一支流進入三氯化鋁捕集器中，其尾氣加壓后流回反應(yīng)爐，從出氣口排出的其余氣體從第二支流經(jīng)直接加壓后流回反應(yīng)爐，其中，第一支流中的氣體占從出氣口排出的氣體的體積百分含量為6%。
[0037]示例3
[0038]在反應(yīng)爐 外將三氯化鋁氣體預(yù)熱至400°C ;將預(yù)熱后的三氯化鋁氣體與氯氣混合后通入流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)，三氯化鋁氣體與氯氣的體積比5:1，氣體在爐體內(nèi)自下而上運動，當氣體充滿爐體并由與爐頂出氣口連接的回流管道返回爐內(nèi)時，停止通入三氯化鋁氣體；通過設(shè)置在流態(tài)化反應(yīng)爐外的加壓單元對氣體進行加壓，以使爐內(nèi)形成流態(tài)化流場；從加料口加入鋁粉，氯氣與鋁粉的質(zhì)量比為4.50:1，鋁粉在反應(yīng)爐內(nèi)與氯氣和三氯化鋁氣體逆流接觸并反應(yīng)生產(chǎn)三氯化鋁氣體；反應(yīng)后的氣體從出氣口排出后一部分氣體從第一支流進入三氯化鋁捕集器中，其尾氣加壓后流回反應(yīng)爐，從出氣口排出的其余氣體從第二支流經(jīng)直接加壓后流回反應(yīng)爐，其中，第一支流中的氣體占從出氣口排出的氣體的體積百分含量為 12%。
[0039]示例 4
[0040]在反應(yīng)爐外將氦氣預(yù)熱至350°C ;將預(yù)熱后的氦氣與氯氣混合后通入流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)，氦氣與氯氣的體積比7:1，氣體在爐體內(nèi)自下而上運動，當氣體充滿爐體并由與爐頂出氣口連接的回流管道返回爐內(nèi)時，停止通入氦氣；通過設(shè)置在流態(tài)化反應(yīng)爐外的加壓單元對氣體進行加壓，以使爐內(nèi)形成流態(tài)化流場；從加料口加入鋁粉，氯氣與鋁粉的質(zhì)量比為
4.30:1，鋁粉在反應(yīng)爐內(nèi)與氯氣和氦氣逆流接觸并反應(yīng)生產(chǎn)氦氣；反應(yīng)后的氣體從出氣口排出后一部分氣體從第一支流進入三氯化鋁捕集器中，其尾氣加壓后流回反應(yīng)爐，從出氣口排出的其余氣體從第二支流經(jīng)直接加壓后流回反應(yīng)爐，其中，第一支流中的氣體占從出氣口排出的氣體的體積百分含量為20%。
[0041]可以看出，本發(fā)明制備三氯化鋁的方法的反應(yīng)溫度(300~500°C)較目前工業(yè)金屬鋁氯化法的溫度(800°C)低，并且所采用的循環(huán)氣的液化溫度低于三氯化鋁氣體的液化溫度，因而，在收集三氯化鋁的過程中，循環(huán)氣不會液化成液體，制備的三氯化鋁純度高，色澤佳，此外，在生產(chǎn)過程中氯氣得到循環(huán)利用。
[0042]盡管上面已經(jīng)通過結(jié)合示例性實施例描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該清楚，在不脫離權(quán)利要求所限定的精神和范圍的情況下，可對本發(fā)明的示例性實施例進行各種修改和改變。`
【權(quán)利要求】
1.一種制備三氯化鋁的方法，其特征在于，所述方法為將鋁粉與氯氣在300~500°C流態(tài)化流場中反應(yīng)生成三氯化鋁，其中，所述300~500°C流態(tài)化流場由循環(huán)氣流化形成，所述循環(huán)氣為不與鋁反應(yīng)且液化溫度低于三氯化鋁的液化溫度的氣體和/或三氯化鋁氣體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯化鋁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 在流態(tài)化反應(yīng)爐外預(yù)熱循環(huán)氣至300~500°C ； 將預(yù)熱后的循環(huán)氣與氯氣混合后通入流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)，氣體在流態(tài)化反應(yīng)爐的爐體內(nèi)自下而上運動，當氣體充滿爐體并由與流態(tài)化反應(yīng)爐的爐頂出氣口連接的回流管道返回爐體內(nèi)時，停止通入循環(huán)氣； 通過設(shè)置在流態(tài)化反應(yīng)爐外的加壓單元對所述氣體進行加壓，以使爐內(nèi)形成流態(tài)化流場； 加入鋁粉，鋁粉在流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)與氯氣和循環(huán)氣逆流接觸并反應(yīng)生產(chǎn)三氯化鋁氣體； 從所述出氣口排出的氣體經(jīng)分流后形成第一支流和第二支流，其中第一支流中的氣體經(jīng)冷卻并收集三氯化鋁后返回爐內(nèi)，第二支流中的氣體直接返回爐內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備三氯化鋁的方法，其特征在于，第一支流中的氣體占從出氣口排出的氣體的體積百分含量為6%~50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯化鋁的方法，其特征在于，所述不與鋁反應(yīng)且液化溫度低于三氯化鋁的液化溫度的氣體為氮氣、氦氣和氬氣中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯化鋁的方法，其特征在于，所述氯氣與所述鋁粉的質(zhì)量比為3.94~5.00:lo
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯化鋁的方法，其特征在于，所述循環(huán)氣與所述氯氣的體積比為I~11:1。
7.一種制備三氯化鋁的裝置，其特征在于，所述裝置包括流態(tài)化反應(yīng)爐、加料單元、供氣單元、加壓單元、分流單元和冷卻及收集單元，其中， 流態(tài)化反應(yīng)爐包括爐體、設(shè)置在爐體底部的進氣口、設(shè)置在爐體頂部的出氣口以及設(shè)置在爐體中部側(cè)壁上的加料口； 加料單元與所述加料口連接以向流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)加入鋁粉； 供氣單元與所述進氣口連接以向流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)通入氯氣和循環(huán)氣； 分流單元與所述出氣口相連并將從出氣口排出的氣體分為第一支流和第二支流，其中，第一支流、冷卻及收集單元、加壓單元與流態(tài)化反應(yīng)爐依次連接以形成第一回路，第二支流、加壓單元與流態(tài)化反應(yīng)爐依次連接以形成第二回路； 冷卻及收集單元用于冷卻并收集氣體中的三氯化鋁并控制反應(yīng)體系的溫度； 加壓單元用于對第一 支流和第二支流中的氣體進行加壓以使流態(tài)化反應(yīng)爐內(nèi)形成流態(tài)化流場。
【文檔編號】B01J8/18GK103626215SQ201310422231
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】馬維平, 楊仰軍, 陸平, 周艾然, 杜明, 程曉哲 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司