專利名稱：一種用于濕法萃取制磷酸中的消泡劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及工業(yè)消泡劑領(lǐng)域，具體涉及一種用于濕法萃取制磷酸中的消泡劑的制 備方法。
背景技術(shù)：
濕法磷酸生產(chǎn)中，當磷礦粉中碳酸鹽和有機物含量較高時，與酸發(fā)生化學反應(yīng)產(chǎn) 生大量CO2氣體。隨酸解過程的激烈進行，CO2連續(xù)分散在含有有機物成分的反應(yīng)液中，在 料漿表面形成一個穩(wěn)定的泡沫層，其體積通常可達反應(yīng)液體積的5% 10%，對濕法磷酸 生產(chǎn)帶來許多不利影響。首先，影響磷礦粉的分散及酸解反應(yīng)，造成生產(chǎn)能力下降；其次，泡 沫層既降低了設(shè)備利用率，又使料位觀察困難；第三，阻礙了反應(yīng)過程中水分蒸發(fā)及熱量移 走，導致萃取槽反應(yīng)溫度升高，嚴重時泡沫會被大量帶至尾吸系統(tǒng)甚至漫槽，造成P2O5損失 及環(huán)境污染。用于濕法磷酸生產(chǎn)過程中的消泡劑種類，國外主要有脂肪酸、脂肪醇、磷酸酯、月旨 肪酰胺等。國內(nèi)一般用妥爾油松脂、妥爾油脂肪酸、油酸及其硫酸鹽、國產(chǎn)YX-I和改性YX-2 型以醇胺脂肪酸酰胺為主體的復合含油基型消泡劑。國內(nèi)濕法磷酸生產(chǎn)用消泡劑的研發(fā) 工作始于上世紀80年代，以化工科研院所、高校為主。1986年，江蘇化工研究所率先在國 內(nèi)研制出You Xiao-I消泡劑，運用于南化公司磷肥廠30kt/a磷酸銨生產(chǎn)，消泡效果顯著。 1990年，該所開發(fā)出含有特定表面活性劑的復合油基型消泡劑優(yōu)于其它單一品種消泡劑的 消泡能力。1993年，湖南化工研究院利用煉油廠脫蠟裝置生產(chǎn)出以重蠟油為主要原料，合成 出十五烷基磺酰氯，經(jīng)氨水皂化，得到十五烷基磺酸銨，即AS-15，它是一種陰離子表面活性 齊U，憎水性強于親水性，具有比較低的表面張力，該消泡劑不僅消泡效果良好，同時還起到 結(jié)晶改良劑的作用。1998年，湖北工學院以脂肪酸二乙酯胺為主要成分，磷酸三丁酯和柴油 為稀釋劑，十二烷基磺酸鈉為帶液劑，組成配方(質(zhì)量比)為6 4 1的消泡劑，該消泡 劑具有良好的抑泡能力和靜態(tài)消泡性。目前，我國應(yīng)用于濕法磷酸消泡的化學消泡劑種類還不多，有關(guān)消泡劑使用經(jīng)驗 及效果方面的報道也較少。開發(fā)一些適應(yīng)性強、用量少、效率高、價格合適的濕法磷酸生產(chǎn) 專用消泡劑就更少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種用于濕法萃取制磷酸中的消泡劑的制備方法，所制得的消 泡劑具有很好的消泡作用，制備方法簡單，成本低，且對下步工序無影響，特別是對生產(chǎn)磷 酸二銨造粒的光亮度、結(jié)晶感無影響。本發(fā)明的技術(shù)方案為—種用于濕法萃取制磷酸中的消泡劑的制備方法，下述各物質(zhì)按質(zhì)量份計，其特 征在于按以下步驟進行(1)在反應(yīng)釜中加入55 75份的水，加熱到95-98°C，加入15 30份松香，待松香溶化后，通空氣，溫度在78 82°C進行30 90分鐘的氧化，再在該溫度下加入4 8份質(zhì)量濃度為20%氨水進行皂化30 60分鐘；(2)再加入5 15份脂肪醇 與經(jīng)氧化皂化的松香混合均勻而制得消泡劑。所述的脂肪醇為C6 Cltl的脂肪醇。本發(fā)明具有如下優(yōu)點制備方法操作簡單，成本較低，制得的消泡劑在濕法萃取制 磷酸中具有很好的消泡作用，具有很好的應(yīng)用前景。且對下步工序無影響，特別是對生產(chǎn)磷 酸二銨造粒的光亮度、結(jié)晶感無影響。
具體實施例方式結(jié)合下列實施例對本發(fā)明作進一步說明。以下實施例中各物質(zhì)按質(zhì)量份計。實施例1在反應(yīng)釜中加入60份的水，加熱到95°C，再加入15份松香，待松香溶化后，通空 氣，溫度在78 82°C進行45分鐘的氧化，再在該溫度下加入4份質(zhì)量濃度為20%氨水進 行皂化30分鐘；然后再加入6份C6脂肪醇與氧化皂化后的松香混合均勻制得成品。實施例2在反應(yīng)釜中加入55份的水，加熱到98°C，再加入25份松香，待松香溶化后，通空 氣，溫度在78 82°C進行30分鐘的氧化，再在該溫度下加入7份質(zhì)量濃度為20%氨水進 行皂化40分鐘；然后再加入8份Cltl脂肪醇與氧化皂化后的松香混合均勻制得成品。實施例3在反應(yīng)釜中加入70份的水，加熱到96°C，再加入30份松香，待松香溶化后，通空 氣，溫度在78 82°C進行90分鐘的氧化，再在該溫度下加入8份質(zhì)量濃度為20%氨水進 行皂化60分鐘；然后再加入10份C8脂肪醇與氧化皂化后的松香混合均勻制得成品。消泡效果試驗試驗方法在一個裝有高速攪拌器的2500ml量筒中，加入IOOOml起泡介質(zhì)和如表 1的消泡劑，啟動攪拌并開始計時，當泡沫高度達到200ml、400ml、600ml時記錄時間。相同 條件下，時間越長，表示消泡效果越好。試驗結(jié)果如下表表 權(quán)利要求
1.一種用于濕法萃取制磷酸中的消泡劑的制備方法，下述各物質(zhì)按質(zhì)量份計，其特征 在于按以下步驟進行(1)在反應(yīng)釜中加入55 75份的水，加熱到95-98°C，加入15 30 份松香，待松香溶化后，通空氣，溫度在78 82°C進行30 90分鐘的氧化，再在該溫度下 加入4 8份質(zhì)量濃度為20%氨水進行皂化30 60分鐘；(2)再加入5 15份脂肪醇與 經(jīng)氧化皂化的松香混合均勻而制得消泡劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的脂肪醇為C6 Cltl的脂肪醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于濕法萃取制磷酸中的消泡劑的制備方法，下述各物質(zhì)按質(zhì)量份計，按以下步驟進行(1)在反應(yīng)釜中加入55～75份的水，加熱到95-98℃，加入15～30份松香，待松香溶化后，通空氣，溫度在78～82℃進行30～90分鐘的氧化，再在該溫度下加入4～8份質(zhì)量濃度為20％氨水進行皂化30～60分鐘；(2)再加入5～15份脂肪醇與經(jīng)氧化皂化的松香混合均勻而制得消泡劑。本發(fā)明所制得的消泡劑具有很好的消泡作用，制備方法簡單，成本低，且對下步工序無影響，特別是對生產(chǎn)磷酸二銨造粒的光亮度、結(jié)晶感無影響。
文檔編號B01D19/04GK102049154SQ20101054180
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月12日
發(fā)明者左大學, 王仁宗 申請人:湖北富邦科技股份有限公司