專利名稱：一種多孔吸附材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種多孔吸附材料的制備方法，特別是利用磷石膏、煤渣等工業(yè)廢物及底泥制備高強度多孔吸附材料的方法，屬于廢物資源化利用領域。
背景技術：
磷石膏是濕法磷酸生產過程中的副產物，主要成分是二水硫酸鈣(CaSO4 · 2H20)， 質量含量在85%以上，含有P205、F_、有機物及其它一些雜質，是化學工業(yè)中排放量最大的固體廢物之一。2006年環(huán)保部將磷石膏渣定義為危險廢物，長期以來磷復肥企業(yè)主要采用堆存法處理，磷石膏的堆放會造成土壤、水系、大氣的嚴重污染。據(jù)“十二五”磷肥發(fā)展思路的要求，新建企業(yè)的磷石膏利用率需達到100%，舊企業(yè)利用率需達到20%。磷石膏渣不僅對環(huán)境造成巨大影響，而且日益成為制約磷酸產業(yè)發(fā)展的重要因素。無論從節(jié)能減排、資源再利用方面，還是從減輕企業(yè)負擔方面考慮，磷石膏的合理利用都有重要的意義，是走新型工業(yè)化道路的迫切需要。煤渣是火力發(fā)電廠、工業(yè)和民用鍋爐及其他設備燃煤排出的廢渣。煤渣的化學成分為Si0240 50%,A120330 35%,Fe2034 20%,CaOl 5%及少量鎂、硫、碳等。其礦物組成主要有鈣長石、石英、莫來石、磁鐵礦和黃鐵礦，含硅玻璃體(Al2O3 · 2Si02)和活性 SiO2、活性Al2O3以及少量的未燃煤等。煤渣棄置堆積，不僅占用土地，放出含硫氣體污染大氣，危害環(huán)境，甚至會自燃起火。煤渣為燒結火山灰質材料，磨細后具有水硬膠凝性能。底泥是水體生態(tài)系統(tǒng)的重要組成部分，目前底泥成為水體內源污染的主要污染物。湖泊、河流等底泥治理主要采用環(huán)境清淤疏浚技術，清淤疏浚出來的底泥通常被作為固體廢棄物堆放在貯泥場，不僅占用大量土地，并且造成二次污染。底泥中含有大量有機物， Si、Al等礦物質，包含有火山灰的成分，具有粘性。公開號為CN 101716491 A的專利公開了一種利用湖泊底泥碳化制備重金屬吸附劑的方法。該方法將底泥用蒸餾水洗滌后烘干，加入磷酸溶液活化后水浴加熱，再烘干然后放入高溫爐的石英管中，并通入(X)2進行熱解碳化，從而制備得到吸附劑。該發(fā)明制備的吸附劑取得較好的吸附效果，但是吸附劑的強度需要考慮。公開號為CN 101837297 A的專利公開了一種湖泊底泥和粉煤灰共同作為載體的干式CO2吸附劑及其制備方法。該方法中吸收劑、載體及粘結劑的重量比為2飛4、廣2， 其中吸收劑為碳酸鈉或碳酸鉀，載體包括重量比為4 1的載體基料和輔料，載體基料是重量比為1 :1的湖泊底泥與粉煤灰，載體輔料為粘土，粘結劑為硅酸鈉。制備方法包括以底泥為原料的混合配料、脫水、研磨、干燥成型、燒結成產品。該發(fā)明利用粉煤灰和底泥為載體， 實現(xiàn)了廢物再利用，但是其載體輔料為粘土，粘結劑為硅酸鈉，粘土為國家限用材料，硅酸鈉成本較高。

發(fā)明內容
本發(fā)明旨在提供一種多孔吸附材料的制備方法，該方法是利用磷石膏、煤渣和底泥作為主要原料，添加少量石灰及消泡劑制備高強度多孔吸附材料的方法。本發(fā)明目的通過如下技術方案實現(xiàn)
(1)將質量百分比40-50%的磷石膏粉末、質量百分比10-15%的煤渣粉末、質量百分比 30-40%的底泥粉末和質量百分比5-10%的石灰粉末混合并在混料機中攪拌均勻，得到混合原料；
(2)按每克混合原料添加0.4-0. 5ml水的比例，將水和混合原料充分混合后，滴入消泡劑，消泡劑添加量為水體積的0.05-0. 1%，制成料漿，料漿成型后，在20 -25°C、濕度為 90-100%條件下養(yǎng)護24 h ；
(3)養(yǎng)護后材料在600-750°C下煅燒1.5-2 h，溫度以10°C /min的速率升溫，煅燒后自然冷卻至室溫即得多孔吸附材料。本發(fā)明中所述磷石膏粉末是磷石膏在溫度為40士2°C條件下烘干至恒重，碾磨過篩，控制粒度小于0.08 mm制得。本發(fā)明中所述煤渣粉末是煤渣在100士2°C烘干至恒重，碾磨過篩，控制粒度小于 0. 08 mm 制得。本發(fā)明中所述底泥粉末是底泥在天氣晴朗室外條件自然干化一周，然后在 105士2°C烘干至恒重，碾磨過篩，控制粒度小于0. 08 mm制得。本發(fā)明中所述石灰粉末是在100士2°C烘干至恒重，過篩至粒度小于0.08 mm制得。本發(fā)明中所述消泡劑為聚醚類消泡劑。發(fā)明原理本發(fā)明的目的在于利用廢棄物制備高強度多孔吸附材料，磷石膏、煤渣和底泥中含有多種礦物質，添加少量石灰調節(jié)其性能，通過水化反應形成強度較好的膠凝性材料，制備的膠凝材料經養(yǎng)護之后進行煅燒，煅燒步驟使磷石膏中含有的影響性能的有害物質、底泥中含有的有機物揮發(fā)或改性，從而使強度進一步提高并形成孔隙，獲得較大的比表面積，由此得到一種高強度的多孔吸附材料。
本發(fā)明的優(yōu)點是充分綜合利用多種廢棄物及污染物的特性制備高強度多孔材料。磷石膏、煤渣及底泥中礦物質經調理水化后可形成強度較高的材料；底泥中的有機質經過煅燒揮發(fā)，使材料形成多孔結構。此外，采用靈活的制備方式，使一個步驟可以達到多重效果。如煅燒階段，通過煅燒首先可以使有機物揮發(fā)，形成多孔材料；其次，煅燒的同時使磷石膏中的有害物質揮發(fā)或鈍化，有利于材料強度的提高；再次，升溫煅燒過程可以作為材料的熱養(yǎng)護過程，使材料的強度進一步增加。制備材料以廢物為主，為廢物資源化、底泥穩(wěn)定化提供了一種途徑，少量的輔料石灰的成本較低，所以該材料是一種低成本產品，有較好的工業(yè)生產前景，可以實現(xiàn)廢物資源化及污染治理的雙贏效益。


圖1為本發(fā)明高強度多孔吸附材料制備流程示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明保護范圍不局限于所述內容。實施例1 本多孔吸附材料的制備方法，具體操作如下
(1)取磷石膏于烘箱中在40°C保溫36h至恒重，將烘至恒重的磷石膏用輪碾機碾磨， 取出后過0.08 mm篩，篩下物備用；煤渣于烘箱中在100°C下烘干至恒重，取出經過碾磨，然后過0.08 mm篩，篩下物備用；底泥在天氣晴朗室外條件自然干化一周，然后置于烘箱中在 105 °C下干燥12 h至恒重，取出后碾磨，過0.08 mm篩，篩下物備用；將石灰于烘箱中在100 °C下干燥8 h至恒重，取出過0.08 mm篩，篩下物備用；
(2)將質量百分比40%的磷石膏粉末、質量百分比15%的煤渣粉末、質量百分比40%的底泥粉末和質量百分比5%的石灰粉末混合并在混料機中攪拌均勻，得到混合原料；
(3)取混合物料500g加入225 ml水充分混合后，加入0. 18ml帝匯化工生產的 DH-X2205混凝土消泡劑，在攪拌機中充分攪拌成為漿料，將漿料加入造粒機中，制成料球， 將料球在養(yǎng)護箱中20°C、濕度為95%條件下養(yǎng)護M h ；
(4)養(yǎng)護后料球用馬弗爐加熱，以10°C/min的速率升溫，升溫至650 °C后保溫1.8 h， 然后自然冷卻至室溫即得多孔吸附材料，其強度>3 MPa0實施例2 本多孔吸附材料的制備方法，具體操作如下
(1)取磷石膏于烘箱中在38°C保溫37 h至恒重，將烘至恒重的磷石膏用輪碾機碾磨， 取出后過0.08 mm篩，篩下物備用；煤渣于烘箱中在98°C下烘干至恒重，取出經過碾磨，然后過0.08 mm篩，篩下物備用；底泥在天氣晴朗室外條件自然干化一周，然后置于烘箱中在 103 °C下干燥12 h至恒重，取出后碾磨，過0.08 mm篩，篩下物備用；將石灰于烘箱中在102 °C下干燥8 h至恒重，取出過0.08 mm篩，篩下物備用；
(2將質量百分比50%的磷石膏粉末、質量百分比10%的煤渣粉末、質量百分比32%的底泥粉末和質量百分比8%的石灰粉末混合并在混料機中攪拌均勻，得到混合原料；
(3)取混合物料500g加入250ml水充分混合后，加入0. 125ml宿州華潤化工生產的聚醚消泡劑，在攪拌機中充分攪拌成為漿料，將漿料加入造粒機中，制成料球，將料球在養(yǎng)護箱中25°C、濕度為90%條件下養(yǎng)護M h ；
(4)養(yǎng)護后料球用馬弗爐加熱，以10°C/min的速率升溫，升溫至750 °C后保溫1. 5 h， 然后自然冷卻至室溫即得多孔吸附材料，其強度>4 MPa0實施例3 本多孔吸附材料的制備方法，具體操作如下
(1)取磷石膏于烘箱中在42°C保溫35 h至恒重，將烘至恒重的磷石膏用輪碾機碾磨， 取出后過0.08 mm篩，篩下物備用；煤渣于烘箱中在102 °C下烘干至恒重，取出經過碾磨， 然后過0.08 mm篩，篩下物備用；底泥在天氣晴朗室外條件自然干化一周，然后置于烘箱中在107 °C下干燥11 h至恒重，取出后碾磨，過0.08 mm篩，篩下物備用；將石灰于烘箱中在 98 °C下干燥8 h至恒重，取出過0.08 mm篩，篩下物備用；
(2將質量百分比48%的磷石膏粉末、質量百分比12%的煤渣粉末、質量百分比30%的底泥粉末和質量百分比10%的石灰粉末混合并在混料機中攪拌均勻，得到混合原料；
(3)取混合物料500g加入200 ml水充分混合后，加入0. 2 ml晗泰化工生產的聚醚消泡劑，在攪拌機中充分攪拌成為漿料，將漿料加入造粒機中，制成料球，將料球在養(yǎng)護箱中 23°C、濕度為100%條件下養(yǎng)護M h ；
(4)養(yǎng)護后料球用馬弗爐加熱，以10°C/min的速率升溫，升溫至600°C后保溫2 h，然后自然冷卻至室溫即得多孔吸附材料，其強度>4 MPa0
權利要求
1.一種多孔吸附材料的制備方法，其特征在于按如下步驟進行(1)將質量百分比40-50%的磷石膏粉末、質量百分比10-15%的煤渣粉末、質量百分比30-40%的底泥粉末和質量百分比5-10%的石灰粉末混合并攪拌均勻，得到混合原料；(2)按每克混合原料添加0.4-0. 5ml水的比例，將水和混合原料充分混合后，滴入消泡劑，消泡劑添加量為水體積的0.05-0. 1%，制成料漿，料漿成型后，在20 -25°C、濕度為90-100%條件下養(yǎng)護24 h ；(3)養(yǎng)護后材料在600-750°C下煅燒1.5-2 h，溫度以10°C/min的速率升溫，煅燒后自然冷卻至室溫即得多孔吸附材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的多孔吸附材料的制備方法，其特征在于石膏粉末是磷石膏在38-42°C烘干至恒重，碾磨過篩至粒度小于0. 08 mm制得。
3.根據(jù)權利要求1所述的多孔吸附材料的制備方法，其特征在于煤渣粉末是煤渣在98-102°C烘干至恒重，碾磨過篩至粒度小于0. 08 mm制得。
4.根據(jù)權利要求1所述的多孔吸附材料的制備方法，其特征在于底泥粉末是底泥自然預干化，然后在103-107°C烘干至恒重，碾磨過篩至粒度小于0.08 mm制得。
5.根據(jù)權利要求1所述的多孔吸附材料的制備方法，其特征在于石灰粉末是石灰在98-102°C烘干至恒重，過篩至粒度小于0. 08 mm制得。
6.根據(jù)權利要求1所述的多孔吸附材料的制備方法，其特征在于消泡劑為聚醚類消泡劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多孔吸附材料的制備方法，該方法是用磷石膏、煤渣和底泥作為主要原料，添加少量石灰及消泡劑經過水化、養(yǎng)護和煅燒等程序制備高強度多孔吸附材料，本發(fā)明方法簡單，易操作，通過本方法制備得到的材料強度高，成本低，本發(fā)明實現(xiàn)了廢物資源化和污染治理的雙贏效益。
文檔編號B01J20/02GK102553514SQ20121004725
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權日2012年2月28日
發(fā)明者寧平, 瞿廣飛, 趙健蓉, 馬懿星 申請人:昆明理工大學