專利名稱：可見光響應(yīng)高活性(RE,N)/TiO₂納米光催化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米光催化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
光催化技術(shù)是一種在能源和環(huán)境領(lǐng)域有著重要應(yīng)用前景的綠色技術(shù)。納米T^2因 其光催化活性高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐光腐蝕、無毒性、價(jià)廉易得等優(yōu)點(diǎn)，已被公認(rèn)為最具應(yīng)用 前景的半導(dǎo)體光催化材料。在TiO2的三種晶相結(jié)構(gòu)(板鈦礦、銳鈦礦、金紅石)中，銳鈦礦 相光催化性能最高。然而，銳鈦礦納米TiO2禁帶寬為3. &V，僅能吸收占太陽光譜4% 6% 的紫外光，太陽能利用率低；光生e7h+復(fù)合率高，導(dǎo)致量子效率低；而且，銳鈦礦納米TiO2 是介穩(wěn)態(tài)，熱處理時(shí)容易轉(zhuǎn)變?yōu)闊崃W(xué)穩(wěn)定的金紅石型，導(dǎo)致光活性降低。目前關(guān)于金屬和 非金屬共摻雜對納米TiO2改性研究的文獻(xiàn)報(bào)道較多，通過雙組分或多組分共摻雜進(jìn)一步提 高了其光活性，然而多數(shù)情況下在其可見光活性提高的同時(shí)紫外光活性卻有所降低。因此， 為了能夠同時(shí)提高其紫外與可見光活性，在摻雜劑的選擇、摻雜劑的用量、摻雜技術(shù)、晶相 結(jié)構(gòu)控制等方面還有許多技術(shù)問題亟待解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決銳鈦礦納米TW2對太陽能利用率低、光活性低的問題， 提供了一種可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑及其制備方法。本發(fā)明可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑中RE與TW2的質(zhì)量比為 0.05 2.0 100，N的原子百分含量是0.58%，所述可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米 光催化劑為銳鈦礦相、平均粒徑為18nm ；所述RE為Gd、Pr、Yb或Tm?？梢姽忭憫?yīng)高活性(RE，N) /TiO2納米光催化劑的制備方法如下一、將12mL鈦酸 四丁酯在攪拌的條件下滴加到24mL無水乙醇中，形成透明溶液Α; 二、將稀土氧化物RE2O3 溶于0. 2mL 2. . . OmL濃硝酸中，再加入MmL無水乙醇和ImL 12mL重蒸餾水，形成無色 透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3與透明溶液A中TiO2的質(zhì)量比為0.05 2.0 100，所 述稀土氧化物RE2O3是Gd203、Pr203、Yb203或Tm2O3 ；三、在室溫磁力攪拌下，將無色透明溶液B 滴加到透明溶液A中，連續(xù)攪拌Ih 4h，形成淡黃色透明溶膠；四、將淡黃色透明溶膠轉(zhuǎn)移 至容積為100mL、內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，同時(shí)將裝有0. 5mL 5mL氨水的容 器放入不銹鋼反應(yīng)釜中，并且裝有氨水容器的上沿高于淡黃色透明溶膠，然后將釜蓋旋緊 密封后置于烘箱中，在140°C 220°C水熱反應(yīng)Ih 12h，冷卻至室溫，用去離子水進(jìn)行抽 濾洗滌，將濾餅轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中放入真空干燥箱于120°C干燥Mh，然后經(jīng)過研磨、過篩后 得到淡黃色粉體；五、將淡黃色粉體在馬弗爐中經(jīng)400°C 700°C焙燒20min MOmin，即 得可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑；步驟四中所述氨水的質(zhì)量濃度為25% 28%。本發(fā)明通過稀土離子與非金屬陰離子共摻雜的協(xié)同作用，有效抑制納米TiO2銳鈦礦相向金紅石相轉(zhuǎn)變，適當(dāng)調(diào)控電子結(jié)構(gòu)，有效降低禁帶寬度，拓寬其光響應(yīng)范圍至可見光 區(qū)，抑制光生e_/h+復(fù)合，提高量子效率，使本發(fā)明制備的可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/Ti&納 米光催化劑的紫外和可見光活性同時(shí)提高。本發(fā)明的可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑在可見光下照射lh，對 40mL初始濃度為2. 5X 10_5mol · L—1的MB (亞甲基藍(lán))的光催化去除率達(dá)66. 88%，遠(yuǎn)高于 未摻雜TW2納米粉體的33. 20%，可見光活性提高了一倍以上；在紫外光下照射Ih對40mL 初始濃度為2. 5 X 10_5mOl化―1的MB的光催化去除率為53. 05%，也高于未摻雜TW2納米粉 體的48. 16%，紫外光活性也有所提高。


圖1是具體實(shí)施方式
十七中TiA和( ，N)/TiO2納米光催化劑的XRD譜圖，圖中 J*表示( , N)/TiO2納米光催化劑的銳鈦礦相XRD譜圖，a表示TW2的XRD譜圖2是具體實(shí)施方式
十七中TW2和( ，N)/TiO2納米光催化劑的XPS全譜圖，圖中b表示 (Yb, N)/TiO2納米光催化劑的XPS全譜圖，c表示TiO2的XPS全譜圖； 圖3是是具體實(shí)施方式
十七中TiO2和( , N)/TiO2納米光催化劑的PL譜圖，圖中d表示 TiO2的PL譜圖，e表示(Yb, N)/TiO2納米光催化劑的PL譜圖4是是具體實(shí)施方式
十七中TW2和( ，N)/TiO2納米光催化劑的DRS譜圖，圖中f表示 TiO2的DRS譜圖，g表示(Yb, N)/TiO2納米光催化劑的DRS譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的 任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑中 RE與TiO2的質(zhì)量比為0.05 2.0 100，N的原子百分含量是0.58%，所述可見光響應(yīng)高 活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑為銳鈦礦相、平均粒徑為18nm。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是所述RE為Gd、PrJb或 Tm。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式中可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑的 制備方法如下一、將12mL鈦酸四丁酯在攪拌的條件下滴加到24mL無水乙醇中，形成透 明溶液A ；二、將稀土氧化物RE2O3溶于0. 2mL 2. OmL濃硝酸中，再加入24mL無水乙醇和 ImL 12mL重蒸餾水，形成無色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3與透明溶液A中TW2的 質(zhì)量比為0.05 2.0 100 ；三、在室溫磁力攪拌下，將無色透明溶液B滴加到透明溶液A 中，連續(xù)攪拌Ih 4h，形成淡黃色透明溶膠；四、將淡黃色透明溶膠轉(zhuǎn)移至容積為100mL、 內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，同時(shí)將裝有0. 5mL 5mL氨水的容器放入不銹鋼反 應(yīng)釜中，并且裝有氨水容器的上沿高于淡黃色透明溶膠，然后將釜蓋旋緊密封后置于烘箱 中，在140°C 220°C水熱反應(yīng)Ih 12h，冷卻至室溫，用去離子水進(jìn)行抽濾洗滌，將濾餅轉(zhuǎn) 移到蒸發(fā)皿中放入真空干燥箱于120°C干燥Mh，然后經(jīng)過研磨、過篩后得到淡黃色粉體， 所述氨水的質(zhì)量濃度為25% 28% ；五、將淡黃色粉體在馬弗爐中經(jīng)400°C 700°C焙燒 20min 240min，即得可見光響應(yīng)高活性(RE，N) /TiO2納米光催化劑。
本實(shí)施方式制備的可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑為銳鈦礦相、平 均粒徑為18nm。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三不同的是步驟二中將稀土氧化物 RE2O3溶于0. 47mL濃硝酸中。其它與具體實(shí)施方式
三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三不同的是步驟二中再加入2mL重 蒸餾水。其它與具體實(shí)施方式
三相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三不同的是步驟二中稀土氧化物 RE2O3與透明溶液A中TiO2的質(zhì)量比為0.1 100。其它與具體實(shí)施方式
三相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三不同的是步驟四中所述氨水的質(zhì) 量濃度為25% ^%。其它與具體實(shí)施方式
三相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三不同的是步驟四中將裝有ImL氨 水的容器放入不銹鋼反應(yīng)釜中。其它與具體實(shí)施方式
三相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三不同的是步驟四中在160°C水熱 反應(yīng)池。其它與具體實(shí)施方式
三相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三不同的是步驟五中將淡黃色粉體 在馬弗爐中經(jīng)560°C焙燒30min。其它與具體實(shí)施方式
三相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式中可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑 的制備方法如下一、將12mL鈦酸四丁酯在攪拌的條件下滴加到24mL無水乙醇中，形成透 明溶液A ；二、將稀土氧化物Gd2O3溶于0. 2mL 2. . . OmL濃硝酸中，再加入24mL無水乙醇 和ImL 12mL重蒸餾水，形成無色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3與透明溶液A中TW2 的質(zhì)量比為0.05 2.0 100;三、在室溫磁力攪拌下，將無色透明溶液B滴加到透明溶液 A中，連續(xù)攪拌Ih 4h，形成淡黃色透明溶膠；四、將淡黃色透明溶膠轉(zhuǎn)移至容積為100mL、 內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，同時(shí)將裝有0. 5mL 5mL氨水的容器放入不銹鋼反 應(yīng)釜中，并且裝有氨水容器的上沿高于淡黃色透明溶膠，然后將釜蓋旋緊密封后置于烘箱 中，在140°C 220°C水熱反應(yīng)Ih 12h，冷卻至室溫，用去離子水進(jìn)行抽濾洗滌，將濾餅轉(zhuǎn) 移到蒸發(fā)皿中放入真空干燥箱于120°C干燥Mh，然后經(jīng)過研磨、過篩后得到淡黃色粉體， 所述氨水的質(zhì)量濃度為25% 28% ；五、將淡黃色粉體在馬弗爐中經(jīng)400°C 700°C焙燒 20min MOmin，即得可見光響應(yīng)高活性(RE，N) /TiO2納米光催化劑。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式中可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑 的制備方法如下一、將12mL鈦酸四丁酯在攪拌的條件下滴加到24mL無水乙醇中，形成透 明溶液A ；二、將稀土氧化物Pr2O3溶于0. 2mL 2. . . OmL濃硝酸中，再加入24mL無水乙醇 和ImL 12mL重蒸餾水，形成無色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3與透明溶液A中TW2 的質(zhì)量比為0.05 2. O 100;三、在室溫磁力攪拌下，將無色透明溶液B滴加到透明溶液 A中，連續(xù)攪拌Ih 4h，形成淡黃色透明溶膠；四、將淡黃色透明溶膠轉(zhuǎn)移至容積為lOOmL、 內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，同時(shí)將裝有0. 5mL 5mL氨水的容器放入不銹鋼反 應(yīng)釜中，并且裝有氨水容器的上沿高于淡黃色透明溶膠，然后將釜蓋旋緊密封后置于烘箱 中，在140°C 220°C水熱反應(yīng)Ih 12h，冷卻至室溫，用去離子水進(jìn)行抽濾洗滌，將濾餅轉(zhuǎn) 移到蒸發(fā)皿中放入真空干燥箱于120°C干燥Mh，然后經(jīng)過研磨、過篩后得到淡黃色粉體， 所述氨水的質(zhì)量濃度為25% ；五、將淡黃色粉體在馬弗爐中經(jīng)400°C 700°C焙燒20min MOmin，即得可見光響應(yīng)高活性(RE，N) /TiO2納米光催化劑。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式中可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑 的制備方法如下一、將12mL鈦酸四丁酯在攪拌的條件下滴加到24mL無水乙醇中，形成透 明溶液A ；二、將稀土氧化物Yb2O3溶于0. 2mL 2. . . OmL濃硝酸中，再加入24mL無水乙醇 和ImL 12mL重蒸餾水，形成無色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3與透明溶液A中TW2 的質(zhì)量比為0.05 2. O 100;三、在室溫磁力攪拌下，將無色透明溶液B滴加到透明溶液 A中，連續(xù)攪拌Ih 4h，形成淡黃色透明溶膠；四、將淡黃色透明溶膠轉(zhuǎn)移至容積為lOOmL、 內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，同時(shí)將裝有0. 5mL 5mL氨水的容器放入不銹鋼反 應(yīng)釜中，并且裝有氨水容器的上沿高于淡黃色透明溶膠，然后將釜蓋旋緊密封后置于烘箱 中，在140°C 220°C水熱反應(yīng)Ih 12h，冷卻至室溫，用去離子水進(jìn)行抽濾洗滌，將濾餅轉(zhuǎn) 移到蒸發(fā)皿中放入真空干燥箱于120°C干燥Mh，然后經(jīng)過研磨、過篩后得到淡黃色粉體， 所述氨水的質(zhì)量濃度為25% 28% ；五、將淡黃色粉體在馬弗爐中經(jīng)400°C 700°C焙燒 20min MOmin，即得可見光響應(yīng)高活性(RE，N) /TiO2納米光催化劑。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式中可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑 的制備方法如下一、將12mL鈦酸四丁酯在攪拌的條件下滴加到24mL無水乙醇中，形成透 明溶液A ；二、將稀土氧化物Tm2O3溶于0. 2mL 2. . . OmL濃硝酸中，再加入24mL無水乙醇 和ImL 12mL重蒸餾水，形成無色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3與透明溶液A中TW2 的質(zhì)量比為0.05 2. O 100;三、在室溫磁力攪拌下，將無色透明溶液B滴加到透明溶液 A中，連續(xù)攪拌Ih 4h，形成淡黃色透明溶膠；四、將淡黃色透明溶膠轉(zhuǎn)移至容積為lOOmL、 內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，同時(shí)將裝有0. 5mL 5mL氨水的容器放入不銹鋼反 應(yīng)釜中，并且裝有氨水容器的上沿高于淡黃色透明溶膠，然后將釜蓋旋緊密封后置于烘箱 中，在140°C 220°C水熱反應(yīng)Ih 12h，冷卻至室溫，用去離子水進(jìn)行抽濾洗滌，將濾餅轉(zhuǎn) 移到蒸發(fā)皿中放入真空干燥箱于120°C干燥Mh，然后經(jīng)過研磨、過篩后得到淡黃色粉體， 所述氨水的質(zhì)量濃度為25% 28% ；五、將淡黃色粉體在馬弗爐中經(jīng)400°C 700°C焙燒 20min MOmin，即得可見光響應(yīng)高活性(RE，N) /TiO2納米光催化劑。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式中可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑 的制備方法如下一、將12mL鈦酸四丁酯在攪拌的條件下滴加到24mL無水乙醇中，形成 透明溶液A ；二、將稀土氧化物Gd2O3溶于0. 47mL濃硝酸中，再加入24mL無水乙醇和2mL 重蒸餾水，形成無色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3與透明溶液A中TiO2的質(zhì)量比為 0.1 100;三、在室溫磁力攪拌下，將無色透明溶液B滴加到透明溶液A中，連續(xù)攪拌Ih 4h，形成淡黃色透明溶膠；四、將淡黃色透明溶膠轉(zhuǎn)移至容積為lOOmL、內(nèi)襯為聚四氟乙烯 的不銹鋼反應(yīng)釜中，同時(shí)將裝有ImL氨水的容器放入不銹鋼反應(yīng)釜中，并且裝有氨水容器 的上沿高于淡黃色透明溶膠，然后將釜蓋旋緊密封后置于烘箱中，在160°C水熱反應(yīng)池，冷 卻至室溫，用去離子水進(jìn)行抽濾洗滌，將濾餅轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中放入真空干燥箱于120°C干燥 Mh，然后經(jīng)過研磨、過篩后得到淡黃色粉體，所述氨水的質(zhì)量濃度為25% ；五、將淡 黃色粉體在馬弗爐中經(jīng)560°C焙燒30min，即得可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/Ti&納米光催化 劑。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式中可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑 的制備方法如下一、將12mL鈦酸四丁酯在攪拌的條件下滴加到24mL無水乙醇中，形成透明溶液A ；二、將稀土氧化物I^r2O3溶于0. 47mL濃硝酸中，再加入24mL無水乙醇和2mL 重蒸餾水，形成無色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3與透明溶液A中TiO2的質(zhì)量比為 0.1 100;三、在室溫磁力攪拌下，將無色透明溶液B滴加到透明溶液A中，連續(xù)攪拌Ih 4h，形成淡黃色透明溶膠；四、將淡黃色透明溶膠轉(zhuǎn)移至容積為100mL、內(nèi)襯為聚四氟乙烯 的不銹鋼反應(yīng)釜中，同時(shí)將裝有ImL氨水的容器放入不銹鋼反應(yīng)釜中，并且裝有氨水容器 的上沿高于淡黃色透明溶膠，然后將釜蓋旋緊密封后置于烘箱中，在160°C水熱反應(yīng)池，冷 卻至室溫，用去離子水進(jìn)行抽濾洗滌，將濾餅轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中放入真空干燥箱于120°C干燥 Mh，然后經(jīng)過研磨、過篩后得到淡黃色粉體，所述氨水的質(zhì)量濃度為25% ；五、將淡 黃色粉體在馬弗爐中經(jīng)560°C焙燒30min，即得可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/Ti&納米光催化 劑。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式中可見光響應(yīng)高活性( , N)/TiO2納米光催化劑 的制備方法如下一、將12mL鈦酸四丁酯在攪拌的條件下滴加到24mL無水乙醇中，形成 透明溶液A ；二、將稀土氧化物％203溶于0. 47mL濃硝酸中，再加入24mL無水乙醇和2mL 重蒸餾水，形成無色透明溶液B，其中稀土氧化物RE2O3與透明溶液A中TiO2的質(zhì)量比為 0.1 100;三、在室溫磁力攪拌下，將無色透明溶液B滴加到透明溶液A中，連續(xù)攪拌Ih 4h，形成淡黃色透明溶膠；四、將淡黃色透明溶膠轉(zhuǎn)移至容積為100mL、內(nèi)襯為聚四氟乙烯 的不銹鋼反應(yīng)釜中，同時(shí)將裝有ImL氨水的容器放入不銹鋼反應(yīng)釜中，并且裝有氨水容器 的上沿高于淡黃色透明溶膠，然后將釜蓋旋緊密封后置于烘箱中，在160°C水熱反應(yīng)池，冷 卻至室溫，用去離子水進(jìn)行抽濾洗滌，將濾餅轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中放入真空干燥箱于120°C干燥 Mh，然后經(jīng)過研磨、過篩后得到淡黃色粉體，所述氨水的質(zhì)量濃度為25% ；五、將淡 黃色粉體在馬弗爐中經(jīng)560°C焙燒30min，即得可見光響應(yīng)高活性(％，Ν)/ΤΜ2納米光催化 劑。本實(shí)施方式中以亞甲基藍(lán)(MB)水溶液的光催化降解為探針反應(yīng)評價(jià)本實(shí)施方式 制備的( , N)/TiO2納米光催化劑的光活性并比較采用溶膠-凝膠法制備的RE/TiA納米 光催化劑的紫外光催化活性，其中實(shí)驗(yàn)演方法如下在IOOmL夾層燒杯中，將(％，N)/TiO2納米光催化劑和溶膠-凝膠法制備的RE/ TiO2納米光催化劑分別分散于40mL初始濃度為2. 5 X IO^mol · L—1的MB溶液中，控制溶液 PH值為9. O左右，避光超聲分散15min后置于15W紫外燈下距燈管15cm處，室溫磁力攪拌 下光照lh，取30mL反應(yīng)液進(jìn)行高速離心30min后，取上清液5mL搖勻，用UV-2550紫外光分 光光度計(jì)在波長664nm下測定MB溶液的吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)MB溶液的吸光度與 濃度成正比，以吸光度代替濃度計(jì)算去除率，此為MB溶液的總?cè)コ?。由于MB的去除既有 光催化降解作用，又有吸附作用，故同時(shí)做相同條件下避光吸附的空白試驗(yàn)，從總?cè)コ手?扣除吸附去除率即為光催化去除率，以此來表征催化劑的紫外光催化活性。將( , N) /TiO2納米光催化劑和溶膠-凝膠法制備的RE/TiA納米光催化劑置于 500w鹵鎢燈下距燈管35cm處，采用濾光片(λ > 400nm)覆蓋在燒杯上以濾去紫外光部分， 燒杯四周采用抗紫外隔熱套以濾去散射的紫外光，其它步驟同上所述，以此來表征其可見 光催化活性。在上述活性評價(jià)中，溶膠-凝膠法制備的RE/Ti02納米光催化劑用量為0. 050g ；本 實(shí)施方式制備的( , N)/TiO2納米光催化劑用量為0. OlOgo
溶膠-凝膠法制備的RE/TiA納米光催化劑的紫外光活性如表1 :表 1
催化劑種類GdAiO2PrAiO2YbAiO2TmAiO2紫外光活性43. 2038. 0154. 9446. 10(Yb，N) /TiO2納米光催化劑與％/Ti02、N/TiO2和TW2光活性對比如下表表 權(quán)利要求
1.可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑，其特征在于可見光響應(yīng)高活性(RE， N)/TiO2納米光催化劑中RE與TiO2的質(zhì)量比為0.05 2.0 100，N的原子百分含量是 0. 58%，所述可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑為銳鈦礦相、平均粒徑為18nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑，其特征在于所 述 RE 為 Gd、Pr、％或 Tm。
3.可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/Ti02納米光催化劑的制備方法，其特征在于可見光響應(yīng) 高活性(RE，N)/Ti02納米光催化劑的制備方法如下一、將12mL鈦酸四丁酯在攪拌的條件 下滴加到24mL無水乙醇中，形成透明溶液A ；二、將稀土氧化物RE2O3溶于0. 2mL 2. OmL濃 硝酸中，再加入24mL無水乙醇和ImL 12mL重蒸餾水，形成無色透明溶液B，其中稀土氧化 物RE2O3與透明溶液A中TiO2的質(zhì)量比為0.05 2.0 100 ；三、在室溫磁力攪拌下，將無 色透明溶液B滴加到透明溶液A中，連續(xù)攪拌Ih 4h，形成淡黃色透明溶膠；四、將淡黃色 透明溶膠轉(zhuǎn)移至容積為100mL、內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，同時(shí)將裝有0. 5mL 5mL氨水的容器放入不銹鋼反應(yīng)釜中，并且裝有氨水容器的上沿高于淡黃色透明溶膠，然后 將釜蓋旋緊密封后置于烘箱中，在140°C 220°C水熱反應(yīng)Ih 12h，冷卻至室溫，用去離 子水進(jìn)行抽濾洗滌，將濾餅轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中放入真空干燥箱于120°C干燥Mh，然后經(jīng)過研 磨、過篩后得到淡黃色粉體，所述氨水的質(zhì)量濃度為25% ；五、將淡黃色粉體在馬弗 爐中經(jīng)400°C 700°C焙燒20min MOmin，即得可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/Ti&納米光催 化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/Ti02納米光催化劑的制備方法，其 特征在于步驟二中將稀土氧化物RE2O3溶于0. 47mL濃硝酸中。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/Ti02納米光催化劑的制備方法，其 特征在于步驟二中再加入2mL重蒸餾水。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/Ti02納米光催化劑的制備方法，其 特征在于步驟二中稀土氧化物RE2O3與透明溶液A中TW2的質(zhì)量比為0. 1 100。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/Ti02納米光催化劑的制備方法，其 特征在于步驟二中所述稀土氧化物RE2O3是Gd203、Pr2O3> Yb2O3或Tm203。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/Ti02納米光催化劑的制備方法，其 特征在于步驟四中將裝有ImL氨水的容器放入不銹鋼反應(yīng)釜中。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/Ti02納米光催化劑的制備方法，其 特征在于步驟四中在160°C水熱反應(yīng)池。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑的制備方法，其 特征在于步驟五中將淡黃色粉體在馬弗爐中經(jīng)560°C焙燒30min。
全文摘要
可見光響應(yīng)高活性(RE，N)/TiO2納米光催化劑及其制備方法，它涉及一種納米光催化劑及其制備方法。本發(fā)明解決了銳鈦礦納米TiO2對太陽能利用率低、光活性低的問題。本方法如下制備透明溶液A和溶液B，將溶液B滴加到透明溶液A中，再將產(chǎn)物移至反應(yīng)釜中，將釜蓋旋緊密封后置于烘箱中水熱反應(yīng)，冷卻，抽濾洗滌，在將濾餅干燥、研磨后焙燒，即得。本發(fā)明通過稀土離子與非金屬陰離子共摻雜的協(xié)同作用，有效抑制納米TiO2銳鈦礦相向金紅石相轉(zhuǎn)變，適當(dāng)調(diào)控電子結(jié)構(gòu)，有效降低禁帶寬度，拓寬其光響應(yīng)范圍至可見光區(qū)，抑制光生e-/h+復(fù)合，提高量子效率。
文檔編號(hào)B01J21/06GK102101057SQ20111003354
公開日2011年6月22日 申請日期2011年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月30日
發(fā)明者盧智宇, 姜洪泉, 閆盼盼 申請人:哈爾濱師范大學(xué)