一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，包括下列步驟：步驟一、將原料氧化石墨烯和貴金屬鹽混溶于水中混合均勻；步驟二、將產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥處理；步驟三、將步驟二獲得的產(chǎn)物在一定的氣氛或真空下熱處理得到石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料，其中所述熱處理溫度在150-1100攝氏度，熱處理時(shí)間在5秒-10小時(shí)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種石墨烯泡沬-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料制造領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]貴金屬是重要的催化劑成分，因此在工業(yè)中有廣泛的應(yīng)用前景。貴金屬價(jià)格較高，為了降低生產(chǎn)成本、提高貴金屬催化效率，貴金屬常被制備成納米材料負(fù)載在氧化物陶瓷載體上。但氧化物陶瓷載體材料質(zhì)量較重，不利于節(jié)能減排需要。同時(shí)，負(fù)載在氧化物陶瓷上的貴金屬不容易被回收利用。
[0003]石墨烯是由單層碳原子排列而成的具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的一種碳材料，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、電學(xué)性能。同時(shí)，石墨烯具有高的比表面積，可以作為納米材料的載體材料。將貴金屬納米顆粒與石墨烯復(fù)合，可以抑制貴金屬納米顆粒的團(tuán)聚，同時(shí)獲得較好的催化性能。J Phys Chem C2008，1125263-5266公開(kāi)了一種石墨烯負(fù)載金納米顆粒的方法，此方法是在液相環(huán)境下利用硼氫化鈉還原氯金酸獲得金納米顆粒。J Phys ChemC2008, 11219841-19845公開(kāi)了一種石墨烯金屬顆粒的制備方法，需要在水-乙二醇體系中將金屬納米顆粒負(fù)載到氧化石墨烯表面。Carbon2010, 481124-1130公開(kāi)了一種石墨烯負(fù)載鉬納米顆粒的方法，利用乙二醇高溫還原氯鉬酸獲得鉬納米顆粒。目前的石墨烯-貴金屬納米顆粒的制備方法通常需要化學(xué)還原劑如硼氫化鈉和多元醇等，同時(shí)獲得復(fù)合材料為粉末或者紙裝，不利于工業(yè)實(shí)際應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了拓展石墨烯-貴金屬納米顆粒的應(yīng)用范圍，本發(fā)明提供了 一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，所獲得復(fù)合材料為三維多孔結(jié)構(gòu)，有利于提高復(fù)合材料的綜合性能。
[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，將原料氧化石墨烯和貴金屬鹽溶于水中混合均勻并進(jìn)行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在一定的氣氛或真空下熱處理得到一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料。
[0006]所述貴金屬鹽為氯金酸、氯金酸鉀、氯金酸鈉、硝酸銀、氯鉬酸、氯鉬酸鉀、氯鉬酸鈉、氯鉬酸氨或氯鈀酸鉀中的任一種。
[0007]所述一定的氣氛為空氣、氫氣、氮?dú)狻鍤庵械娜我环N或任幾種的混合氣體。
[0008]熱處理溫度在150-1000攝氏度之間，熱處理時(shí)間在5秒-10小時(shí)之間。
[0009]所述的冷凍干燥過(guò)程包括首先將氧化石墨烯和貴金屬鹽的混合溶液通過(guò)制冷壓縮機(jī)或液氮凍結(jié)成固態(tài)，隨后在低壓條件下使水分升華獲得氧化石墨烯-貴金屬鹽泡沫。
[0010]所述氧化石墨烯和貴金屬鹽的質(zhì)量比為1:10-100:1。
[0011]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明不需其他化學(xué)試劑，方法簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保；溶于水中的貴金屬鹽類(lèi)溶液濃度均勻，冷凍后也能保持均勻分布，在水分升華時(shí)，溶解物會(huì)均勻析出在氧化石墨烯上，能夠保證后期獲得均勻的石墨烯-貴金屬納米顆粒材料；本發(fā)明產(chǎn)物為三維多孔結(jié)構(gòu)，保持了石墨烯的高比表面積性，有利于提高復(fù)合材料的應(yīng)用范圍及其綜合性倉(cāng)泛。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1得到的石墨烯泡沫-金納米顆粒復(fù)合材料的透射電子顯微鏡圖；
[0013]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1得到的石墨烯泡沫-金納米顆粒復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡圖。
[0014]圖3是本發(fā)明實(shí)施例2得到的石墨烯泡沫-銀納米顆粒復(fù)合材料的透射電子顯微鏡圖；
【具體實(shí)施方式】:
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步的解釋。根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實(shí)施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書(shū)中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0016]實(shí)施例1
[0017]取原料氧化石墨烯50mg和氯金酸IOOmg溶于IOOml去離子水中，通過(guò)超聲混合均勻；
[0018]將得到的產(chǎn)物浸入液氮中冷凍，隨后將獲得的固體進(jìn)行冷凍干燥處理；
[0019]將干燥完成后得到的產(chǎn)物在空氣中加熱到250°C保溫10小時(shí)得到石墨烯泡沫-金納米顆粒復(fù)合材料。
[0020]對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡表征，結(jié)果如圖1所示。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡表征，結(jié)果如圖2所示，可見(jiàn)復(fù)合材料為多孔結(jié)構(gòu)。
[0021]實(shí)施例2
[0022]取氧化石墨烯IOmg和硝酸銀30mg溶于20ml去離子水中，通過(guò)攪拌混合均勻；
[0023]將得到的產(chǎn)物進(jìn)行制冷壓縮機(jī)冷凍并干燥處理；
[0024]將得到的產(chǎn)物在氫氣中加熱到500°C保溫10分鐘得到石墨烯泡沫-銀納米顆粒復(fù)合材料。
[0025]對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡表征，結(jié)果如圖3所示。
[0026]實(shí)施例3
[0027]取氧化石墨烯IOOmg和氯鉬酸鈉IOOmg溶于IOOml去離子水中，通過(guò)超聲混合均勻后；
[0028]將得到的產(chǎn)物進(jìn)行制冷壓縮機(jī)冷凍并干燥處理；
[0029]將得到的產(chǎn)物在氬氣中加熱到1100°C保溫5秒得到石墨烯泡沫-鉬納米顆粒沫復(fù)合材料。
[0030]所得結(jié)果與實(shí)施例1類(lèi)似。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，將原料氧化石墨烯和貴金屬鹽溶于水中混合均勻并進(jìn)行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在一定的氣氛或真空下熱處理得到一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料，其特征在于，所述貴金屬鹽為氯金酸、氯金酸鉀、氯金酸鈉、硝酸銀、氯鉬酸、氯鉬酸鉀、氯鉬酸鈉、氯鉬酸氨或氯鈀酸鉀中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料，其特征在于，所述一定的氣氛為空氣、氫氣、氮?dú)?、氬氣中的任一種或任幾種的混合氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料，其特征在于，熱處理溫度在150-1000攝氏度之間，熱處理時(shí)間在5秒-10小時(shí)之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯泡沫-貴金屬納米顆粒復(fù)合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯和貴金屬鹽的質(zhì)量比為1:10-100:1。
【文檔編號(hào)】B01J37/32GK103433037SQ201310408022
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】尹奎波, 季靜, 孫立濤 申請(qǐng)人:東南大學(xué)