一種石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，包括下列步驟：步驟一、將原料氧化石墨烯和鐵鹽按一定質(zhì)量比溶于水中混合均勻；步驟二、將步驟一中混合好的液體通過離心或抽濾將氧化石墨烯分離出來，并用水或酒精清洗干凈；步驟三、將步驟二中得到的產(chǎn)物在空氣或氧氣中進(jìn)行熱處理，得到石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料，其中所述鐵鹽為氯化鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硝酸亞鐵、硫酸鐵和硫酸亞鐵中的一種，所述熱處理溫度在300-1000攝氏度，熱處理時(shí)間在5分鐘-10小時(shí)。本發(fā)明制備簡單，有效減少化學(xué)試劑的使用，綠色環(huán)保。
【專利說明】一種石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料制造領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是由單層碳原子排列而成的具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的一種碳材料，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、電學(xué)性能。同時(shí)，石墨烯具有高的比表面積，可以作為納米材料的載體材料。
[0003]三氧化二鐵納米材料可被用于鋰離子電池電極材料、水質(zhì)凈化材料、超級(jí)電容器電極材料、電磁吸波材料以及磁性材料等，石墨烯-三氧化二鐵納米復(fù)合材料能夠在抑制三氧化二鐵納米材料團(tuán)聚的同時(shí)，保持材料本身的優(yōu)良性質(zhì)，因此被廣泛研究。目前關(guān)于此類材料的制備方法較多，其中最主要的是水熱合成法，如ACS Appl.Mater.1nterfaces5 (2013) 3764-3769公開了一種水熱法的制備方法，所獲得晶粒尺寸約200納米；Journal of Alloys and Compounds560 (2013) 208-214 公開了 一 種 PVP 輔助的水熱合成方法，所獲得的三氧化二鐵納米顆粒的晶粒尺寸約為I微米。此外，J.Mater.Chem.22(2012)3868-3874公開了一種基于微波輻照的制備方法，所獲得晶粒尺寸約50納米。從目前公開的制備方法看，現(xiàn)有方法所獲得的三氧化二鐵納米顆粒尺寸較大，產(chǎn)品工藝復(fù)雜，不能滿足工業(yè)化、大批量的制備需求，產(chǎn)品能耗較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了降低石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備成本，簡化制備工藝，優(yōu)化三氧化二鐵納米顆粒晶粒尺寸，本發(fā)明提供了一種石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，僅需氧化石墨烯和鐵鹽二種試劑，無需其他化學(xué)試劑，簡化了工藝降低了生產(chǎn)成本，所獲得三氧化二鐵納米顆粒尺寸較小。
[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，將原料氧化石墨烯和鐵鹽溶于水中混合均勻后進(jìn)行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物在空氣或氧氣中熱處理后得到石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料。
[0006]所述鐵鹽為氯化鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硝酸亞鐵、硫酸鐵或硫酸亞鐵中的一種。
[0007]所述熱處理溫度在300-1000攝氏度。
[0008]所述熱處理時(shí)間在5分鐘-10小時(shí)。
[0009]所述的氧化石墨烯和鐵鹽的質(zhì)量比為1:10-100:1。
[0010]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明方法簡單，不需其他化學(xué)試劑，綠色環(huán)保，同時(shí)降低了三氧化二鐵納米顆粒晶粒尺寸。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1得到的石墨烯-三氧化二鐵顆粒復(fù)合材料的低倍透射電子顯微鏡圖；[0012]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1得到的石墨烯-三氧化二鐵顆粒復(fù)合材料的高倍透射電子顯微鏡圖。
【具體實(shí)施方式】:
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步的解釋。根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實(shí)施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0014]實(shí)施例1
[0015]將原料氧化石墨烯和氯化鐵按照質(zhì)量比1:10的比例溶于去離子水中，通過超聲混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0016]將得到的產(chǎn)物在真空管式爐中加熱到1000攝氏度熱處理5分鐘，待產(chǎn)物冷卻到室溫后取出得到石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料。
[0017]對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡表征，結(jié)果如圖1所示，可見二氧化錫納米顆粒附著在石墨烯表面,二氧化錫顆粒尺寸小于10納米。
[0018]實(shí)施例2
[0019]將原料氧化石墨烯和硝酸亞鐵按照質(zhì)量比100:1的比例溶于去離子水中，通過攪拌混合均勻后進(jìn)行過濾分離并清洗干凈；
[0020]將得到的產(chǎn)物在氧氣環(huán)境中加熱到300攝氏度熱處理10小時(shí)，待產(chǎn)物冷卻到室溫后取出得到石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料。
[0021]所得結(jié)果與實(shí)施例1類似。
[0022]實(shí)施例3
[0023]將原料氧化石墨烯和硫酸鐵按照質(zhì)量比1:1的比例溶于去離子水中，通過攪拌混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0024]將得到的產(chǎn)物在空氣中加熱到500攝氏度熱處理2小時(shí)，待產(chǎn)物冷卻到室溫后取出得到石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料。
[0025]所得結(jié)果與實(shí)施例1類似。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，將原料氧化石墨烯和鐵鹽溶于水中混合均勻后進(jìn)行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物在空氣或氧氣中熱處理后得到石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽為氯化鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硝酸亞鐵、硫酸鐵或硫酸亞鐵中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理溫度在300-1000攝氏度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理時(shí)間在5分鐘-10小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-三氧化二鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯和鐵鹽的質(zhì)量比為1:10-100:1。
【文檔編號(hào)】B01J19/00GK103432973SQ201310408074
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】尹奎波, 陳方韜, 孫立濤 申請(qǐng)人:東南大學(xué)