專利名稱：一種改性活性氧化鋁及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁，具體的說是一種改性活性氧化鋁及其制備方法。
背景技術：
近年來，活性氧化鋁在催化燃燒、汽車尾氣催化劑以及一些高溫催化過程中的應用越來越受到人們的關注。然而，由于不能承受高溫等極端條件，因此，要對它進行改性以
兩足需要。提高活性氧化鋁的熱穩(wěn)定性重要是通過兩種途徑來實現(xiàn)。一是改變合成方法；二是添加熱穩(wěn)定劑進行改性?；瘜W沉淀法是常見的一種制備改性活性氧化鋁的方法，一般是在含鋁離子、改性陽離子的溶液中加入沉淀劑，形成沉淀物，沉淀物經(jīng)熱處理后即可獲得所需的改性活性氧化鋁。常用的熱處理方法為干燥煅燒，而在加熱處理過程中往往使氧化鋁粉體形成硬團聚， 影響粉末質(zhì)量。微波是指頻率從300MHz到300kMHz之間的電磁波，其頻率相對應的微波波長范圍為Imm至lm。含水物質(zhì)、有機物、具有極性分子的無機鹽及磁性化合物均能吸收微波，瞬間產(chǎn)生高溫，因此避免了因高溫形成的硬團聚，提高粉體的質(zhì)量。利用微波作用或與其它方法制備氧化鋁國內(nèi)外已有不少報道，他們主要研究的是納米α-氧化鋁的制備，但利用微波作用與添加熱穩(wěn)定劑相結(jié)合制備改性活性氧化鋁，目前還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在解決上述問題的不足，提出一種利用沉淀一微波法合成、有添加劑的改性活性氧化鋁粉末的制備方法。本發(fā)明為解決上述問題的不足，采用的技術方案是
一種改性活性氧化鋁及其制備方法，由鋁鹽、添加劑、表面活性劑和沉淀劑組成，各物料的加入量是按質(zhì)量鋁鹽與添加劑的加入量是鋁鹽添加劑=100 0. 5-10. 0 ；表面活性劑的加入量按重量是鋁鹽與添加劑的水溶液的總重量的10 - 50% ；沉淀劑的加入量按濃度是鋁鹽與添加劑的水溶液和表面活性劑總?cè)萘康?moL/L，制得產(chǎn)品的比表面積為 38m2/g - 102m2/g ；制備步驟如下
步驟一、按質(zhì)量將鋁鹽和添加劑送入反應容器中溶于水，鋁鹽添加劑=100 0. 5-10. 0，混合攪拌均勻止，形成混合液a ；
步驟二、按混合液a的總重量，向混合液a中加入10 - 50%的表面活性劑，混合均勻止，形成混合液b ；
步驟三、將混合溶液b快速攪拌，300 一 500轉(zhuǎn)/分鐘，同時向混合溶液b中加入SmoL/
3L的沉淀劑，加入的速度20-50滴/min，進行混合反應，混合反應至pH值為8. 5時止，得到半透明漿狀懸浮液c ；
步驟四、將半透明漿狀懸浮液c送入離心機，分離、洗滌和過濾，分離、洗滌和過濾得到沉淀物d止；
步驟五、將沉淀物d送入微波干燥室，輸出功率為600-1000W，微波功率為 1500-4000MHZ，干燥5 — 30分鐘，得到干燥物料e，后取出；
步驟六、將干燥物料e裝入坩堝，送入高溫爐焙燒，溫度850°C — 120(TC，焙燒2 — 6小時，取出，得到一種改性活性氧化鋁。所述的鋁鹽是硝酸鋁Al、偏鋁酸鈉或氯化鋁中的一種或兩種以上的組合； 所述的添加劑是硝酸鑭La或稀土氧化物中的一種或兩種的組合；
所述的表面活性劑是聚乙烯醇或聚乙二醇溶液中的一種或兩種的組合； 所述的沉淀劑是稀氨水或碳酸氫銨溶液中的一種或兩種的組合； 一種改性活性氧化鋁及其制備方法制得的產(chǎn)品，由硝酸鋁Al、硝酸鑭La、聚乙二醇溶液和稀氨水組成，各物料的加入量是按質(zhì)量硝酸鋁Al與硝酸鑭La的加入量是硝酸鋁 Al 硝酸鑭La = 100 3. 0 ；聚乙二醇溶液的加入量按重量是硝酸鋁Al與硝酸鑭La的水溶液的總重量的40% ；稀氨水的加入量按濃度是硝酸鋁Al與硝酸鑭La的水溶液和聚乙二醇溶液總?cè)萘康?moL/L，制得產(chǎn)品的比表面積為45m2/g。制得的改性活性氧化鋁，為Y相，比表面積為45m2/g。本發(fā)明的有益效果是
1、我們采用微波作用與添加改性劑相結(jié)合制備的改性活性氧化鋁，為Y —氧化鋁材料，具有較大的比表面積，比表面積為45m2/g。2、在高溫下能穩(wěn)定存在，分散性好，粒度較為均一，純度高。3、本發(fā)明的制備方法簡單，重復性好，適合于工業(yè)生產(chǎn)用。4、制備成本低，與現(xiàn)有技術相比降低成本30 - 40%，產(chǎn)率提高20%以上。


圖1為實施例的XRD圖譜；
圖2為實施例的掃描電鏡照片。
具體實施例方式一種改性活性氧化鋁及其制備方法，由鋁鹽、添加劑、表面活性劑和沉淀劑組成， 各物料的加入量是按質(zhì)量鋁鹽與添加劑的加入量是鋁鹽添加劑=100 0. 5-10. 0 ；表面活性劑的加入量按重量是鋁鹽與添加劑的水溶液的總重量的10 - 50% ；沉淀劑的加入量按濃度是鋁鹽與添加劑的水溶液和表面活性劑總?cè)萘康?moL/L，制得產(chǎn)品的比表面積為 38m2/g - 102m2/g ；制備步驟如下
步驟一、按質(zhì)量將鋁鹽和添加劑送入反應容器中溶于水，鋁鹽添加劑=100 0. 5-10. 0，混合攪拌均勻止，形成混合液a ；
步驟二、按混合液a的總重量，向混合液a中加入10 - 50%的表面活性劑，混合均勻止，形成混合液b ；步驟三、將混合溶液b快速攪拌，300 一 500轉(zhuǎn)/分鐘，同時向混合溶液b中加入SmoL/ L的沉淀劑，加入的速度20-50滴/min，進行混合反應，混合反應至pH值為8. 5時止，得到半透明漿狀懸浮液c ；
步驟四、將半透明漿狀懸浮液c送入離心機，分離、洗滌和過濾，分離、洗滌和過濾得到沉淀物d止；
步驟五、將沉淀物d送入微波干燥室，輸出功率為600-1000W，微波功率為 1500-4000MHZ，干燥5 — 30分鐘，得到干燥物料e，后取出；
步驟六、將干燥物料e裝入坩堝，送入高溫爐焙燒，溫度850°C — 120(TC，焙燒2 — 6小時，取出，得到一種改性活性氧化鋁。所述的鋁鹽是硝酸鋁Al、偏鋁酸鈉或氯化鋁； 所述的添加劑是硝酸鑭La或稀土氧化物； 所述的表面活性劑是聚乙烯醇或聚乙二醇溶液； 所述的沉淀劑是稀氨水或碳酸氫銨溶液。一種改性活性氧化鋁及其制備方法制得的產(chǎn)品，由硝酸鋁Al、硝酸鑭La、聚乙二醇溶液和稀氨水組成，各物料的加入量是按質(zhì)量硝酸鋁Al與硝酸鑭La的加入量是硝酸鋁Al 硝酸鑭La = 100 3. 0 ；聚乙二醇溶液的加入量按重量是硝酸鋁Al與硝酸鑭La的水溶液的總重量的40% ；稀氨水的加入量按濃度是硝酸鋁Al與硝酸鑭La的水溶液和聚乙二醇溶液總?cè)萘康?moL/L，制得產(chǎn)品的比表面積為45m2/g，改性活性氧化鋁，為γ相。實施例1
按照質(zhì)量分數(shù)La =Al = 3. 0 100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完全后加入占總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，在快速攪拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水進行反應，至反應體系的PH值為8. 5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮液，將該懸浮液離心分離后，洗滌過濾，在輸出功率700W，微波功率在2000MHz微波條件下加熱5分鐘， 最后在950° C焙燒2小時得到樣品。產(chǎn)品經(jīng)分析為Y相，比表面積為45m2/g。實施例2
按照質(zhì)量分數(shù)La =Al = 5. 2 :100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完全后加入占總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，在快速攪拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水進行反應，至反應體系的PH值為8. 5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮液，將該懸浮液離心分離后，洗滌過濾，在輸出功率700W，微波功率在2000MHz微波條件下加熱5分鐘， 最后在950° C焙燒2小時得到樣品。產(chǎn)品經(jīng)分析為Y相，比表面積為65m2/g。實施例3
按照質(zhì)量分數(shù)La =Al = 10. 0 100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完全后加入占總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，在快速攪拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水進行反應，至反應體系的PH值為8. 5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮液，將該懸浮液離心分離后，洗滌過濾，在輸出功率700W，微波功率在2000MHz微波條件下加熱5分鐘，最后在950° C焙燒2小時得到樣品。產(chǎn)品經(jīng)分析為Y相，比表面積為38m2/g。實施例4
按照質(zhì)量分數(shù)La =Al = 3. 0 100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完全后加入占總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，在快速攪拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水進行反應，至反應體系的PH值為8. 5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮液，將該懸浮液離心分離后，洗滌過濾，在輸出功率900W，微波功率在2500MHz微波條件下加熱10分鐘，最后在950° C焙燒2小時得到樣品。產(chǎn)品經(jīng)分析為Y相，比表面積為53m2/g。實施例5
按照質(zhì)量分數(shù)La =Al = 5. 2 :100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完全后加入占總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，在快速攪拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水進行反應，至反應體系的PH值為8. 5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮液，將該懸浮液離心分離后，洗滌過濾，在輸出功率900W，微波功率在2500MHz微波條件下加熱10分鐘，最后在950° C焙燒2小時得到樣品。產(chǎn)品經(jīng)分析為Y相，比表面積為93m2/g。實施例6
按照質(zhì)量分數(shù)La =Al = 10. 0 100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完全后加入占總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，在快速攪拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水進行反應，至反應體系的PH值為8. 5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮液，將該懸浮液離心分離后，洗滌過濾，在輸出功率900W，微波功率在2500MHz微波條件下加熱10分鐘，最后在950° C焙燒2小時得到樣品。產(chǎn)品經(jīng)分析為Y相，比表面積為69m2/g。實施例7
按照質(zhì)量分數(shù)La =Al = 3. 0 100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完全后加入占總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，在快速攪拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水進行反應，至反應體系的PH值為8. 5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮液，將該懸浮液離心分離后，洗滌過濾，在輸出功率1000W，微波功率在3250MHz微波條件下加熱10分鐘，最后在950° C焙燒2小時得到樣品。產(chǎn)品經(jīng)分析為Y相，比表面積為67m2/g。實施例8
按照質(zhì)量分數(shù)La =Al = 5. 2 :100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完全后加入占總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，在快速攪拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水進行反應，至反應體系的PH值為8. 5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮液，將該懸浮液離心分離后，洗滌過濾，在輸出功率1000W，微波功率在3250MHz微波條件下加熱10分鐘，最后在950° C焙燒2小時得到樣品。產(chǎn)品經(jīng)分析為Y相，比表面積為102m2/g。實施例9
按照質(zhì)量分數(shù)La =Al = 10. 0 100分別稱取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，待溶解完全后加入占總重量40%的聚乙二醇溶液，混合均勻，在快速攪拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水進行反應，至反應體系的PH值為8. 5時停止滴加氨水，此時制得半透明漿狀懸浮液，將該懸浮液離心分離后，洗滌過濾，在輸出功率1000W，微波功率在3250MHz微波條件下加熱10 分鐘，最后在950° C焙燒2小時得到樣品。產(chǎn)品經(jīng)分析為Y相，比表面積為70m2/g。
權利要求
1.一種改性活性氧化鋁及其制備方法，由鋁鹽、添加劑、表面活性劑和沉淀劑組成，各物料的加入量是按質(zhì)量鋁鹽與添加劑的加入量是鋁鹽添加劑=100 0. 5-10. 0 ；表面活性劑的加入量按重量是鋁鹽與添加劑的水溶液的總重量的10 - 50% ；沉淀劑的加入量按濃度是鋁鹽與添加劑的水溶液和表面活性劑總?cè)萘康?moL/L，制得產(chǎn)品的比表面積為 38m2/g - 102m2/g ；制備步驟如下步驟一、按質(zhì)量將鋁鹽和添加劑送入反應容器中溶于水，鋁鹽添加劑=100 0. 5-10. 0，混合攪拌均勻止，形成混合液a ；步驟二、按混合液a的總重量，向混合液a中加入10 - 50%的表面活性劑，混合均勻止，形成混合液b ；步驟三、將混合溶液b快速攪拌，300 一 500轉(zhuǎn)/分鐘，同時向混合溶液b中加入SmoL/ L的沉淀劑，加入的速度20-50滴/min，進行混合反應，混合反應至pH值為8. 5時止，得到半透明漿狀懸浮液c;步驟四、將半透明漿狀懸浮液c送入離心機，分離、洗滌和過濾，分離、洗滌和過濾得到沉淀物d止；步驟五、將沉淀物d送入微波干燥室，輸出功率為600-1000W，微波功率為 1500-4000MHZ，干燥5 — 30分鐘，得到干燥物料e，后取出；步驟六、將干燥物料e裝入坩堝，送入高溫爐焙燒，溫度850°C — 120(TC，焙燒2 — 6小時，取出，得到一種改性活性氧化鋁；所述的鋁鹽是硝酸鋁Al、偏鋁酸鈉或氯化鋁； 所述的添加劑是硝酸鑭La或稀土氧化物； 所述的表面活性劑是聚乙烯醇或聚乙二醇溶液； 所述的沉淀劑是稀氨水或碳酸氫銨溶液。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種改性活性氧化鋁及其制備方法制得的產(chǎn)品，其特征在于由硝酸鋁Al、硝酸鑭La、聚乙二醇溶液和稀氨水組成，各物料的加入量是按質(zhì)量硝酸鋁Al與硝酸鑭La的加入量是硝酸鋁Al 硝酸鑭La= 100 :3. 0 ；聚乙二醇溶液的加入量按重量是硝酸鋁Al與硝酸鑭La的水溶液的總重量的40% ；稀氨水的加入量按濃度是硝酸鋁Al與硝酸鑭La的水溶液和聚乙二醇溶液總?cè)萘康?moL/L，制得產(chǎn)品的比表面積為45m2/
全文摘要
一種改性活性氧化鋁及其制備方法，采用硝酸鑭La、硝酸鋁Al、聚乙二醇溶液和氨水組成，一、按質(zhì)量3.0-10.0100分別取硝酸鑭和硝酸鋁溶于水，形成混合液a；二、向混合液a中加入40％的聚乙二醇溶液，形成混合液b；三、將混合溶液b快速攪拌，加入8moL/L的氨水，混合反應至pH值為8.5，得到半透明漿狀懸浮液c；四、將半透明漿狀懸浮液c送入離心機，分離得到沉淀物d；五、將沉淀物d送入微波干燥室，干燥5－30分鐘；六、將干燥物料e裝入坩堝，送入高溫爐焙燒，溫度850℃－1200℃，焙燒2－6小時，得到一種改性活性氧化鋁。有益效果產(chǎn)品的比表面積大；在高溫下能穩(wěn)定存在，分散性好，純度高；降低成本30－40％，產(chǎn)率提高20％以上。
文檔編號B01J21/04GK102274720SQ20101060470
公開日2011年12月14日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權日2010年12月24日
發(fā)明者馮書曉, 劉普, 張軍, 李軍波, 高喜平 申請人:河南科技大學