專利名稱：制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及復合吸附除磷劑的制備方法，具體地說，是一種制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法。
背景技術(shù)：
隨著人類對環(huán)境資源開發(fā)利用活動的日益增加，大量富含氮磷的生活污水、工業(yè)廢水以及施用農(nóng)藥化肥的農(nóng)田水流進入江河湖海，均會造成水體的富營養(yǎng)化，環(huán)境污染問題日益突出。磷是水體富營養(yǎng)化的關(guān)鍵因子，有效降低排放廢水中磷的含量已成為防治水體富營養(yǎng)化、治理水體污染、實現(xiàn)對磷的循環(huán)利用的重要途徑，經(jīng)濟、高效除磷技術(shù)的研究和除磷劑的開發(fā)已經(jīng)成為環(huán)保領域十分迫切的任務。目前國內(nèi)外常用的廢水除磷方法主要包括化學法除磷、生物法除磷和吸附法除磷?；瘜W除磷法雖然對磷的去除率很高，但運行成本高；殘留的金屬離子不但使得出水色度增加，并產(chǎn)生大量難于處理的污泥、容易造成二次污染，而且可能還會對生物產(chǎn)生慢性毒害作用；生物法除磷處理效果不易穩(wěn)定，處理過程受溫度、溶解氧、PH值等外界因素影響較大，出水總磷難以達到國家頒布的《城鎮(zhèn)污水處理污染物排放標準》(GB18918-2002) 一級B排放標準(TP ( lmg/L),更不用提一級A排放標準(TP ( 0.5mg/L)。相比而言，吸附法具有工藝簡單、處理效果好、操作方便、且運行可靠等優(yōu)點，從一定程度上彌補了其他方法的不足。 吸附法除磷是通過吸附劑上的吸附位點與污水中的磷酸根離子之間進行的一種親和吸附來進行除磷。這種方法與化學除磷法相比，具有除磷經(jīng)濟高效，可回收，無二次污染的特點，與生物除磷法相比，吸附比較穩(wěn)定，操作方便。吸附法除磷的關(guān)鍵在于尋找一種恰當適用的吸附劑，要求吸附劑的吸附性能優(yōu)秀、可以再生、性能穩(wěn)定，機械強度聞，材料易得價格低廉。鐵鹽材料易得，價格便宜，主要應用一般集中在化學除磷上，消耗量大，而且易造成二次污染。鐵吸附除磷效果相對較弱，限制了其作為優(yōu)秀的吸附劑的使用；鑭具有吸附容量高、對環(huán)境友好等除磷特性而受到廣泛的關(guān)注，但稀土價格較貴，限制了其應用。加之二者一般是粉末狀的，難于直接應用于水處理過程?；钚蕴坷w維是一種新型吸附功能材料，具有獨特的細孔結(jié)構(gòu)、微孔發(fā)達、來源廣泛、價格低廉、比表面積大、再生容易等吸附特性，且易于工程應用。但活性炭纖維對環(huán)境廢水中磷的親和作用力低、吸附位點少、去除率不高，僅使用活性炭纖維來處理廢水很難達標。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本發(fā)明提供一種制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，所述方法包括如下步驟:
步驟I，配置硝酸鐵與硝酸鑭混合溶液；步驟2，將粗制活性炭纖維用水洗滌數(shù)次后，再放入去離子水中浸潰后、過濾、干燥，得精制活性炭纖維；步驟3，將所述精制活性炭纖維加入所述硝酸鐵與硝酸鑭混合溶液，超聲波處理后得固體物A ;步驟4，將所述固體物A置于氨水溶液浸潰，過濾；步驟5，將步驟4中的濾餅用去離子水洗滌數(shù)次，至pH為7，干燥，冷卻至室溫，即得最終產(chǎn)物鑭鐵復合吸附除磷劑。優(yōu)選地，步驟I中，所述鐵離子與鑭離子的摩爾比為(I 9):(1 7)。

優(yōu)選地，步驟I中，所述硝酸鐵與硝酸鑭混合溶液的摩爾濃度為0.1 0.5mol/L。優(yōu)選地，步驟3中，所述超聲處理時間為10 30min。優(yōu)選地，步驟4中，所述氨水摩爾百分比為20 28%。優(yōu)選地，步驟4中，所述氨水的pH值為10 13。優(yōu)選地，步驟4中，所述浸潰時間為2 5小時。優(yōu)選地，步驟5中，所述干燥溫度為100 105°C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果:本發(fā)明采用液相沉積法實現(xiàn)了兩種金屬在材料表面均勻的負載，克服了直接沉淀法出現(xiàn)的多種金屬分層導致金屬混合不均勻現(xiàn)象。2)引入了超聲波處理，強化了傳遞過程，使金屬離子能有效地進入活性炭纖維內(nèi)部，有效提高負載量和縮短制備時間。本發(fā)明所得到的吸附劑具有吸附容量高、吸附速率快等優(yōu)點。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術(shù)人員進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應當指出的是，對本領域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例1本實施例涉及一種制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，所述方法包括如下步驟:步驟1，以鐵鑭離子摩爾比為9:1時配置20mL總摩爾濃度為0.lmol/L的硝酸鐵與硝酸鐵混合溶液；步驟2，將活性炭纖維剪成0.4 0.6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；步驟3，將步驟2所得的活性炭纖維稱取0.2g，加入硝酸鐵與硝酸鐵混合溶液中，用超聲波處理振蕩混合lOmin，取出固體；步驟4,將步驟3所得的固體置于20%氨水溶液(pH=10)浸潰2小時,使混合金屬離子在載體ACF上沉積；步驟5，將步驟4所得固體取出并用去離子水進行洗滌數(shù)次，直到pH為7，然后在100°C條件下進行干燥，冷卻至室溫，即得最終產(chǎn)物鑭鐵復合吸附除磷劑。實施例2
本實施例涉及一種制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，所述方法包括如下步驟:步驟1，以鐵鑭離子摩爾比為7:3時配置20mL總摩爾濃度為0.2mol/L的硝酸鐵與硝酸鐵混合溶液；步驟2，將活性炭纖維剪成0.4 0.6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；步驟3，將步驟2所得的活性炭纖維稱取0.2g，加入硝酸鐵與硝酸鐵混合溶液中，用超聲波處理振蕩混合20min，取出固體；步驟4，將步驟3所得的固體置于25%氨水溶液(pH=12)浸潰5小時，使混合金屬離子在載體ACF上沉積；步驟5，將步驟4所得固體取出并用去離子水進行洗滌數(shù)次，直到pH為7，然后在103°C條件下進行干燥，冷卻至室溫，即得最終產(chǎn)物鑭鐵復合吸附除磷劑。實施例3本實施例涉及一種制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，所述方法包括如下步驟:步驟1，以鐵鑭離子摩爾比為1:1時配置20mL總摩爾濃度為0.3mol/L的硝酸鐵與硝酸鐵混合溶液；步驟2，將活性炭纖維剪成0.4 0.6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；步驟3，將步驟2所得的活性炭纖維稱取0.2g，加入硝酸鐵與硝酸鐵混合溶液中，用超聲波處理振蕩混合30min，取出固體；步驟4,將步驟3所得的固體置于28%氨水溶液(pH=13)浸潰3小時,使混合金屬離子在載體ACF上沉積；步驟5，將步驟4所得固體取出并用去離子水進行洗滌數(shù)次，直到pH為7，然后在105°C條件下進行干燥，冷卻至室溫，即得最終產(chǎn)物鑭鐵復合吸附除磷劑。實施例4本實施例涉及一種制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，所述方法包括如下步驟:步驟1，以鐵鑭離子摩爾比為3:7時配置20mL總摩爾濃度為0.5mol/L的硝酸鐵與硝酸鐵混合溶液；步驟2，將活性炭纖維剪成0.4 0.6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；步驟3，將步驟2所得的活性炭纖維稱取0.2g，加入硝酸鐵與硝酸鐵混合溶液中，用超聲波處理振蕩混合25min，取出固體；步驟4,將步驟3所得的固體置于25%氨水溶液(pH=12.6)浸潰3小時,使混合金屬離子在載體ACF上沉積；步驟5，將步驟4所得固體取出并用去離子水進行洗滌數(shù)次，直到pH為7，然后在105°C條件下進行干燥，冷卻至室溫，即得最終產(chǎn)物鑭鐵復合吸附除磷劑。實施例5性能測試方法:將實施例1 4制得鑭鐵復合吸附除磷劑，其質(zhì)量為M，分別放入錐形瓶中，然后向該錐形瓶中添加濃度Ctl為10mgP/L，按鑭鐵復合吸附除磷劑投加量1.0g/L量取體積V的KH2PO4溶液 ，在恒溫振蕩器中進行吸附，吸附時間為24h，吸附溫度為20°C，吸附結(jié)束后，測量吸附后溶液濃度Ce。測量方法GBT11893-1989，吸附劑吸附容量q(mg/g) =V* (C0-Ce) /M,其結(jié)果見表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: 步驟I，配置硝酸鐵與硝酸鑭混合溶液； 步驟2，將粗制活性炭纖維用水洗滌數(shù)次后，再放入去離子水中浸潰后、過濾、干燥，得精制活性炭纖維； 步驟3，將所述精制活性炭纖維加入所述硝酸鐵與硝酸鑭混合溶液，超聲波處理后得固體物A ； 步驟4，將所述固體物A置于氨水溶液浸潰，過濾； 步驟5，將步驟4中的濾餅用去離子水洗滌數(shù)次，至pH為7，干燥，冷卻至室溫，即得最終產(chǎn)物鑭鐵復合吸附除磷劑。
2.如權(quán)利要求1所述的制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，其特征在于，步驟I中，所述鐵離子與鑭離子的摩爾比為(I 9): (I 7)。
3.如權(quán)利要求1所述的制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，其特征在于，步驟I中，所述硝酸鐵與硝酸鑭混合溶液的摩爾濃度為0.1 0.5mol/L。
4.如權(quán)利要求1所述的制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，其特征在于，步驟3中，所述超聲處理時間為10 30min。
5.如權(quán)利要求 1所述的制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，其特征在于，步驟4中，所述氨水摩爾百分比為20 28%。
6.如權(quán)利要求1所述的制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，其特征在于，步驟4中，所述氨水的pH值為10 13。
7.如權(quán)利要求1所述的制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，其特征在于，步驟4中，所述浸潰時間為2 5小時。
8.如權(quán)利要求1所述的制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，其特征在于，步驟5中，所述干燥溫度為100 105°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備鑭鐵復合吸附除磷劑的方法，所述方法包括如下步驟步驟1，配置硝酸鐵與硝酸鑭混合溶液；步驟2，將粗制活性炭纖維用水洗滌數(shù)次后，再放入去離子水中浸漬后、過濾、干燥，得精制活性炭纖維；步驟3，將所述精制活性炭纖維加入所述硝酸鐵與硝酸鑭混合溶液，超聲波處理后得固體物A；步驟4，將所述固體物A置于氨水溶液浸漬，過濾；步驟5，將步驟4中的濾餅用去離子水洗滌數(shù)次，至pH為7，干燥，冷卻至室溫，即可。本發(fā)明采用液相沉積法實現(xiàn)了兩種金屬在材料表面均勻的負載，克服了直接沉淀法出現(xiàn)的多種金屬分層導致金屬混合不均勻現(xiàn)象。本發(fā)明所得到的吸附劑具有吸附容量高、吸附速率快等優(yōu)點。
文檔編號B01J20/20GK103240058SQ20131017603
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月14日
發(fā)明者趙錳 申請人:上海先德凈水技術(shù)有限公司