專利名稱：低濃度碳?xì)浠衔餁怏w吸附劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種用于氣體凈化技術(shù)領(lǐng)域的吸附劑及其制備方法，具體是一種低濃度碳?xì)浠衔餁怏w吸附劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前國(guó)內(nèi)外研究較多的是工業(yè)排放的高濃度碳?xì)浠衔锏膬艋牧?，然而碳?xì)浠衔锞哂袕?qiáng)烈刺激氣味，空氣中達(dá)到一定濃度時(shí)便會(huì)產(chǎn)生令人不適的感覺，長(zhǎng)時(shí)間暴露在碳?xì)浠衔镂廴究諝庵袝?huì)引發(fā)癌變或弓丨起其它嚴(yán)重疾病，因此研究適用于低濃度碳?xì)浠衔锏膬艋牧戏浅Ｓ幸饬x。目前在空氣凈化器材和各種吸附裝置中仍然大量地采用活性炭作為吸附劑，但活性炭因?yàn)樵靸r(jià)高、使用周期短和難脫附等特點(diǎn)在實(shí)際應(yīng)用中受到一定限制。竹炭是竹材在高溫、缺氧(或限制性地通入氧氣)的條件下，使竹材受熱分解(炭化) 而得到的固體產(chǎn)物，具有造價(jià)便宜、孔徑發(fā)達(dá)，且易恢復(fù)活性等特點(diǎn)。此外，經(jīng)過納米改性制得的竹炭微粒具有很好的抑菌、殺菌能力，因而具有很好的應(yīng)用前景。經(jīng)過對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的檢索發(fā)現(xiàn)，文獻(xiàn)公開了一種“一種浸漬活性炭及其制備方法”， 其組成為銅(Cu) 2. 5 12%，鉀(K)2 10%，鈉(Na)O. 5 9%、碘(I)I 8%，氫氧根 (0Η_)2 13%，其制備方法是將上述組分按合適的比例配制成浸漬溶液，按照載體基炭水容量70 95%的溶液體積均勻地浸漬到活性炭上，在130 180°C的溫度下，用可控制氧氣量的空氣流進(jìn)行干燥、活化。但該發(fā)明制備的活性炭只表征了對(duì)苯的凈化效率，未提到其它碳?xì)浠衔?。另有文獻(xiàn)公開了一種總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)去除劑及其制備方法，該總揮發(fā)性有機(jī)物去除劑是由SDS2-50份，三聚磷酸鈉2-50份，2，3，4，5，6-五羥基己醛2_50份，蒸餾水1000份。其制備方法是在干凈的容器中加入各溶液充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙?、罐裝既得上述的去除劑。但該發(fā)明制備的去除劑只適用于室內(nèi)裝修造成的總揮發(fā)性有機(jī)物超標(biāo)的場(chǎng)所。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有低濃度碳?xì)浠衔镏卫砑夹g(shù)存在的不足，提供一種低濃度碳?xì)浠衔镂絼┘捌渲苽浞椒?，所得吸附劑?duì)低濃度碳?xì)浠衔镛D(zhuǎn)化吸附率高、且本發(fā)明吸附劑制備成本低于現(xiàn)有技術(shù)，制備工藝簡(jiǎn)單，適用于各種需凈化低濃度碳?xì)浠衔锏膱?chǎng)所，包括剛裝修的新房、地下車庫(kù)和道路隧道等。本發(fā)明提供一種低濃度碳?xì)浠衔餁怏w吸附劑，其特征在于，以竹炭為載體，負(fù)載含有鉬的金屬氧化物；其中質(zhì)量百分比為95 98%的竹炭、2 5%的氧化鉬、0 3%的氧化鐵；或氧化鋅；或氧化鋅和氧化鐵，其質(zhì)量比為1-3 1-2。本發(fā)明提供一種低濃度碳?xì)浠衔餁怏w吸附劑的制備方法，其特征在于，包含如下步驟第一步配置0. 05 0. 25mol/l的氧化改性劑混合溶液，將竹炭浸漬于該混合溶液中在40士5°C下超聲處理15 30分鐘，取出放入烘箱干燥1 2小時(shí)；第二步配置含有鉬；或含有鉬和鐵；或含有鉬和鋅；或含有鉬和鐵和鋅金屬的混合鹽溶液，將干燥好的竹炭浸漬于混合鹽溶液中，水浴加熱到50 70°C時(shí)攪拌緩慢加入 0. 05 0. 25mol/l無機(jī)氨溶液使之PH值達(dá)到8. 5 9. 5，保持15 30分鐘；將負(fù)載好金屬氧化物的竹炭放入真空烘箱中200°C溫度下保持1 2小時(shí)。所述的氧化改性劑混合溶液為低濃度硝酸、過硫酸銨和次氯酸的混合溶液，它們摩爾質(zhì)量比為1 1 1。所述的混合鹽溶液可以是氯化鉬；或氯化鉬和氯化鐵，其質(zhì)量比為3-2 1 ；或氯化鉬和氯化鋅，其質(zhì)量比為3 1 ；或氯化鉬和氯化鐵和氯化鋅，其質(zhì)量比為10 :1-5:1 的鹽溶液。所述的無機(jī)氨溶液為碳酸氨、碳酸氫氨的混合溶液，其摩爾質(zhì)量比為1 0.5 2。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施案例作詳細(xì)說明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。本發(fā)明以未經(jīng)活化的竹炭為對(duì)比吸附劑，原料氣為5ppm的70%的丙烷和30%的丙烯混和氣，其余為空氣，空速為UOOOtT1，在常溫常壓條件下，2. 5G竹炭最高凈化效率為 45%。實(shí)施例1稱取0. 32g50%的硝酸、0. 58g98%的過硫酸銨和0. 13g98%的次氯酸混合于25ml 去離子水中，攪拌均勻配制成氧化改性劑混合溶液；稱取2. 5g的顆粒狀竹炭浸漬于該溶液中在40°C下超聲處理15分鐘，取出放入烘箱干燥2小時(shí)；稱取0. 25g的氯化鉬溶解于25ml的去離子水中，同時(shí)稱取0. 2g的碳酸氫氨和 0. 24g的碳酸氨溶于25ml去離水中，攪拌均勻；將干燥好的竹炭放入金屬溶液中水浴加熱到50°C時(shí)，緩慢滴加無機(jī)氨混合溶液使之PH值達(dá)到9，保持30分鐘；然后取出竹炭放入真空烘箱中200°C保持2小時(shí)，制得吸附材料T-1，其中氧化鉬占該吸附材料質(zhì)量百分比為 5. 0%。本實(shí)施案例制得的凈化材料，在U型玻璃管反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)氣體積空速 (GHSV)為UOOOh—1，原料氣為5ppm的70%的丙烷和30 %的丙烯混和氣，在常溫常壓條件下，最高凈化效率為72%。實(shí)施例2稱取0. 32g50%的硝酸、0. 58g98%的過硫酸銨和0. 13g98%的次氯酸混合于25ml 去離子水中，攪拌均勻配制成氧化改性劑混合溶液；稱取2. 5g的顆粒狀竹炭浸漬于該溶液中在40°C下超聲處理15分鐘，取出放入烘箱干燥2小時(shí)；稱取0. 15g的氯化鉬和0. 05g的氯化鋅溶解于25ml的去離子水中，同時(shí)稱取0. 2g 的碳酸氫氨和0. 24g的碳酸氨溶于25ml去離水中，將它們攪拌均勻；將干燥好的竹炭放入金屬溶液中水浴加熱到50°C時(shí)，緩慢滴加無機(jī)氨混合溶液使之PH值達(dá)到9，保持30分鐘； 然后取出竹炭放入真空烘箱中200°C保持2小時(shí)，制得吸附材料T-2，其中氧化鉬占該吸附材料質(zhì)量百分比為3. 1%，氧化鋅占該吸附材料質(zhì)量百分比為1. 1%。本實(shí)施案例制得的凈化材料，在常溫常壓環(huán)境下U型玻璃管反應(yīng)器中進(jìn)行，原料氣為5ppm的70%的丙烷和30%的丙烯混和氣，其余為空氣，空速為UOOOtT1，最高凈化效率為80%。實(shí)施例3稱取0. 32g50%的硝酸、0. 58g98%的過硫酸銨和0. 13g98%的次氯酸混合于25ml 去離子水中，攪拌均勻配制成氧化改性劑混合溶液；稱取2. 5g的顆粒狀竹炭浸漬于該溶液中在40°C下超聲處理15分鐘，取出放入烘箱干燥2小時(shí)；稱取0. 15g的氯化鉬和0. 05g的氯化鐵溶解于25ml的去離子水中，同時(shí)稱取0. 2g 的碳酸氫氨和0. 24g的碳酸氨溶于25ml去離水中，將它們攪拌均勻；將干燥好的竹炭放入金屬溶液中水浴加熱到50°C時(shí)，緩慢滴加無機(jī)氨混合溶液使之PH值達(dá)到9，保持30分鐘； 然后取出竹炭放入真空烘箱中200°C保持2小時(shí)，制得吸附材料T-3，其中氧化鉬占該吸附材料質(zhì)量百分比為3. 1%，氧化鐵占該吸附材料質(zhì)量百分比為1.9%。本實(shí)施案例制得的凈化材料，在U型玻璃管反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)氣體積空速 (GHSV)為UOOOh—1，原料氣為5ppm的70%的丙烷和30 %的丙烯混和氣，在常溫常壓條件下，最高凈化效率為83%。實(shí)施例4稱取0. 16g50%的硝酸、0.的過硫酸銨和0. 07g98%的次氯酸混合于25ml 去離子水中，攪拌均勻配制成氧化改性劑混合溶液；稱取2. 5g的顆粒狀竹炭浸漬于該溶液中在40°C下超聲處理15分鐘，取出放入烘箱干燥2小時(shí)；稱取0. 15g的氯化鉬和0. 05g的氯化鐵溶解于25ml的去離子水中，同時(shí)稱取0. 2g 的碳酸氫氨和0. 24g的碳酸氨溶于25ml去離水中，攪拌均勻；將干燥好的竹炭放入金屬溶液中水浴加熱到50°C時(shí)，緩慢滴加無機(jī)氨混合溶液使之PH值達(dá)到9，保持30分鐘；然后取出竹炭放入真空烘箱中200°C保持2小時(shí)，制得吸附材料T-4，其中氧化鉬占該吸附材料質(zhì)量百分比為3. 1%，氧化鐵占該吸附材料質(zhì)量百分比為1.9%。本實(shí)施案例制得的凈化材料，在U型玻璃管反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)氣體積空速 (GHSV)為UOOOh—1，原料氣為5ppm的70%的丙烷和30 %的丙烯混和氣，在常溫常壓條件下，最高凈化效率為75%。實(shí)施例5稱取0. 32g50%的硝酸、0. 58g98%的過硫酸銨和0. 13g98%的次氯酸混合于25ml 去離子水中，攪拌均勻配制成氧化改性劑混合溶液；稱取2. 5g的顆粒狀竹炭浸漬于該溶液中在40°C下超聲處理15分鐘，取出放入烘箱干燥2小時(shí)；稱取0. Ig的氯化鉬和0. 05g的氯化鐵溶解于25ml的去離子水中，同時(shí)稱取0. 2g 的碳酸氫氨和0. 24g的碳酸氨溶于25ml去離水中，攪拌均勻；將干燥好的竹炭放入金屬溶液中水浴加熱到70°C時(shí)，緩慢滴加無機(jī)氨混合溶液使之PH值達(dá)到9，保持30分鐘；然后取出竹炭放入真空烘箱中200°C保持2小時(shí)，制得吸附材料T-5，其中氧化鉬占該吸附材料質(zhì)量百分比為2.0%，氧化鐵占該吸附材料質(zhì)量百分比為1.9%。本實(shí)施案例制得的凈化材料，在U型玻璃管反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)氣體積空速 (GHSV)為UOOOh—1，原料氣為5ppm的70%的丙烷和30 %的丙烯混和氣，在常溫常壓條件下，最高凈化效率為80%。實(shí)施例6稱取0. 16g50%的硝酸、0.的過硫酸銨和0. 07g98%的次氯酸混合于25ml 去離子水中，攪拌均勻配制成氧化改性劑混合溶液；稱取2. 5g的顆粒狀竹炭浸漬于該溶液中在40°C下超聲處理15分鐘，取出放入烘箱干燥2小時(shí)；稱取0. Ig的氯化鉬、0. Olg的氯化鋅和0. Olg的氯化鐵溶解于25ml的去離子水中，同時(shí)稱取0. 2g的碳酸氫氨和0. 24g的碳酸氨溶于25ml去離水中，攪拌均勻；將干燥好的竹炭放入金屬溶液中水浴加熱到50°C時(shí)，緩慢滴加無機(jī)氨混合溶液使之PH值達(dá)到9，保持30分鐘；然后取出竹炭放入烘箱中200°C保持2小時(shí)，制得吸附材料T-6，其中氧化鉬占該吸附材料質(zhì)量百分比為2. 1%，氧化鋅和氧化鐵占該吸附材料質(zhì)量百分比分別為0. 2% 和 0. 4%。本實(shí)施案例制得的凈化材料，在U型玻璃管反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)氣體積空速 (GHSV)為UOOOh—1，原料氣為5ppm的70%的丙烷和30 %的丙烯混和氣，在常溫常壓條件下，最高凈化效率為75%。實(shí)施例7稱取0. 16g50%的硝酸、0.的過硫酸銨和0. 07g98%的次氯酸混合于25ml 去離子水中，攪拌均勻配制成氧化改性劑混合溶液；稱取2. 5g的顆粒狀竹炭浸漬于該溶液中在40°C下超聲處理15分鐘，取出放入烘箱干燥2小時(shí)；稱取0. Ig的氯化鉬、0. 05g的氯化鋅和0. Olg的氯化鐵溶解于25ml的去離子水中，同時(shí)稱取0. 2g的碳酸氫氨和0. 24g的碳酸氨溶于25ml去離水中，攪拌均勻；將烘好干躁好的竹炭放入金屬溶液中水浴加熱到50°C時(shí)，緩慢滴加無機(jī)氨混合溶液使之PH值達(dá)到 9，保持30分鐘；然后取出竹炭放入真空烘箱中200°C保持2小時(shí)，制得吸附材料T-7，其中氧化鉬占該吸附材料質(zhì)量百分比為2. 0%，氧化鋅和氧化鐵占該吸附材料質(zhì)量百分比分別為 1. 2%和 0. 4%。本實(shí)施案例制得的凈化材料，在U型玻璃管反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)氣體積空速 (GHSV)為UOOOh—1，原料氣為5ppm的70%的丙烷和30 %的丙烯混和氣，在常溫常壓條件下，最高凈化效率為88%。
權(quán)利要求
1.一種低濃度碳?xì)浠衔餁怏w吸附劑，其特征在于，以竹炭為載體，負(fù)載含有鉬的金屬氧化物；其中質(zhì)量百分比為95 98%的竹炭、2 5%的氧化鉬、0 3%的氧化鐵；或氧化鋅；或氧化鋅和氧化鐵，其質(zhì)量比為1-3 1-2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低濃度碳?xì)浠衔餁怏w吸附劑的制備方法，其特征在于，包含如下步驟第一步配置0. 05 0. 25mol/l的氧化改性劑混合溶液，將竹炭浸漬于該混合溶液中在 40士5°C下超聲處理15 30分鐘，取出放入烘箱干燥1 2小時(shí)；第二步配置含有鉬；或含有鉬和鐵；或含有鉬和鋅；或含有鉬和鐵和鋅金屬的混合鹽溶液，將干燥好的竹炭浸漬于混合鹽溶液中，水浴加熱到50 70°C時(shí)攪拌緩慢加入0. 05 0. 25mol/l無機(jī)氨溶液使之PH值達(dá)到8. 5 9. 5，保持15 30分鐘；將負(fù)載好金屬氧化物的竹炭放入真空烘箱中200°C溫度下保持1 2小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低濃度碳?xì)浠衔餁怏w吸附劑的制備方法，其特征在于，所述的氧化改性劑混合溶液為低濃度硝酸、過硫酸銨和次氯酸的混合溶液，它們摩爾質(zhì)量比為 1 1 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低濃度碳?xì)浠衔餁怏w吸附劑的制備方法，其特征在于，所述的混合鹽溶液可以是氯化鉬；或氯化鉬和氯化鐵，其質(zhì)量比為3-2 1;或氯化鉬和氯化鋅，其質(zhì)量比為3 1 ；或氯化鉬和氯化鐵和氯化鋅，其質(zhì)量比為10 1-5 1的鹽溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凈化低濃度碳?xì)浠衔锏臍怏w吸附劑的制備方法，其特征在于，所述的無機(jī)氨溶液為碳酸氨、碳酸氫氨的混合溶液，其摩爾質(zhì)量比為1 0.5 2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低濃度碳?xì)浠衔餁怏w吸附劑及其制備方法，該吸附劑以竹炭為載體，經(jīng)表面氧化改性和負(fù)載金屬改性后，用水浴加熱和真空烘燒制得該吸附劑。所述材料的組分和質(zhì)量百分比為95～98％的竹炭、2～5％的氧化鉬、0～3％的其它(氧化鐵和氧化鋅)金屬氧化物。本發(fā)明所得的凈化材料對(duì)低濃度的碳?xì)浠衔飪艋瘦^高、成本低、制備工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。在碳?xì)浠衔锖俊?0ppm時(shí)，該材料對(duì)碳?xì)浠衔锏膬艋士蛇_(dá)到70～90％。
文檔編號(hào)B01J20/20GK102451665SQ20101052798
公開日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月1日
發(fā)明者劉洋, 周潔, 姚煒, 張豪杰, 眭艷輝, 鄒娟珍 申請(qǐng)人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司