專利名稱：用于光催化的磷酸銀/二氧化鈦復合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效光催化劑磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料及其制備方法，屬于光催化領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著社會經(jīng)濟的快速發(fā)展，環(huán)境問題越來越嚴重。利用光催化消除降解廢水中的有機污染物是一種有效的治污方法，也是目前環(huán)保領(lǐng)域的研究熱點之一。近年來人們研究開發(fā)了許多半導體光催化劑，其中高效可見光催化劑磷酸銀得到了越來越多的關(guān)注。但是磷酸銀微溶于水，降低了它的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。而且在光催化過程中通常伴隨著銀離子向單質(zhì)銀的轉(zhuǎn)變，導致磷酸銀被光腐蝕。因此開發(fā)一種新型光催化劑，成為目前光催化領(lǐng)域的研究熱點方向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高效光催化劑磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料及其制備方法。本發(fā)明將磷酸銀與二氧化鈦復合，以提高磷酸銀的光穩(wěn)定性，改善其光催化性能，此復合材料的制備方法簡單，不需要復雜儀器設(shè)備，反應(yīng)條件溫和，有利于實際生產(chǎn)。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是用于光催化的磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料，其特征在于包括可由下述反應(yīng)得到的產(chǎn)物
O 二氧化鈦的制備將5mL四異丙醇鈦溶于30mL異丙醇中，利用濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值到I ;另取O. 5mL去離子水溶于SmL異丙醇中；將上述兩份溶液交替在纖維素濾紙過濾，再用50mL乙醇洗去未反應(yīng)的四異丙醇鈦；最后將附著有二氧化鈦凝膠的纖維素濾紙置于450°C空氣氛下，除去纖維素濾紙，得到二氧化鈦；
2)將一定量的磷酸二氫鹽溶于去離子水中，配成濃度為O.05-0. 5mol/L的溶液，再取
O.05-0. Ig步驟I)所得二氧化鈦超聲分散在上述溶液中；
3)將一定量的銀鹽溶解在去離子水中，配成濃度為O.05-0. 5mol/L的溶液，在磁力攪拌條件下將其緩慢滴加到步驟2)所得溶液中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾，洗滌，60°C下真空干燥即得到磷酸銀/二氧化鈦復合材料。按上述方案，所述的磷酸二氫鹽為磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉；
按上述方案，所述的銀鹽為硝酸銀或醋酸銀；
按上述方案，磷酸二氫鹽與銀鹽物質(zhì)的量之比為3:4。用于光催化的磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于包括有以下制備步驟
O 二氧化鈦的制備將5mL四異丙醇鈦溶于30mL異丙醇中，利用濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值到I ;另取O. 5mL去離子水溶于SmL異丙醇中；將上述兩份溶液交替在纖維素濾紙過濾，再用50mL乙醇洗去未反應(yīng)的四異丙醇鈦；最后將附著有二氧化鈦凝膠的纖維素濾紙置于450°C空氣氛下，除去纖維素濾紙，得到二氧化鈦；2)將一定量的磷酸二氫鹽溶于去離子水中，配成濃度為O.05-0. 5mol/L的溶液，再取
O.05-0. Ig步驟I)所得二氧化鈦超聲分散在上述溶液中；
3)將一定量的銀鹽溶解在去離子水中，配成濃度為O.05-0. 5mol/L的溶液，在磁力攪拌條件下將其緩慢滴加到步驟2)所得溶液中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾，洗滌，60°C下真空干燥即得到磷酸銀/二氧化鈦復合材料。按上述方案，所述的磷酸二氫鹽為磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉。按上述方案，磷酸二氫鹽與銀鹽物質(zhì)的量之比為3:4。本發(fā)明的基本原理，將穩(wěn)定性優(yōu)良的寬禁帶半導體材料二氧化鈦與磷酸銀復合，得到一種新型的可見光催化劑，有效避免了光生電子與空穴的重新復合，促進光催化進程。本發(fā)明的有益效果在于1)將穩(wěn)定性優(yōu)良的寬禁帶半導體材料二氧化鈦與磷酸銀復合，得到一種新型的可見光催化劑，有效避免了光生電子與空穴的重新復合，促進光催化進程；2)以纖維素濾紙為模板溶膠凝膠法合成的二氧化鈦具有較大的比表面積和微觀多空結(jié)構(gòu)，磷酸銀可以均勻分散在其上，增加了光催化的活性點；3)復合材料的制備方法簡單，操作簡便，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。實施例I :
O 二氧化鈦的制備將5mL四異丙醇鈦溶于30mL異丙醇中，利用濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值到I ;另取O. 5mL去離子水溶于SmL異丙醇中；將上述兩份溶液交替在纖維素濾紙過濾，再用50mL乙醇洗去未反應(yīng)的四異丙醇鈦；最后將附著有二氧化鈦凝膠的纖維素濾紙置于450°C空氣氛下，除去纖維素濾紙，得到二氧化鈦；
2)將O.003mol磷酸二氫鈉溶于20mL去離子水中，再取O. 06g 二氧化鈦超聲分散在上述溶液中；
3)將O.004mol醋酸銀溶解在20mL去離子水中，在磁力攪拌條件下將其緩慢滴加到步驟2所得溶液中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾，洗滌，60°C下真空干燥即得到磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料。實施例2:
O與實施例I的步驟I相同；
2)將O.006mol磷酸二氫鉀溶于20mL去離子水中，再取O. 08g 二氧化鈦超聲分散在上述溶液中；
3)將O.008mol醋酸銀溶解在20mL去離子水中，在磁力攪拌條件下將其緩慢滴加到步驟2所得溶液中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾，洗滌，60°C下真空干燥即得到磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料。實施例3
O與實施例I的步驟I相同；
2)將O. 003mol磷酸二氫鈉溶于20mL去離子水中，再取O. 06g 二氧化鈦超聲分散在上述溶液中；3)將O. 004mol硝酸銀溶解在20mL去離子水中，在磁力攪拌條件下將其緩慢滴加到步驟2所得溶液中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾，洗滌，60°C下真空干燥即得到磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料。實施例4:·O與實施例I的步驟I相同；
2)將O.006mol磷酸二氫鉀溶于20mL去離子水中，再取O. 08g 二氧化鈦超聲分散在上述溶液中；
3)將O.008mol硝酸銀溶解在20mL去離子水中，在磁力攪拌條件下將其緩慢滴加到步驟2所得溶液中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾，洗滌，60°C下真空干燥即得到磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料。實施例5:
O與實施例I的步驟I相同；
2)將O.006mol磷酸二氫鈉溶于20mL去離子水中，再取O. 05g 二氧化鈦超聲分散在上述溶液中；
3)將O.008mol醋酸銀溶解在20mL去離子水中，在磁力攪拌條件下將其緩慢滴加到步驟2所得溶液中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾，洗滌，60°C下真空干燥即得到磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料。實施例6:
O與實施例I的步驟I相同；
2)將O.006mol磷酸二氫鉀溶于20mL去離子水中，再取O. 05g 二氧化鈦超聲分散在上述溶液中；
3)將O.008mol硝酸銀溶解在20mL去離子水中，在磁力攪拌條件下將其緩慢滴加到步驟2所得溶液中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾，洗滌，60°C下真空干燥即得到磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料。將實施例I制得的磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料用作光催化劑降解羅丹明B。取60mg復合材料加入IOOmL濃度為10_5mol/L的羅丹明B溶液中，光源采用500W鹵鎢燈，使用濾光片保證入射光為可見光。每IOmin取一個樣，離心分離后，取上層清液利用紫外分光光度計進行測量，根據(jù)樣品554nm處吸光值來確定光降解過程中羅丹明B的濃度變化。實驗結(jié)果表明沒有加入催化劑時，羅丹明B基本不降解；而當加入磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料時，羅丹明B在光照50min后基本降解完全。因此本發(fā)明方法制備得到的磷酸銀/ 二氧化鈦復合材料具有高效的光催化性能。本發(fā)明所列舉的各原料都能實現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明；在此不一一列舉實施例。本發(fā)明的工藝參數(shù)的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不列舉實施例。
權(quán)利要求
1.用于光催化的磷酸銀/二氧化鈦復合材料，其特征在于包括可由下述反應(yīng)得到的產(chǎn)物O 二氧化鈦的制備將5mL四異丙醇鈦溶于30mL異丙醇中，利用濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值到I ;另取O. 5mL去離子水溶于SmL異丙醇中；將上述兩份溶液交替在纖維素濾紙過濾，再用50mL乙醇洗去未反應(yīng)的四異丙醇鈦；最后將附著有二氧化鈦凝膠的纖維素濾紙置于450°C空氣氛下，除去纖維素濾紙，得到二氧化鈦；2)將一定量的磷酸二氫鹽溶于去離子水中，配成濃度為O.05-0. 5mol/L的溶液，再取O.05-0. Ig步驟I)所得二氧化鈦超聲分散在上述溶液中；3)將一定量的銀鹽溶解在去離子水中，配成濃度為O.05-0. 5mol/L的溶液，在磁力攪拌條件下將其緩慢滴加到步驟2)所得溶液中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾，洗滌，60°C下真空干燥即得到磷酸銀/二氧化鈦復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于光催化的磷酸銀/二氧化鈦復合材料，其特征在于所述的磷酸二氫鹽為磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的用于光催化的磷酸銀/二氧化鈦復合材料，其特征在于所述的銀鹽為硝酸銀或醋酸銀。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的用于光催化的磷酸銀/二氧化鈦復合材料，其特征在于磷酸二氫鹽與銀鹽物質(zhì)的量之比為3:4。
5.權(quán)利要求I所述的用于光催化的磷酸銀/二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于包括有以下制備步驟O 二氧化鈦的制備將5mL四異丙醇鈦溶于30mL異丙醇中，利用濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值到I ;另取O. 5mL去離子水溶于SmL異丙醇中；將上述兩份溶液交替在纖維素濾紙過濾，再用50mL乙醇洗去未反應(yīng)的四異丙醇鈦；最后將附著有二氧化鈦凝膠的纖維素濾紙置于450°C空氣氛下，除去纖維素濾紙，得到二氧化鈦；2)將一定量的磷酸二氫鹽溶于去離子水中，配成濃度為O.05-0. 5mol/L的溶液，再取O.05-0. Ig步驟I)所得二氧化鈦超聲分散在上述溶液中；3)將一定量的銀鹽溶解在去離子水中，配成濃度為O.05-0. 5mol/L的溶液，在磁力攪拌條件下將其緩慢滴加到步驟2)所得溶液中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾，洗滌，60°C下真空干燥即得到磷酸銀/二氧化鈦復合材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于光催化的磷酸銀/二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于所述的磷酸二氫鹽為磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的用于光催化的磷酸銀/二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于所述的銀鹽為硝酸銀或醋酸銀。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的用于光催化的磷酸銀/二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于磷酸二氫鹽與銀鹽物質(zhì)的量之比為3:4。
全文摘要
本發(fā)明涉及高效光催化劑磷酸銀/二氧化鈦復合材料及其制備方法，包括有以下制備步驟1)二氧化鈦的制備；2)將一定量的磷酸二氫鹽溶于去離子水中，配成濃度為0.05-0.5mol/L的溶液，再取0.05-0.1g步驟1)所得二氧化鈦超聲分散在上述溶液中；3)將一定量的銀鹽溶解在去離子水中，配成濃度為0.05-0.5mol/L的溶液，在磁力攪拌條件下將其緩慢滴加到步驟2)所得溶液中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾，洗滌，60oC下真空干燥即得到磷酸銀/二氧化鈦復合材料。本發(fā)明的顯著特點是1)有效避免了光生電子與空穴的重新復合，促進光催化進程；2)增加了光催化的活性點；3)復合材料的制備方法簡單。
文檔編號B01J27/18GK102941107SQ201210487568
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者陳郁勃, 李亮, 劉玉蘭, 鄭華明, 喻湘華 申請人:武漢工程大學