用于高壓制造的復(fù)合材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于高壓制造的復(fù)合材料。供在高壓高溫技術(shù)中使用的復(fù)合立方體可以提供改進的剛性、穩(wěn)定性、在制造期間的加熱、流動、壓力傳遞和絕熱的一致性。復(fù)合立方體可以包括內(nèi)芯和外殼體。內(nèi)芯可以包括圍繞復(fù)合立方體的內(nèi)部孔區(qū)的至少一個環(huán)和至少一個內(nèi)蓋。內(nèi)芯可以由結(jié)合劑和不可流動的材料形成。外殼體可以由可流動的材料和結(jié)合劑形成。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及復(fù)合材料，例如復(fù)合容器。更具體地，本發(fā)明涉及用于高壓和/或高溫 制造的復(fù)合材料。 用于高壓制造的復(fù)合材料

【背景技術(shù)】
[0002] 用于金剛石晶體以及多晶金剛石壓制品的生產(chǎn)的高壓和/或高溫技術(shù)涉及極端 壓力和極端溫度的施加。例如，在高壓和/或高溫技術(shù)中，壓力可以超出70千巴并且溫度 可以超出1500°C。高壓機能夠施加足以保持在金剛石的合成溫度下的熱力學(xué)穩(wěn)定的條件的 壓力。高壓機可以提供六個砧座，六個砧座被定位在相對于毗鄰的砧座的90度角度處并且 當壓機被操作時集中于容器例如立方體上。立方體材料在該條件下擠出并且最終在毗鄰的 砧座邊緣部分之間形成密封件。立方體可以通過電裝置來加熱以實現(xiàn)用于制造多晶產(chǎn)品所 期望的溫度。
[0003] 用于制造多晶產(chǎn)品的容器可以是由天然的葉蠟石石頭生產(chǎn)的密封墊圈，天然的葉 蠟石石頭是在變質(zhì)巖中發(fā)現(xiàn)的天然形式的水合硅酸鋁。葉蠟石可以在壓力下變形或流動， 以提供壓力密封并且可以把壓力從砧座傳遞至被密封墊圈容納的材料。葉蠟石還顯示良好 的絕熱特征，該特征幫助減少在燒結(jié)期間從立方體傳遞至砧座的熱的量。
[0004] 天然存在的葉蠟石以團塊或粉末的形式向高壓工藝中引入變化和不一致，這是因 為在變質(zhì)巖形成過程中發(fā)生的化學(xué)組成和滲碳過程的寬的變化。在天然的葉蠟石中水分 含量和化學(xué)組成變化在寬范圍內(nèi)發(fā)生，這影響高壓設(shè)備的操作以及使用這種材料制造的產(chǎn) 品。
[0005] 此外，在壓力的施加期間，墊圈的內(nèi)部以不同于墊圈的外主體的速率變形。墊圈的 孔支撐通過使電流經(jīng)過其而被加熱的加熱裝置（例如石墨或柔性石墨加熱組件）。當立方 體的內(nèi)部孔變形時，加熱元件也變形，導(dǎo)致從立方體的頂部至內(nèi)部的電阻的變化。這種變形 不是始終恒定的并且因此加熱在操作之間不同。
[0006] 包含不顯示組成變化或不一致的材料的復(fù)合密封容器可以用于高壓制造。復(fù)合密 封容器的內(nèi)部可以提供最小的變形和一致的加熱。容器可以由常規(guī)的和容易地可得到的材 料形成并且使用傳統(tǒng)的生產(chǎn)技術(shù)來生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 在一個實施方案中，復(fù)合立方體可以包括內(nèi)芯和外殼體。內(nèi)芯可以包括完全地或 部分地圍繞復(fù)合立方體的內(nèi)部孔區(qū)的至少一個環(huán)和至少一個內(nèi)蓋。內(nèi)芯可以由結(jié)合劑和不 可流動的材料形成。外殼體可以包括圍繞內(nèi)芯的至少一個外立方體和至少一個外蓋。外殼 體可以由可流動的材料和結(jié)合劑形成。
[0008] 在某些實施方案中，內(nèi)芯可以包含內(nèi)芯材料和結(jié)合劑。在某些實施方案中，內(nèi)芯可 以包含白云石、石榴石、包括硅酸鋁或硅酸鈣的材料、或其組合。在某些實施方案中，內(nèi)芯材 料構(gòu)成內(nèi)芯的按體積計80%或更大。在某些實施方案中，內(nèi)芯材料具有等于或大于120美 國標準目數(shù)（U.s. mesh)并且等于或小于325美國標準目數(shù)的平均粒度。
[0009] 前述內(nèi)容已經(jīng)非常寬泛地概括了本公開內(nèi)容的各種特征，以便下文的詳細描述可 以被更好地理解。將在下文描述本公開內(nèi)容的另外的特征和優(yōu)點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010] 為了更完全理解本公開內(nèi)容和其優(yōu)點，現(xiàn)在參照與描述本公開內(nèi)容的具體的實施 方案的附圖結(jié)合得到的以下描述，在附圖中：
[0011] 圖1是六面頂站座（cubic press anvil)和復(fù)合密封容器的說明性實施方案；以 及
[0012] 圖2是具有內(nèi)芯和外殼體的復(fù)合立方體配置的說明性實施方案。

【具體實施方式】
[0013] 現(xiàn)在參照附圖，其中所描繪的元件不一定是按比例示出的，并且其中相同的或同 樣的元件在所有多個視圖中由相同的參考數(shù)字指定。
[0014] 參照附圖，大體上將理解，圖示是為了描述本公開內(nèi)容的特定的實施的目的并且 不意圖是對其限制。雖然本文使用的大部分術(shù)語將是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可認識的，但 是應(yīng)當理解，當不被明確地定義時，術(shù)語應(yīng)當被解釋為采用由本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員目前 接受:的意思。
[0015] 將理解，以上的一般描述和以下的詳細描述二者都僅是示例性的和解釋性的，并 且不限制如要求保護的本發(fā)明。在本申請中，除非另外明確說明，否則單數(shù)的使用包括復(fù) 數(shù)，詞語"一（a)"或"一（an)"意指"至少一種"，并且"或"的使用意指"和/或"。此外，術(shù) 語"包括（including) "以及其他形式例如"包括（includes) "和"包括（included) "的使 用不是限制性的。并且，除非另外明確說明，否則諸如"元件"或"部件"的術(shù)語包括包含一 個單元的元件或部件以及包含多于一個單元的元件或部件。
[0016] 用于高壓制造的復(fù)合材料可以包括提供外殼體和內(nèi)芯的容器。在某些實施方案 中，外殼體和內(nèi)芯可以由不同的材料制造。內(nèi)芯可以完全地或部分地圍繞容器的內(nèi)部孔。內(nèi) 部孔界定用于生產(chǎn)金剛石晶體和多晶金剛石壓制品的材料被放置的區(qū)。內(nèi)芯優(yōu)選地由不可 流動的硬材料制造，例如白云石、硬礦物粉末、或其組合。外殼體包含圍繞內(nèi)芯以形成可以 在高壓制造中利用的復(fù)合容器的可流動的材料。在某些實施方案中，外殼體主要包含具有 足以在高壓的施加期間流動的潤滑性的粘土礦物粉末，例如滑石。外殼體還可以包含較小 比例的具有比粘土礦物粉末足夠大的硬度以在壓制期間延遲粘土礦物的流動并且形成密 封件的至少一種硬材料，例如鋯石或其他硬礦物粉末。在優(yōu)選的實施方案中，用于高壓制造 的復(fù)合容器可以以立方體的形狀。然而，在其他的實施方案中，復(fù)合容器可以是多面體、六 面體、圓柱體或類似物。
[0017] 圖1是六面頂砧座10和復(fù)合密封容器20的說明性實施方案。六面頂可以提供以 三個相對定向的精確匹配對準的對的六個砧座10。每個砧座10具有正方形面和傾斜的肩 部部分。其中的至少兩個與壓機的主體電絕緣并且與彼此電絕緣的砧座10附接于容納在 氣缸中的活塞。砧座10被對準以用于沿著三個互相垂直的坐標軸線性運動。砧座10的運 動可以與共用的液壓系統(tǒng)同步，共用的液壓系統(tǒng)通過使用電磁閥使油以相等的壓力流至所 有六個氣缸。所有六個氣缸可以通過鉸鏈和銷的布置來緊固在一起。六個砧座10的推力 同時使砧座朝向壓機的對稱中心圍繞復(fù)合立方形單元20運動。
[0018] 圖2是具有內(nèi)芯和外殼體的復(fù)合立方體20配置的說明性實施方案。復(fù)合立方體 20被配置為具有在面積上比毗鄰的砧座面大的六個正方形面。砧座逆著立方體面的前進把 材料從復(fù)合立方體在砧座的傾斜的肩部部分之間擠出和壓縮，由此形成密封件。來自砧座 的壓力被傳遞至容納在復(fù)合立方體的內(nèi)部孔中的負載物（load)(未示出）。負載物可以被 設(shè)計用于生產(chǎn)金剛石晶體或多晶壓制品。例如，在所示的實施方案中，內(nèi)部孔是被復(fù)合立方 體20圍繞的圓柱形區(qū)域，負載物將被放置在其處以形成圓柱形金剛石晶體或多晶壓制品。 在預(yù)定的壓力已經(jīng)通過砧座傳遞至復(fù)合立方體之后，電流通過通路內(nèi)的加熱元件導(dǎo)向至負 載物。通過加熱元件產(chǎn)生的熱通過熱傳導(dǎo)或輻射傳遞至布置在復(fù)合立方體內(nèi)的負載物。在 預(yù)定的量的時間之后，負載物的溫度和傳遞至負載物的壓力減小。
[0019] 復(fù)合立方體20包括內(nèi)芯和外殼體。內(nèi)芯比外殼體硬，以防止或最小化在壓機的操 作期間的變形。復(fù)合立方體20圍繞容納用來形成金剛石晶體或多晶壓制品的負載物的內(nèi) 部孔區(qū)。內(nèi)部孔區(qū)被圖示為被外立方體30、內(nèi)環(huán)40、內(nèi)蓋50和外蓋60圍繞的圓柱形區(qū)。然 而，在其他的實施方案中，內(nèi)部孔區(qū)可以是對于金剛石晶體或多晶壓制品來說可以是期望 的任何形狀。負載物為了清晰性的目的未示出。內(nèi)芯可以完全地或部分地圍繞內(nèi)部孔區(qū)以 界定待被形成的壓制品的形狀。內(nèi)部孔的一部分可以提供加熱元件70。內(nèi)芯由硬的不可流 動的材料形成以防止或最小化在高壓制造期間的變形。如本文討論的不可流動的材料是指 當經(jīng)歷極端壓力（例如70千巴或更大）或極端溫度（1500°C或更大）時防止或最小化變形 的材料。此外，不可流動的材料可以具有有益的絕熱性質(zhì)，可以是剛性的以保持其形狀，并 且在高壓高溫制造期間遇到的高溫條件下是穩(wěn)定的。通過利用由不可流動的材料形成的內(nèi) 芯，復(fù)合立方體20保留熱并且最小化在高壓和高溫下的變形，高壓和高溫可以導(dǎo)致改變抵 抗力的變形，這可以導(dǎo)致立方體的不一致的加熱。
[0020] 在某些實施方案中，內(nèi)芯可以包括內(nèi)環(huán)40和蓋50。內(nèi)環(huán)40和蓋50可以由硬的 不可流動的材料形成，例如白云石、石榴石、包括硅酸鋁或硅酸鈣的材料、其他硬礦物粉末、 或其組合。例如，內(nèi)環(huán)40和蓋50可以通過壓制與結(jié)合劑混合的白云石礦物的粉末來制造。 在某些實施方案中，內(nèi)芯可以是約2-5mm厚。在某些實施方案中，用于內(nèi)芯的硬的不可流動 的材料可以具有在約120-325美國標準目數(shù)的范圍內(nèi)的平均粒度。在某些實施方案中，用 于內(nèi)芯的硬的不可流動的材料可以具有在約200-325美國標準目數(shù)的范圍內(nèi)的平均粒度。 在某些實施方案中，硬的不可流動的材料可以構(gòu)成內(nèi)芯的按體積計約80%或更大。在說明 性實施方案中，內(nèi)芯可以是白云石，白云石具有良好的絕熱性質(zhì)并且具有抵抗或最小化由 在高壓高溫操作期間的一致的加熱引起的變形的能力。
[0021] 用于內(nèi)芯的結(jié)合劑可以是允許硬材料粉末結(jié)合在一起以形成均勻整體的固體或 液體。結(jié)合劑的非限制性的實例可以包括硅酸鈉、丙烯酸類聚合物、波特蘭水泥或類似物。 結(jié)合劑可以是無機的或有機的，但是應(yīng)當是所選擇的在高壓高溫工藝期間不產(chǎn)生氣體的材 料。在某些實施方案中，無機的結(jié)合劑是優(yōu)選的，因為它們在高溫下不產(chǎn)生氣體。
[0022] 外殼體圍繞內(nèi)芯并且可以包括外立方體30和外蓋60。外立方體30和外蓋60可 以通過將粘土礦物、硬材料粉末和結(jié)合劑以期望的比例充分地混合在一起而形成。外立方 體30、內(nèi)環(huán)40、內(nèi)蓋50和外蓋60然后被共形成以產(chǎn)生復(fù)合立方體20。外立方體30應(yīng)當由 可流動的材料制造，可流動的材料將允許其在高壓制造期間變形或流動，使得當材料被砧 座10擠出和壓縮時形成密封件。如本文討論的可流動的材料是指當經(jīng)歷極端壓力（例如 70千巴或更大）或極端溫度（1500°C或更大）時變形或流動的材料。復(fù)合立方體20可以 在足夠的溫度加熱足夠的時間以除去非結(jié)晶水。然后，所得到的復(fù)合立方體20可以被負載 物填充并且被放置在高壓機中以形成金剛石晶體或多晶壓制品。
[0023] 合適的用于外殼體的粘土礦物粉末可以選自容易地可得到的粘土家族，例如鎂 黃長石（Ca 2Mg2Si202)、輕娃鈹石 〇e2Al2Si6016)、高嶺石（Al 45i6)1Q(0H)8、葉錯石（Al4Si 401Q) (〇H)2、高氧化鋁滑石、低氧化鋁滑石、任何其他的合適的粘土、或其組合。在某些實施方案 中，粘土礦物粉末可以具有在約10至200微米的范圍內(nèi)的平均粒度。在其他的實施方案中， 任何合適的平均粒度可以被利用。在某些實施方案中，粘土材料可以構(gòu)成外殼體的按重量 計約60 %或更大。
[0024] 另外地，外殼體包含具有比粘土礦物足夠地更大的硬度以約束或延遲粘土礦物在 壓制期間的流動的硬材料。在某些實施方案中，用于外殼體的硬材料具有比粘土礦物硬2 倍或更多倍的硬度。在某些實施方案中，用于外殼體的硬材料具有比粘土礦物硬2-4倍 的硬度。當其在高壓下流動時，硬材料的顆?？梢栽黾油鈿んw的內(nèi)部摩擦。合適的硬材 料粉末包括但不限于方解石、硅灰石（CaSi0 3)、硅石（Si02)、氧化鋁（A1203)、氧化鐵、鋯石 (ZrSi0 4)、石榴石（例如CaxAlySi3012)和類似物。期望的是，硬材料粉末具有約120至325 美國標準目數(shù)尺寸的平均粒度。在某些實施方案中，硬材料粉末具有約200至325美國標 準目數(shù)尺寸的平均粒度。在其他的實施方案中，任何合適的平均粒度可以被利用。在優(yōu)選 的實施方案中，用于外殼體的硬材料粉末是方解石或娃灰石。在某些實施方案中，夕卜殼體或 墊圈材料可以含有約5至30重量百分數(shù)的硬材料粉末。
[0025] 用于外殼體的結(jié)合劑可以是允許粘土礦物和硬材料粉末結(jié)合在一起以與內(nèi)芯形 成均勻整體的固體或液體。結(jié)合劑的非限制性的實例可以包括硅酸鈉、丙烯酸類聚合物、波 特蘭水泥或類似物。結(jié)合劑可以是無機的或有機的，但是應(yīng)當是所選擇的在高壓高溫工藝 期間不產(chǎn)生氣體的材料。在某些實施方案中，無機的結(jié)合劑是優(yōu)選的，因為它們在高溫不產(chǎn) 生氣體。外殼體材料可以包括在約5至30重量百分數(shù)的范圍內(nèi)的結(jié)合劑。例如，外殼體材 料可以含有約5至12重量百分數(shù)的硅酸鈉水溶液。硅酸鈉可以是優(yōu)選的，因為其更好的結(jié) 合性質(zhì)形成粘土礦物和硬材料粉末的更均勻的混合物。
[0026] 當與由天然的葉蠟石制造的立方體相比時，所制備的復(fù)合立方體由于改進的組成 一致性和低的水分含量而顯示一致的和改進的流動、一致的和改進的壓力傳遞、改進的絕 熱特征和改進的在高溫下的穩(wěn)定性。另外，因為內(nèi)芯防止或最小化在高壓和/或高溫的施 加期間的變形，所以復(fù)合容器提供在高壓高溫操作期間的更一致的加熱。
[0027] 包括本文描述的實施方案以說明本公開內(nèi)容的特定的方面。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng) 理解，本文描述的實施方案僅代表本公開內(nèi)容的示例性的實施方案。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員根據(jù)本公開內(nèi)容應(yīng)理解，可以在所描述的具體的實施方案中作出許多改變并且仍然獲得 相同的或同樣的結(jié)果，而不偏離本公開內(nèi)容的精神和范圍。從以上描述，本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員可以容易地確定本公開內(nèi)容的本質(zhì)特征，并且，在不偏離其精神和范圍的情況下，可以 作出各種改變和修改以使本公開內(nèi)容適應(yīng)各種用途和條件。在上文所描述的實施方案意圖 僅是說明性的并且不應(yīng)當被視為限制本公開內(nèi)容的范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種用于在高壓機中高壓制造的復(fù)合容器，所述復(fù)合容器包括： 內(nèi)芯，其界定內(nèi)部孔區(qū)的形狀，其中所述內(nèi)芯包括防止或最小化在極端壓力或極端溫 度下的變形的不可流動的材料；以及 外殼體，其圍繞所述內(nèi)芯，其中所述外殼體的剛性比所述內(nèi)芯的剛性小，并且所述外殼 體是可流動的材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合容器，其中所述內(nèi)芯包括至少一個環(huán)和至少一個內(nèi)蓋。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合容器，其中所述外殼體包括至少一個外立方體和至少一 個外蓋。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合容器，其中所述內(nèi)芯的所述不可流動的材料包括選自白 云石、石榴石、包括硅酸鋁或硅酸鈣的材料、或其組合的內(nèi)芯材料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的復(fù)合容器，其中所述內(nèi)芯材料構(gòu)成所述內(nèi)芯的按體積計80% 或更大。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的復(fù)合容器，其中所述內(nèi)芯材料具有等于或大于120美國標準 目數(shù)并且等于或小于325美國標準目數(shù)的平均粒度。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合容器，其中所述內(nèi)芯完全地或部分地圍繞內(nèi)部孔區(qū)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合容器，其中所述外殼體的所述可流動的材料包括粘土礦 物、外芯材料和結(jié)合劑。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的復(fù)合容器，其中所述粘土礦物構(gòu)成所述外殼體的按重量計 60 %或更大。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的復(fù)合容器，其中所述外芯材料構(gòu)成所述外殼體的按重量計 5-30%。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的復(fù)合容器，其中所述粘土礦物和所述外芯材料具有等于或 大于120美國標準目數(shù)并且等于或小于325美國標準目數(shù)的平均粒度。
12. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的復(fù)合容器，其中所述外芯材料比所述粘土礦物硬2倍或更多 倍。
【文檔編號】B01J3/06GK104107668SQ201310137855
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2013年4月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月19日
【發(fā)明者】納?！ゅX德拉·帕薩納, 阿什文·B·喬克斯 申請人:桂林卡樂工程鉆石科技有限公司