專利名稱：一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于實(shí)驗(yàn)室器具領(lǐng)域，尤其涉及一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，是一種可對固相萃取過程提供氮?dú)獗Ｗo(hù)，可利用負(fù)壓真空加速固相萃取過程的樣品預(yù)處理裝置。
背景技術(shù)：
固相萃取，簡稱SPE，最早于20世紀(jì)70年代被提出，相對于傳統(tǒng)的萃取技術(shù)來說，是一種新型的樣品預(yù)處理技術(shù)。與液一液萃取相比，它能夠有效的縮短樣品的處理時(shí)間，具有回收率高、操作簡單、溶劑消耗少的優(yōu)勢，且可以完全消除液一液萃取無法避免的界面乳化現(xiàn)象。因此固相萃取正逐漸發(fā)展成為一種主流的樣品預(yù)處理技術(shù)。固相萃取的操作一般有四步:
活化——除去固相萃取柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境；
上樣——將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上，流速不宜過快，以lmL/min為宜,最大不超過5mL/min ；
淋洗——最大程度除去干擾物，此過程結(jié)束后把SPE固相萃取柱完全抽干；
洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集，流速以lmL/min為宜。目前的固相萃取裝置均在大氣暴露中操作進(jìn)行，這樣一些大氣中的微量污染物質(zhì)會(huì)不可避免污染到萃取過程中的樣品，進(jìn)而影響到樣品的進(jìn)一步檢測分析。同時(shí)，試驗(yàn)中使用的小型固體萃取裝置在進(jìn)行萃取中，還存在處理樣品數(shù)少、操作時(shí)間長的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問題。本發(fā)明目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、萃取純度高的帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的實(shí)施例提供一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，包括連接于固相萃取裝置側(cè)部的氮?dú)馄亢驼婵毡?，所述固相萃取裝置包括上下扣合后內(nèi)部形成密閉空腔的封蓋及底座，所述封蓋與底座之間設(shè)置有將密閉空腔分割為一上一下的正壓腔和負(fù)壓腔的隔板，該隔板上設(shè)置有可沿隔板長度方向來回移動(dòng)的門形SPE固相萃取柱支架，所述SPE固相萃取柱支架的頂部均勻垂直地設(shè)置有SPE固相萃取柱，所述隔板上開有用于SPE固相萃取 柱的針頭通過的小孔，所封蓋側(cè)壁安裝有連接氮?dú)馄考罢龎呵坏牡獨(dú)夤?，所述氮?dú)夤苌线€設(shè)置有用來調(diào)節(jié)封蓋內(nèi)部氮?dú)鈮毫Φ牡獨(dú)鉁p壓閥，所述底座的側(cè)壁上設(shè)置有連接真空泵及負(fù)壓腔的真空管，所述真空管上還設(shè)置有用于調(diào)節(jié)負(fù)壓腔負(fù)壓大小的真空減壓閥。進(jìn)一步地，所述封蓋頂部對應(yīng)SPE固相萃取柱的位置設(shè)有保證進(jìn)樣針筒針頭拔出后仍能維持氣密性的進(jìn)樣針密封膠圈。進(jìn)一步地，所述隔板上敷設(shè)有一層硅膠膜。進(jìn)一步地，所述封蓋與隔板間、底座與隔板間的接觸面均設(shè)有用于密封作用的密封膠墊。進(jìn)一步地，所述SPE固相萃取柱支架的數(shù)量為一個(gè)或一個(gè)以上。進(jìn)一步地，所述底座內(nèi)設(shè)置有位于隔板下方的收集瓶支架，所述收集瓶支架上相對SPE固相萃取柱設(shè)置有收集瓶，側(cè)壁設(shè)有3個(gè)不同高度的架板用來調(diào)節(jié)收集瓶的高度。進(jìn)一步地，所述封蓋采用有機(jī)玻璃制成。進(jìn)一步地，所述真空泵配套有用來吸收空氣中的水分，防止水分進(jìn)入真空泵的緩沖瓶。本發(fā)明提供的一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，具有以下的優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明創(chuàng)新在固相萃取的過程中使用了氮?dú)?，起到了如下的作?
(I)為樣品的萃取過程提供了了氮?dú)獗Ｗo(hù)，避免空氣中存在污染物影響萃取過程。(2)萃取過程中連續(xù)通入氮 氣，連同底座內(nèi)連續(xù)抽氣維持負(fù)壓，形成了較大的推動(dòng)力加速了上樣階段和有機(jī)溶劑洗脫階段液體通過的速率。(3)持續(xù)的氮?dú)庠谙疵撨^程中同時(shí)起到了氮吹的作用既一方面將SPE固相萃取柱中的有機(jī)溶劑吹脫；另一方面氮?dú)獯┻^SPE固相萃取柱到達(dá)收集瓶中，吹動(dòng)收集瓶中液體，加速了有機(jī)溶劑的揮發(fā)，實(shí)現(xiàn)了樣品的濃縮，使得樣品的濃度到達(dá)后續(xù)檢測設(shè)備的檢出限要求。2、整個(gè)固相萃取過程在完全密封的狀態(tài)下進(jìn)行。大大減少了操作人員與有機(jī)溶劑的接觸機(jī)會(huì)，較傳統(tǒng)的裝置來說，使用的安全性得到了提高。3、本發(fā)明裝置，操作簡單，造價(jià)低廉，易于推廣，能滿足實(shí)驗(yàn)室樣品萃取的要求。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例中固相萃取裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中所示為:1-氮?dú)馄浚?-固相萃取裝置；20-封蓋；21-底座；22_SPE固相萃取柱支架；23_隔板；24-進(jìn)樣針密封膠圈；25_氮?dú)鉁p壓閥；26-收集瓶支架；27_真空減壓閥；28-SPE固相萃取柱；29_收集瓶；210-氮?dú)夤埽?11-真空管；3_真空泵；4_緩沖瓶。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。需要說明的是，附圖僅用于示例性說明，不能理解為對本專利的限制；對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，附圖中某些公知結(jié)構(gòu)及其說明可能省略是可以理解的。如圖1至圖2所示，一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，包括連接于固相萃取裝置2側(cè)部的氮?dú)馄縄和真空泵3，所述固相萃取裝置2包括上下扣合后內(nèi)部形成密閉空腔的封蓋20及底座21，所述封蓋20與底座21之間設(shè)置有將密閉空腔分割為一上一下的正壓腔和負(fù)壓腔的隔板23，該隔板23上設(shè)置有可沿隔板23長度方向來回移動(dòng)的門形SPE固相萃取柱支架22，所述SPE固相萃取柱支架22的頂部均勻垂直地設(shè)置有SPE固相萃取柱28，所述隔板23上開有用于SPE固相萃取柱28的針頭通過的小孔，所述封蓋20側(cè)壁安裝有連接氮?dú)馄縄及正壓腔的氮?dú)夤?10，所述氮?dú)夤?10上還設(shè)置有用來調(diào)節(jié)封蓋20內(nèi)部氮?dú)鈮毫Φ牡獨(dú)鉁p壓閥25，所述底座21的側(cè)壁上設(shè)置有連接真空泵3及負(fù)壓腔的真空管211，所述真空管211上還設(shè)置有用于調(diào)節(jié)負(fù)壓腔負(fù)壓大小的真空減壓閥27。所述封蓋20頂部對應(yīng)SPE固相萃取柱28的位置設(shè)有保證進(jìn)樣針筒針頭拔出后仍能維持氣密性的進(jìn)樣針密封膠圈24。所述封蓋20與隔板23間、底座21與隔板23間的接觸面均設(shè)有用于密封作用的密封膠墊。所述SPE固相萃取柱支架22的數(shù)量為一個(gè)或一個(gè)以上。所述底座21內(nèi)設(shè)置有位于隔板23下方的收集瓶支架26，所述收集瓶支架26上相對SPE固相萃取柱28設(shè) 置有收集瓶29。所述真空泵3配套有用來吸收空氣中的水分，防止水分進(jìn)入真空泵3的緩沖瓶4。封蓋20采用有機(jī)玻璃制成以承受一定的氮?dú)鈮毫?；封蓋20頂部對應(yīng)SPE固相萃取柱28裝有進(jìn)樣針密封膠圈24，保證進(jìn)樣針筒針頭拔出后仍能維持氣密性，在封蓋20側(cè)壁安裝有氮?dú)鉁p壓閥25，用來調(diào)節(jié)封蓋20內(nèi)部氮?dú)鈮毫ΑPE固相萃取柱支架22放置在隔板23上，可在隔板23上滑動(dòng)，每個(gè)支架可放置8根SPE固相萃取柱28，可以根據(jù)一次要萃取的量來增加或減少SPE固相萃取柱支架22的個(gè)數(shù)，最多可同時(shí)放置4組SPE固相萃取柱支架22。隔板23上開有一系列小孔，用于SPE固相萃取柱28的針頭通過，同時(shí)隔板23上敷設(shè)有一層硅膠膜用來分開隔板23的上下空間，使得下層為負(fù)壓狀態(tài)，上層為氮?dú)庹龎?。底?1設(shè)置有放置有安裝收集廢液和樣品的收集瓶29的收集瓶支架26，底座21側(cè)壁上裝有真空減壓閥27，用來調(diào)節(jié)底座21空間的負(fù)壓大小。下面以提取血液中某種環(huán)境激素為例，介紹本發(fā)明的使用過程:
將血液樣本進(jìn)行一定的前處理后，使用本發(fā)明進(jìn)行固相萃取，最后將萃取得到的樣品送至氣相色譜一質(zhì)譜連用儀(GS-MS)進(jìn)行檢測。具體實(shí)施步驟如下:
I萃取前期準(zhǔn)備:
(I) SPE固相萃取柱28的活化:將5-10mL甲醇通過針筒注入SPE固相萃取柱28，待甲醇靠重力流盡后再加3mL的純水再次對SPE固相萃取柱28進(jìn)行沖洗，直至將甲醇沖洗掉，廢液流入到收集瓶29。操作的目的是洗脫新的SPE固相萃取柱28中殘留的有機(jī)污染物，以保證固相萃取的精度。(2)血液樣品處理:在3mL的血液樣品中，加入內(nèi)標(biāo)物luL，再用磷酸緩沖溶液IOmL進(jìn)行稀釋。將處理的樣品放置在超聲處理器中，30度下處理20min ;然后在離心機(jī)中以10000r/min的轉(zhuǎn)速離心15min,后取上清液。2上樣與淋洗
(I)在隔板23上放置SPE固相萃取柱支架22，將上一操作中獲得的上清液利用針筒通過進(jìn)樣針密封膠圈24轉(zhuǎn)移到SPE固相萃取柱28內(nèi)。打開真空減壓閥27，啟動(dòng)真空泵3，抽出底座21與隔板23間的負(fù)壓腔的空氣，使得該空間形成負(fù)壓；同時(shí)打開氮?dú)鉁p壓閥25向封蓋20與隔板23之間的正壓腔通入氮?dú)猓沟迷摽臻g形成氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛同時(shí)產(chǎn)生正壓。通過調(diào)節(jié)真空減壓閥27和氮?dú)鉁p壓閥25，使得樣品進(jìn)入SPE固相萃取柱28的速率控制在1.5mT,/miη 左右。(2)待樣品完全進(jìn)入SPE固相萃取柱28后，再向SPE固相萃取柱28加入6mL純水，沖洗殘留在SPE固相萃取柱28上表面的物質(zhì)；此時(shí)繼續(xù)通入氮?dú)?，直到樣品完全抽干為止。這樣就認(rèn)為樣品已經(jīng)富集在SPE固相萃取柱28上了。3萃取過程
(O采用按一定要求配制好的有機(jī)溶劑對SPE固相萃取柱28進(jìn)行洗脫。取SmL有機(jī)溶劑利用針筒通過進(jìn)樣針密封膠圈24轉(zhuǎn)移到入SPE固相萃取柱28內(nèi)。通過調(diào)節(jié)真空減壓閥27和氮?dú)鉁p壓閥25，使得有機(jī)溶劑與樣品混合液通過SPE固相萃取柱28的速率控制在
1.5mT,/miη 左右。(2)在SPE固相萃取柱28抽干的情況下，仍然開真空泵3通氮?dú)狻４藭r(shí)封蓋20與隔板23間的氮?dú)鈺?huì)通過SPE固相萃取柱28的空隙吹到收集瓶29內(nèi)的樣品液表面上，起到氮吹的作用，使得有機(jī)溶劑加速揮發(fā)，通過真空泵3的抽吸轉(zhuǎn)移到緩沖瓶4中，固相萃取樣品得到濃縮。(3)當(dāng)收集瓶29中樣品為50uL時(shí)，即可停止真空泵3關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥25。取出收集瓶29送至氣相色譜——質(zhì)譜連用儀(GS-MS)進(jìn)行檢測
以上整個(gè)過程是在密封的條件下進(jìn)行的，大大減少了有機(jī)溶劑對試驗(yàn)操作人員健康的傷害；同時(shí)更加重要的是整個(gè)固相萃取的過程處氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)之中，避免了大氣中污染物質(zhì)對樣品萃取的干擾。顯然，附圖中描 述位置關(guān)系的僅用于示例性說明，不能理解為對本專利的限制；本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，其特征在于:包括連接于固相萃取裝置(2)側(cè)部的氮?dú)馄?I)和真空泵(3)，所述固相萃取裝置(2)包括上下扣合后內(nèi)部形成密閉空腔的封蓋(20)及底座(21)，所述封蓋(20)與底座(21)之間設(shè)置有將密閉空腔分割為一上一下的正壓腔和負(fù)壓腔的隔板(23)，該隔板(23)上設(shè)置有可沿隔板(23)長度方向來回移動(dòng)的門形SPE固相萃取柱支架(22)，所述SPE固相萃取柱支架(22)的頂部均勻垂直地設(shè)置有SPE固相萃取柱(28)，所述隔板(23)上開有用于SPE固相萃取柱(28)的針頭通過的小孔，所述封蓋(20)側(cè)壁安裝有連接氮?dú)馄?I)及正壓腔的氮?dú)夤?210)，所述氮?dú)夤?210)上還設(shè)置有用來調(diào)節(jié)封蓋(20)內(nèi)部氮?dú)鈮毫Φ牡獨(dú)鉁p壓閥(25)，所述底座(21)的側(cè)壁上設(shè)置有連接真空泵(3)及負(fù)壓腔的真空管(211)，所述真空管(211)上還設(shè)置有用于調(diào)節(jié)負(fù)壓腔負(fù)壓大小的真空減壓閥(27)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，其特征在于:所述封蓋(20)頂部對應(yīng)SPE固相萃取柱(28)的位置設(shè)有保證進(jìn)樣針筒針頭拔出后仍能維持氣密性的進(jìn)樣針密封膠圈(24)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，其特征在于:所述隔板(23)上敷設(shè)有一層硅膠膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，其特征在于:所述封蓋(20)與隔 板(23)間、底座(21)與隔板(23)間的接觸面均設(shè)有用于密封作用的密封膠墊。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，其特征在于:所述SPE固相萃取柱支架(22)的數(shù)量為一個(gè)或一個(gè)以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，其特征在于:所述底座(21)內(nèi)設(shè)置有位于隔板(23)下方的收集瓶支架(26)，所述收集瓶支架(26)上相對SPE固相萃取柱(28)設(shè)置有收集瓶(29)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，其特征在于:所述封蓋(20)采用有機(jī)玻璃制成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置，其特征在于:所述真空泵(3)配套有用來吸收空氣中的水分，防止水分進(jìn)入真空泵(3)的緩沖瓶(4)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種帶氮?dú)獗Ｗo(hù)與負(fù)壓真空的固相萃取裝置。主要由固相萃取裝置、氮?dú)馄亢驼婵毡媒M成。其中固相萃取裝置又包括封蓋、SPE固相萃取柱支架、隔板和底座四部分。本發(fā)明的固相萃取裝置可以使萃取的整個(gè)過程在密封的條件下進(jìn)行，大大減少了有機(jī)溶劑對試驗(yàn)操作人員健康的傷害；同時(shí)更加重要的是整個(gè)固相萃取的過程處氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)之中，避免了大氣中污染物質(zhì)對樣品萃取的干擾。本發(fā)明裝置操作簡單，造價(jià)低廉，易于推廣，能滿足實(shí)驗(yàn)室樣品萃取的要求。
文檔編號B01D15/10GK103230682SQ20131013076
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月16日
發(fā)明者宋小飛, 曾鋒, 陳致遠(yuǎn), 伍銀愛, 呂鵬飛, 魏愛書 申請人:華南理工大學(xué)