專利名稱：負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法。
背景技術(shù)：
與塊體粉末材料相比，納米材料由于具有獨特的光學(xué)、物理和化學(xué)性質(zhì)，而受到越來越多科學(xué)家的普遍關(guān)注。隨著超細化材料的發(fā)展，材料的表面電子和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變， 產(chǎn)生了塊體材料所沒有的四大效應(yīng)量子效應(yīng)，尺寸效應(yīng)，表面效應(yīng)，界面效應(yīng)。由于四大效應(yīng)的存在，納米材料具有較高的比表面積和量子效率，使之擁有比相應(yīng)塊體材料更加優(yōu)越的性能。因此，光催化劑的研究趨勢是納米級可見光光催化材料。近年來，由于鹵化銀在光照條件下具有良好的光敏性故而被認為是一種很有前途的新型可見光光催化材料。在眾多報道中，鹵化銀作為光催化材料其粒徑通常為微米級，而有關(guān)納米鹵化銀光催化劑的報道則較少，主要原因之一是鹵化銀材料通常從溶液中獲得，而通常的溶液法所制備的鹵化銀顆粒粒徑較大，不易得到粒徑較小的納米粒子(如幾個納米到幾十個納米)。因此，發(fā)展鹵化銀納米粒子光催化材料的合成新技術(shù)具有重要的研究意義。根據(jù)我們目前的研究結(jié)果塊體碘化銀光催化劑的可見光光催化性能不穩(wěn)定，具有易失活的缺點。為了避免塊體碘化銀光催化劑在使用中的不利因素，固載型碘化銀納米粒子被認為是一種很有前途的鹵化銀光催化劑。與塊體材料相比，負載于納米棒表面的碘化銀納米顆粒具有許多獨特的優(yōu)勢負載后的碘化銀納米顆粒仍能保持其納米粒子大比表面積的優(yōu)勢，具有高的光催化性能，同時，由于負載于長度為幾百納米至微米級的棒狀材料，在水溶液的光催化反應(yīng)后，具有易于分離、回收和再利用的優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提出一種簡單而且非常有效的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的原位離子交換合成方法，采用該方法可在鎢酸銀納米棒表面制備均勻負載的碘化銀納米粒子可見光光催化劑，其粒徑大小可控制在5-20納米。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法，其特征在于包括有以下步驟
O以硝酸銀和鎢酸鈉溶液為原料，在室溫下通過離子沉淀反應(yīng)直接合成Ag2WO4納米棒，納米棒的長度為O. 5-2微米，直徑為20-100納米；
2)將碘化鉀溶于去離子水中形成均勻溶液,用硝酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值為2-11 ；
3)將步驟I)所得的I克Ag2WO4納米棒加入到步驟2)配置的25毫升碘化鉀溶液中，攪拌均勻后，室溫下暗室靜置1-24小時；
4)取出步驟3)所得的反應(yīng)溶液，將黃色沉淀物過濾，并用去離子水和無水乙醇分別沖洗，最后在25-80°C真空干燥，即得到高效負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑。
按上述方案，所述的通過離子沉淀反應(yīng)直接合成Ag2WO4納米棒的制備步驟是 1)將硝酸銀溶液加入到等體積的鎢酸鈉溶液中，得到白色渾濁液，其中硝酸銀的摩爾濃度是鎢酸鈉溶液的2倍，鎢酸鈉溶液的摩爾濃度為O. 001-0. 05摩爾/升；
2)將步驟I)所得混合溶液在室溫下放于暗室中靜置6-24小時，得到白色絮狀沉淀；
3)將步驟2)得到的絮狀沉淀用去離子水和無水乙醇分別沖洗3-5次，然后在25-80°C下真空干燥，即得到鎢酸銀納米棒。按上述方案，步驟2)所述的碘化鉀溶液的摩爾濃度為O. 002-0. I摩爾/升。按上述方案，步驟2)所述的碘化鉀溶液的pH值為5 7。按上述方案，步驟3)所述的暗室靜置時間為1-3小時。按上述方案，步驟4)所述的黃色沉淀物用去離子水和無水乙醇分別沖洗3-5次。按上述方案，步驟4)所述的真空干燥溫度為40_60°C。按上述方案，步驟4)所述的真空干燥時間為1-3小時。本發(fā)明所述的除了用于負載碘化銀納米粒子的鎢酸銀納米棒外，還可以是具有其它一維特殊形貌的鎢酸銀納米結(jié)構(gòu)，如納米管，納米線，納米纖維或納米針等。本發(fā)明提出通過原位離子交換法在鎢酸銀納米棒表面均勻負載碘化銀納米粒子可見光光催化劑，其合成的基本原理是=AgI的溶度積遠小于Ag2WO4的溶度積，當Ag2WO4加入到KI溶液中，Ag2WO4納米棒表面的WO42-離子通過原位離子交換反應(yīng)被Γ所取代，從而在其表面形成AgI納米粒子；通過控制加入的KI溶液濃度，就可以控制最終產(chǎn)物中AgI納米粒子在Ag2WO4納米棒表面的含量。負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的光催化活性是通過光催化降解甲基橙溶液進行表征的。具體實驗過程如下將O. I克負載型碘化銀納米顆粒光催化劑分散在裝有10毫升甲基橙水溶液(20毫克/升)的培養(yǎng)皿中(直徑為5厘米)?？梢姽庠礊檠b有濾光片(濾去波長小于400納米的紫外光)的氙燈，照在甲基橙液面的平均光強為80兆瓦/平方厘米，每隔3分鐘，反應(yīng)溶液先進行過濾分離，然后測量反應(yīng)溶液中的甲基橙濃度。降解液中甲基橙的濃度由紫外可見吸收光譜測定(UV-2550，SHIMADZU, Japan)。負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的微結(jié)構(gòu)表征方法用場發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察形貌和納米粒子的大小；X射線衍射(XRD)表征樣品的相結(jié)構(gòu)、相組成和晶粒大小；用X-射線光電子能譜儀(KRATOA XSAM800 XPS)觀察樣品的元素組成和化學(xué)狀態(tài)；用紫外可見光譜儀(UV-2550)測定樣品的紫外可見光漫反射吸收譜。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明所述的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的離子交換合成方法其操作十分簡單，在室溫下只需把鎢酸銀納米棒加入到配制好的碘化鉀溶液中保持一定時間，無需加入各種有機表面活性劑、添加劑、模板劑等；同時整個反應(yīng)過程僅需燒杯等普通的玻璃儀器，設(shè)備要求低，無需昂貴的各種加工合成設(shè)備和高溫高壓等反應(yīng)裝置，具有易于大批量合成等優(yōu)點。眾所周知納米粒子作為光催化劑在處理廢水過程中，易于形成團聚體，從而降低了納米粒子的光催化性能；同時，由于納米粒子粒徑較小，易于在水溶液中形成乳濁液，導(dǎo)致在光催化反應(yīng)后，很難使納米粒子光催化劑從溶液中分離出來，不利于回收和重復(fù)利用。而本發(fā)明中，碘化銀納米粒子可見光光催化劑負載于具有幾百納米至微米級鎢酸銀納米棒表面，在光催化反應(yīng)后通過沉降或過濾等普通方法就可使催化劑從水溶液體系中分離出來，易于回收和再利用，克服了納米粒子光催化劑在使用過程中易團聚和難于分離的缺點；此外，由于納米粒子均勻負載于納米棒表面，使納米粒子仍能保持較大的外表面積，提高了光催化劑的光催化性能。


圖I為實施例I制備的具有不同AgI含量的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的 SEM 圖片其中圖(a) 1% AgI;圖(b) 20% AgI;圖(c, d) 50% AgI;圖(e) 100%AgI;圖(f)塊體 AgI ；
圖2為實施例I制備的具有不同AgI含量的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的XRD 圖譜:其中(a)塊體 AgI; (b) 1% AgI; (c) 20% AgI; (d) 50% AgI; (e) 100% AgI ；
圖3為實施例I制備的具有不同AgI含量的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑對 甲基橙的多次循環(huán)降解曲線圖其中圖(A)塊體AgI;圖(B) 1% AgI;圖(C) 20% AgI;圖(D) 50% AgI;圖(E) 100% AgI ；
圖4為實施例I制備的具有不同AgI含量的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑對甲基橙多次循環(huán)降解后的活性柱狀圖其中圖(a)塊體Agl，圖(b) 1% AgI;圖(c) 20%AgI;圖(d) 50% AgI;圖(e) 100% AgI ；
圖5為實施例I制備的塊體碘化銀可見光光催化劑光照前后的圖(A)XRD圖譜和圖(B)UV-vis圖譜圖(a)光催化實驗前，即剛制備樣品；圖(b) I次光催化循環(huán)實驗后；圖(c) 3次光催化循環(huán)實驗后
圖6為實施例I制備的負載量為50%的碘化銀納米顆?？梢姽夤獯呋瘎┑膱D(A)XRD圖譜和(B)UV-vis圖譜圖(a)光催化實驗前，即剛制備樣品；圖(b) I次光催化循環(huán)實驗后；圖(c) 3次光催化循環(huán)實驗后；圖(d) 5次光催化循環(huán)實驗后。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的說明，但是此說明不會構(gòu)成對本發(fā)明的限制。實施例I :
負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法，包括有以下步驟1)鎢酸銀納米棒的制備室溫條件下，將40毫升O. 01摩爾/升硝酸銀溶液加入到40毫升O. 005摩爾/升鎢酸鈉溶液中，靜置12小時，然后用去離子水洗滌沉淀3次，得到鎢酸銀納米棒，納米棒長度為O. 5-2微米，直徑為20-100納米；2)將碘化鉀溶于去離子水中形成均勻溶液，用硝酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為6 ;3)把I克Ag2WO4納米棒加入到25毫升O. 002-0. 2摩爾/升碘化鉀溶液中，攪拌均勻后，室溫下暗室靜置2小時，將黃色沉淀物過濾，用去離子水和無水乙醇分別洗滌產(chǎn)物3次，最后在40°C下干燥2小時，即得到負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑。當KI溶液的濃度為O. 002,0. 04,0. I和O. 2摩爾/升，可制備AgI含量分別為1，20，50和100 ￥丨％的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑。為了對比說明，塊體碘化銀粉末光催化劑是通過硝酸銀和碘化鉀溶液的沉淀反應(yīng)制備，具體過程如下室溫條件下，將5毫升I. O摩爾/升硝酸銀加入到5毫升I. O摩爾/升碘化鉀溶液中，暗室靜置2小時后，用去離子水和無水乙醇分別洗滌產(chǎn)物洗滌3次，最后在40°C下干燥2小時，即得到塊體粉末型碘化銀光催化劑。
圖I為鎢酸銀納米棒表面負載的碘化銀納米粒子與塊體碘化銀的SEM圖。從圖中可以看出，當AgI含量為1-20 七％時，鎢酸銀納米棒表面上均勻負載著許多納米顆粒，表明碘化銀納米粒子成功負載到鎢酸銀納米棒表面，碘化銀納米顆粒的粒徑為5-20納米，如圖Ia和Ib所示；當AgI含量達到50 wt%時,碘化銀納米粒子的粒徑明顯增加，為20-50納米，如圖Ic和Id所示；iAgI含量進一步增加到100 wt%時,棒狀結(jié)構(gòu)完全消失,不能形成負載型AgI納米粒子光催化劑，如圖le。對于用硝酸銀和碘化鉀溶液的沉淀反應(yīng)制備的塊體碘化銀，其顆粒通常為200-500納米的團聚體，如圖If。上述實驗結(jié)果表面，AgI納米粒子是通過Ag2WO4納米棒與KI間的離子交換形成的，AgI含量的增加伴隨著Ag2WO4相的減少。
圖2為鎢酸銀納米棒表面負載的碘化銀納米粒子與塊體碘化銀的XRD圖。從圖中可以看出，隨著碘化鉀濃度的逐漸增加，碘化銀相的特征衍射峰逐漸變強，而鎢酸銀的特征峰逐漸減弱，進一步表明了 AgI納米粒子是通過Ag2WO4納米棒與KI間的離子交換反應(yīng)形成的。圖3為塊體碘化銀和負載型碘化銀納米粒子對甲基橙溶液的可見光光催化降解曲線圖。從圖3 A中可以看出，塊體碘化銀雖然在第一次光催化循環(huán)實驗中表現(xiàn)出很高的光催化性能，但是很容易失去活性，導(dǎo)致在第二次光催化循環(huán)實驗中幾乎完全失活。然而，從圖3B-D的光催化降解曲線可以看出，負載型碘化銀納米顆粒光催化劑在多次光催化循環(huán)實驗中，雖然性能有所降低，但最終都保持了較好的光催化性能。特別是，對于負載量較少的AgI樣品(AgI為I wt%，圖3B)，此時碘化銀納米顆粒較小、分散較均勻，不僅極大提高了碘化銀的光催化效率，而且在多次光催化循環(huán)實驗后仍能保持較好的活性。當鎢酸銀納米棒轉(zhuǎn)化為100%的純碘化銀納米顆粒時，由于團聚效應(yīng)導(dǎo)致AgI納米顆粒形成較大的團聚體，經(jīng)過多次光催化反應(yīng)后，樣品最終也失去了光催化性能，說明了 AgI納米粒子光催化劑的固載具有非常重要的意義。圖4為塊體碘化銀和負載型碘化銀納米粒子光催化劑對甲基橙多次循環(huán)降解后的活性柱狀圖，可以很好地說明負載的碘化銀納米顆粒的光催化性能明顯優(yōu)于塊體碘化銀光催化劑，特別是對于固載量為20%的AgI納米粒子光催化劑，具有最高的光催化活性，對甲基橙降解的速率常數(shù)為O. 033 min—1。需要說明的是，通過離子交換法把鎢酸銀全部轉(zhuǎn)化為純碘化銀后，由于這種方法制備的純AgI (圖3E)具有較小的顆粒粒徑，其失活速率比塊體AgI (圖3A)要稍慢。為了研究塊體碘化銀顆粒在光催化過程中的光穩(wěn)定性，對經(jīng)不同光催化循環(huán)次數(shù)后的塊體碘化銀顆粒進行了 XRD和UV-vis分析，其結(jié)果分別為圖5A和5B。從圖5A可以看出，塊體碘化銀經(jīng)多次光催化循環(huán)實驗后，沒有發(fā)現(xiàn)由于AgI見光分解生成的金屬Ag，可能的原因是生成的金屬Ag含量較小。根據(jù)圖5B的UV-vis結(jié)果，剛制備的塊體AgI樣品在450-800 nm的可見光范圍有少量的吸收，這種光吸收可歸結(jié)為樣品中金屬Ag的等離子共振吸收峰，說明塊體AgI樣品中有少量的金屬Ag納米粒子。當這種塊體AgI樣品經(jīng)過I次光催化循環(huán)實驗后，樣品中金屬Ag的等離子吸收峰明顯增強，說明AgI在光催化過程中有金屬Ag納米粒子產(chǎn)生，這主要是由于AgI具有光敏性，見光易于分解造成的。然而當經(jīng)過I次光催化循環(huán)實驗后的樣品再經(jīng)過2次光催化循環(huán)實驗后，塊體AgI樣品的等離子峰的強度并沒有明顯增加，表明此時金屬Ag納米粒子的含量并沒有進一步增加。這也說明，當AgI顆粒表面形成一定量的金屬Ag納米粒子后,產(chǎn)生的Ag-AgI復(fù)合結(jié)構(gòu)可抑制AgI的光解性能，即Ag-AgI具有良好的光穩(wěn)定性。這種現(xiàn)象與我們原先報道的Ag2O自穩(wěn)定機理類似，即Ag2O在光照下不穩(wěn)定,會分解成金屬Ag,但當一定量的金屬Ag產(chǎn)生后,形成的Ag-Ag2O復(fù)合結(jié)構(gòu)對可見光表現(xiàn)出穩(wěn)定的特性。對于負載型碘化銀納米粒子(負載量為50%)在光催化過程中的光穩(wěn)定性，用上述類似的實驗方法進行了研究，其結(jié)果如圖6A和6B所示。結(jié)果表明，負載型碘化銀納米粒子在光催化過程中具有類似的光穩(wěn)定性機理。然而，需要說明的是，負載型碘化銀納米粒子在經(jīng)過多次光催化反應(yīng)后，在450-800 nm的等離 子吸收峰強度明顯比相應(yīng)塊體碘化銀的低，說明AgI經(jīng)納米化后，可明顯減少金屬Ag的產(chǎn)生；同時，即使經(jīng)過多次光催化反應(yīng)后，負載型碘化銀納米粒子仍能明顯表現(xiàn)出較強的可見光光催化活性(圖4)。
實施例2
為了檢驗碘離子濃度對負載型碘化銀納米粒子的形貌和光催化性能的影響，除碘化鉀濃度不同以外，其他反應(yīng)條件均與實施例I相同。結(jié)果表明，當?shù)饣洕舛确謩e為O. 001、O. 002,0. 04、0. I和O. 2摩爾/升時，所得的AgI樣品對甲基橙的降解速率常數(shù)分別為O. 005、0. 013、0. 033、0. 018和O. 001 mirT1。主要原因是，當?shù)饣洕舛葹镺. 001摩爾/升時，由于碘離子濃度太低，只有少量的AgI納米粒子負載在鎢酸銀納米棒表面，光催化降解性能較低；當?shù)饣洕舛葹镺. 002-0. I摩爾/升時，由于AgI納米粒子能很好地負載于鎢酸銀納米棒表面，表現(xiàn)出高的光催化活性(如圖4);當?shù)饣洕舛葹?.2摩爾/升時，由于鎢酸銀完全轉(zhuǎn)變?yōu)榈饣y，不能形成負載型碘化銀納米粒子光催化劑，導(dǎo)致最終完全失活。因此，在鎢酸銀納米棒表面負載碘化銀納米顆粒光催化劑的合成過程中，碘化鉀的最佳濃度為O. 002-0. I摩爾/升。
實施例3
為了檢驗碘化鉀溶液的PH值對負載型碘化銀納米粒子的形貌和光催化性能的影響，碘化鉀溶液的濃度(O. 04摩爾/升)，除碘化鉀溶液的pH值不同以外，其他反應(yīng)條件均與實施例I相同。結(jié)果表明，當?shù)饣浫芤旱腜H值為2時，鎢酸銀納米棒會轉(zhuǎn)變成鎢酸，破壞了納米棒結(jié)構(gòu)，得不到負載型AgI納米粒子光催化劑；當?shù)饣浫芤旱膒H值為5和7時，所得的負載型碘化銀納米粒子光催化劑的形貌類似于圖I所示，并對甲基橙的降解顯出高的催化性能，其降解速率常數(shù)分別為O. 034和O. 032 mirT1 ;當?shù)饣浫芤旱膒H值為11時，鎢酸銀在堿性碘化鉀溶液會產(chǎn)生氧化銀沉淀，不能得到純的負載型AgI納米粒子光催化劑。因此，在鎢酸銀納米棒表面負載的碘化銀納米顆粒光催化劑的合成過程中，加入的碘化鉀溶液的最佳pH值為5-7。
實施例4
為了檢驗靜置反應(yīng)時間對負載型碘化銀納米粒子的形貌和光催化性能的影響，碘化鉀溶液的濃度(O. 05摩爾/升)，除靜置反應(yīng)時間不同以外，其他反應(yīng)條件均與實施例I相同。結(jié)果表明，當靜置反應(yīng)時間為30分鐘時，KI溶液中仍有少量未反應(yīng)的碘離子，說明KI與鎢酸銀納米棒間的離子交換還不充分；當靜置反應(yīng)時間分別為1、3、10和20小時時，負載型碘化銀納米粒子的形貌和光催化性能沒有明顯的變化，樣品對甲基橙光催化降解的速率常數(shù)都在O. 030-0. 035 mirT1間。因此，在鎢酸銀納米棒表面負載碘化銀納米粒子光催化劑的合成過程中，從節(jié)約時間角度考慮，靜置反應(yīng)時間最佳為1-3小時。
實施例5
為了檢驗干燥溫度對負載型碘化銀納米粒子的形貌和光催化性能的影響，碘化鉀溶液的濃度(O. 05摩爾/升)，除干燥溫度不同以外，其他反應(yīng)條件均與實施例I相同。結(jié)果表明，當干燥溫度為25°C時，碘化銀納米顆粒不易于完全干燥；當干燥溫度為80°C時，碘化銀納米顆粒受熱易分解產(chǎn)生單質(zhì)銀，使樣品成灰黑色；當干燥溫度為40和60°C時，易于得到黃色的碘化銀納米粒子光催化劑，并顯示出高的光催化活性，其對甲基橙光催化降解的速率常數(shù)分別為O. 033和O. 030 mirT1。因此，在鎢酸銀納米棒表面負載碘化銀納米顆粒光催化劑的合成過程中，干燥的最佳溫度為40-60°C。
實施例6
為了檢驗干燥時間對負載型碘化銀納米粒子的形貌和光催化性能的影響，碘化鉀溶液的濃度(O. 05摩爾/升)，除干燥時間不同以外，其他反應(yīng)條件均與實施例I相同。結(jié)果表明，樣品的干燥時間與干燥溫度有關(guān)，當干燥溫度為40-60°C時，最佳的干燥時間為1-3小時。當干燥時間為6小時后，由于受室內(nèi)光和熱的影響，碘化銀納米顆粒表面易于分解產(chǎn)生單質(zhì)銀而變灰。
權(quán)利要求
1.負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法，其特征在于包括有以下步驟 .1)以硝酸銀和鎢酸鈉溶液為原料，在室溫下通過離子沉淀反應(yīng)直接合成Ag2WO4納米棒，納米棒的長度為0. 5-2微米，直徑為20-100納米； .2)將碘化鉀溶于去離子水中形成均勻溶液,用硝酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值為.2-11 ； .3)將步驟I)所得的I克Ag2WO4納米棒加入到步驟2)配置的25毫升碘化鉀溶液中，攪拌均勻后，室溫下暗室靜置1-24小時； .4)取出步驟3)所得的反應(yīng)溶液，將黃色沉淀物過濾，并用去離子水和無水乙醇分別沖洗，最后在25-80°C真空干燥，即得到高效負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法，其特征在于所述的通過離子沉淀反應(yīng)直接合成Ag2WO4納米棒的制備步驟是 .1)將硝酸銀溶液加入到等體積的鎢酸鈉溶液中，得到白色渾濁液，其中硝酸銀的摩爾濃度是鎢酸鈉溶液的2倍，鎢酸鈉溶液的摩爾濃度為0. 001-0. 05摩爾/升； .2)將步驟I)所得混合溶液在室溫下放于暗室中靜置6-24小時，得到白色絮狀沉淀； .3)將步驟2)得到的絮狀沉淀用去離子水和無水乙醇分別沖洗3-5次，然后在25-80°C下真空干燥，即得到鎢酸銀納米棒。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法，其特征在于步驟2)所述的碘化鉀溶液的摩爾濃度為0. 002-0. I摩爾/升。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法，其特征在于步驟2)所述的碘化鉀溶液的pH值為5 7。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法，其特征在于步驟3)所述的暗室靜置時間為1-3小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法，其特征在于步驟4)所述的黃色沉淀物用去離子水和無水乙醇分別沖洗3-5次。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法，其特征在于步驟4)所述的真空干燥溫度為40-60°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法，其特征在于步驟4)所述的真空干燥時間為1-3小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及負載型碘化銀納米粒子可見光光催化劑的合成方法，包括有以下步驟將1克Ag2WO4納米棒加入到配置的25毫升碘化鉀溶液中，攪拌均勻后，室溫下暗室靜置1-24小時，將黃色沉淀物過濾，并用去離子水和無水乙醇分別沖洗，最后真空干燥，即得。本發(fā)明的有益效果在于操作十分簡單，在室溫下只需把鎢酸銀納米棒加入到配制好的碘化鉀溶液中保持一定時間，無需加入各種有機表面活性劑、添加劑、模板劑等；同時整個反應(yīng)過程僅需燒杯等普通的玻璃儀器，設(shè)備要求低，無需昂貴的各種加工合成設(shè)備和高溫高壓等反應(yīng)裝置，具有易于大批量合成等優(yōu)點。
文檔編號B01J27/132GK102631937SQ20121008536
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月28日
發(fā)明者余火根, 劉莉, 王蘋, 王雪飛 申請人:武漢理工大學(xué)