專利名稱：龍腦樟葉片粗提物的提取法及所用的響應(yīng)面法優(yōu)化法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種龍腦樟葉片粗提物提取、成分分析及其條件優(yōu)化，特別是涉及利用響應(yīng)曲面法優(yōu)化龍腦樟葉片粗提物提取條件的方法。
背景技術(shù)：
冰片又名片腦、桔片、龍腦香，是龍腦香科植物龍腦香的樹脂和揮發(fā)油加工品提取獲得的結(jié)晶，是近乎于純粹的右旋龍腦。其氣清香、味苦、辛涼，可用于通諸竅、散郁火、消腫止痛、消熱解毒、去翳明目、閉證神昏、用于目赤腫痛，喉痹口瘡、瘡瘍腫痛、潰后不斂等。我國(guó)所產(chǎn)的天然冰片主要是從樟科植物龍腦樟的枝葉中提取并通過(guò)精制而成，它不含對(duì)人體有害的異龍腦，其藥用效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于合成冰片和天然左旋龍腦。龍腦樟葉片提取冰片的方法一般為水蒸汽蒸餾提取，蒸餾時(shí)間長(zhǎng)、溫度高、液料比大、裝置復(fù)雜，提取得率低等不利于大規(guī)模生產(chǎn)。目前現(xiàn)有的龍腦樟葉片的提取方法為:龍腦樟葉與水的液料比為:50-70ml/g;提取溫度為100°c，提取時(shí)間為4-6小時(shí)，水蒸氣提取，冷凝得到粗提品(龍腦樟葉片粗提物)，得率為1.115-1.242%。該粗提品中，主成分為右旋龍腦(天然冰片)，其含量為71.78%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù) 問題是提供一種能提高提取率的龍腦樟葉片粗提物的提取法及所用的響應(yīng)面法優(yōu)化法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種龍腦樟葉片粗提物的提取法，將龍腦樟葉片與石油醚按照3Γ36 ml石油醚/ g龍腦樟葉片的料液比混合，于48 49°C的溫度下提取Π.1小時(shí)；所得的提取液蒸干作為溶劑的石油醚后，得龍腦樟葉片粗提物。作為本發(fā)明的龍腦樟葉片粗提物的提取法的:料液比為35ml石油醚/ g龍腦樟葉片，提取溫度為48°C，提取時(shí)間為2小時(shí)。本發(fā)明還同時(shí)提供了一種響應(yīng)面法優(yōu)化龍腦樟葉片粗提物提取法的方法，設(shè)置以下3個(gè)變量:龍腦樟葉片與石油醚的液料比、提取溫度和提取時(shí)間；利用design expert軟件根據(jù)Box—Behnken設(shè)計(jì)原則進(jìn)行優(yōu)化。本發(fā)明是一種運(yùn)用響應(yīng)曲面法優(yōu)化方法所獲得的從龍腦樟葉片中提取冰片的提取工藝，本發(fā)明對(duì)浸提時(shí)間、浸提溫度以及料液比這些對(duì)提取率有顯著影響的因素進(jìn)行優(yōu)化，并選取了石油醚作為提取用溶劑，從而提高了冰片的提取率，減少溶劑、資源的消耗，減少生產(chǎn)過(guò)程中污然物的產(chǎn)生與排放。利用本發(fā)明的龍腦樟葉片粗提物的提取法，粗提物的提取率最高可達(dá)到7.102%。利用天然冰片具升華的特性，純化所得的粗制品，就能得到高純度天然冰片。本發(fā)明使用氣相色譜一質(zhì)譜分析龍腦樟葉片粗提物中的主要成分為:右旋龍腦47.32%，1-甲基3-乙基苯4.37%，蛇麻烯3.64%，右旋大根香葉烯3.62%。上述%為質(zhì)量％。說(shuō)明:上述龍腦樟葉是指:干燥至含水率彡8% (重量含量)，粉碎，過(guò)60目篩的植物龍腦樟(CirmamonunCamphora)葉片。本發(fā)明是一種龍腦樟葉片粗提物提取純化并應(yīng)用響應(yīng)面分析法優(yōu)化提取工藝的一種方法。以石油醚作為溶劑，浸潤(rùn)提取，只通過(guò)15組實(shí)驗(yàn)可對(duì)龍腦樟葉片中含有的天然冰片提取條件進(jìn)行提取時(shí)間、提取溫度以及料液比這些影響天然冰片提取率的因素進(jìn)行優(yōu)化，獲得最佳的提取優(yōu)化條件，提高了提取效率，降低了能耗，減少了污染物的排放，具有工業(yè)化生產(chǎn)的實(shí)際意義。本發(fā)明利用浸潤(rùn)提取，大大減少了實(shí)驗(yàn)步驟，提高了提取率；只通過(guò)少量的實(shí)驗(yàn)，就可合理有效地優(yōu)化龍腦樟葉片中天然冰片的提取工藝，簡(jiǎn)便可行。本發(fā)明可適用于工業(yè)化生產(chǎn)中龍腦樟葉片中天然冰片的提取工藝及其優(yōu)化的問題，具有很高的使用價(jià)值。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和效率:1、以石油醚作為溶劑，浸潤(rùn)提取龍腦樟葉片粗提物的方法步驟簡(jiǎn)單，提取率高。2、通過(guò)升華純化所得的粗制品，就能輕易得到高純度的天然冰片。綜上所述，本發(fā)明采用了石油醚作為溶劑，浸潤(rùn)提取龍腦樟(CirmamonunCamphora)葉片并通過(guò)升華得到精制冰片的方法。響應(yīng)面分析法(RSM)是依據(jù)幾個(gè)變量和一個(gè)或多個(gè)應(yīng)變量之間的回歸關(guān)系，通過(guò)回歸分析得到提取條件和提取結(jié)果的回歸關(guān)系，從而求得最佳提取工藝的一種數(shù)學(xué)方法。本發(fā)明的提取方法，當(dāng)提取溫度為48°C，提取時(shí)間為2小時(shí)，料液比為1:35時(shí)，葉片粗提物的提取率達(dá)到7.102%，通過(guò)升華純化粗制品，得到的高純度天然冰片。通過(guò)氣相色譜分析，該粗制品中冰片的含量為47.32%。本發(fā)明降低了提取溫度，節(jié)約了能源；縮短了提取時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率；降低了料液比，減少了資源的消耗，減少了生產(chǎn)過(guò)程中污染物的產(chǎn)生與排放。本發(fā)明后續(xù)所采用的“升華精制冰片”的過(guò)程中降低了冰片升華的損失。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。圖1是提取因素對(duì)龍腦樟葉片粗提物提取率影響的響應(yīng)面三維和二維圖；(a)中:上圖為提取時(shí)間與液料比對(duì)龍腦樟葉片粗提物提取率影響的響應(yīng)面三維圖，下圖為提取時(shí)間與液料比對(duì)龍腦樟葉片粗提物提取率影響的響應(yīng)面二維圖；(b)中:上圖為料液比與提取溫度對(duì)龍腦樟葉片粗提物提取率影響的響應(yīng)面三維圖，下圖為液料比與提取溫度對(duì)龍腦樟葉片粗提物提取率影響的響應(yīng)面二維圖；(C)中:上圖為提取溫度與提取時(shí)間對(duì)龍腦樟葉片粗提物提取率影響的響應(yīng)面三維圖，下圖為提取溫度與提取時(shí)間對(duì)龍腦樟葉片粗提物提取率影響的響應(yīng)面二維圖。圖2是提取時(shí)間的變化對(duì)龍腦樟葉片粗提物產(chǎn)率(得率)的影響圖。圖3是提取溫度的變化對(duì)龍腦樟葉片粗提物產(chǎn)率的影響圖。圖4是提取液料比的變化對(duì)龍腦樟葉片粗提物產(chǎn)率的影響圖。圖5是龍腦樟葉片粗提物氣相色譜-質(zhì)譜分析圖5中:橫坐標(biāo)表不保留時(shí)間，縱坐標(biāo)表不歸一法后的相對(duì)含量(面積歸一化)，右上角數(shù)值表示儀器樣品編號(hào)。圖6是龍腦樟提取純化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式一、樣品準(zhǔn)備將龍腦樟葉干燥至含水率彡8% (重量含量)，然后粉碎至過(guò)60目篩，作為樣品。用天平稱取樣品0.50g，按料液比加入石油醚(沸點(diǎn)60_90°C)，在不同溫度下按一定的時(shí)間進(jìn)行提取，提取后的溶液進(jìn)行離心(轉(zhuǎn)速10000，10分鐘，15°C )，上清液回收，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干溶劑(石油醚)得到粗提物。用公式計(jì)算出產(chǎn)率:產(chǎn)率(％) =[測(cè)定出的冰片粗提物的重量/樣品重量]X100%;得到的粗提取通過(guò)氣相色譜測(cè)定其中化合物的含量。將粗提物放入特制升華裝置(為如圖6所示的龍腦樟提取純化裝置)中，通過(guò)升華作用提純冰片。 二、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)分析1、單因素實(shí)驗(yàn)改變提取溫度、提取時(shí)間、物料比進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，測(cè)定龍腦樟葉片粗提物的含量，計(jì)算龍腦樟葉片粗提物的百分含量。每次處理三次重復(fù)。2、響應(yīng)面法優(yōu)化設(shè)計(jì)根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取影響龍腦樟葉片提取的較顯著的提取時(shí)間、提取溫度、物料比這三個(gè)因素，利用design expert軟件根據(jù)Box—Behnken設(shè)計(jì)原則設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),選取提取溫度，提取時(shí)間和物料比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)因素與水平的設(shè)定，設(shè)定結(jié)果見表I。表1、實(shí)驗(yàn)因素與水平設(shè)定
權(quán)利要求
1.腦樟葉片粗提物的提取法，其特征是:將龍腦樟葉片與石油醚按照3Γ36ml石油醚/ g龍腦樟葉片的料液比混合，于48 49°C的溫度下提取2 2.1小時(shí)；所得的提取液蒸干作為溶劑的石油醚后，得龍腦樟葉片粗提物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的龍腦樟葉片粗提物的提取法，其特征是:所述料液比為35ml石油醚/ g龍腦樟葉片，提取溫度為48°C，提取時(shí)間為2小時(shí)。
3.應(yīng)面法優(yōu)化龍腦樟葉片粗提物提取法的方法，其特征是:設(shè)置以下3個(gè)變量:龍腦樟葉片與石油醚的液料比、提取溫度和提取時(shí)間；利用design expert軟件根據(jù)Box—Behnken設(shè) 計(jì)原則進(jìn)行優(yōu)化。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種龍腦樟葉片粗提物的提取法，將龍腦樟葉片與石油醚按照34~36 ml石油醚 / g龍腦樟葉片的料液比混合，于48~49℃的溫度下提取2~2.1小時(shí)；所得的提取液蒸干作為溶劑的石油醚后，得龍腦樟葉片粗提物。本發(fā)明還同時(shí)提供了一種響應(yīng)面法優(yōu)化龍腦樟葉片粗提物提取法的方法，設(shè)置以下3個(gè)變量龍腦樟葉片與石油醚的液料比、提取溫度和提取時(shí)間；利用design expert軟件根據(jù)Box—Behnken設(shè)計(jì)原則進(jìn)行優(yōu)化。采用本發(fā)明的提取法，能提高冰片的提取率，減少溶劑、資源的消耗，減少生產(chǎn)過(guò)程中污然物的產(chǎn)生與排放。
文檔編號(hào)B01D11/02GK103083939SQ201310052210
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年2月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月18日
發(fā)明者沈慧珍, 陳紹瑗, 俞玉水 申請(qǐng)人:浙江桐廬百草園中藥材開發(fā)有限公司