專利名稱：液狀介質(zhì)的回收方法以及液狀介質(zhì)的回收裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明之一涉及從象含有溶質(zhì)的溶液那樣的含有液狀介質(zhì)的混合物中分離回收 液狀介質(zhì)的方法及裝置。本發(fā)明的另一項涉及從象含有溶媒那樣的液狀介質(zhì)和非揮發(fā)性的物質(zhì)的溶液那 樣的混合液中分離回收液狀介質(zhì)的裝置，特別涉及在將所述混合液濃縮的同時，將液狀的 所述介質(zhì)分離回收的裝置。
背景技術(shù)：
近年來，對于環(huán)境問題的關(guān)心逐漸提高，另外，針對有可能對人的健康或生態(tài)系統(tǒng) 有害的化學(xué)物質(zhì)的排放等的ISO之類的基準(zhǔn)及PRTR(Pollutant Release and Transfer Register)法之類的法律規(guī)定日漸嚴格。受該動向影響，為了削減溶媒的排放量，對于在含 有溶媒的混合液的濃縮等時回收揮發(fā)的溶媒的問題，關(guān)心度逐漸提高，作為用于回收目的 的裝置，最近在市場上以溶媒回收裝置(溶劑回收裝置)等名稱銷售有各種分離裝置。但是，這些裝置以常壓或減壓下的蒸餾(將溶媒加熱至沸點而制成飽和蒸汽，將 該飽和蒸汽分開提取的方法)作為介質(zhì)分離的原理，圖1及圖2中表示了這些裝置的概念 圖。圖中的符號為，1 蒸發(fā)用圓底燒瓶，2 加溫浴，3 溫度計，4 冷凝用冷卻冷凝器，5 回收 儲液器，6 制冷劑連接口，7 柱塔，8 電磁閥，9 電磁閥。圖1是被通用的有機溶媒的單蒸 餾裝置，將沸騰了的溶媒蒸汽導(dǎo)向冷凝部(冷凝用冷卻冷凝器4)，在這里使之冷凝而將溶 媒分離精制。圖2的蒸餾裝置是將混合了兩種或更多種的溶媒的混合溶媒分離精制為單成 分的溶媒的裝置，在該裝置的蒸發(fā)部中充滿溶媒，蒸發(fā)部的蒸發(fā)用圓底燒瓶1與垂直延伸 的分餾部(柱塔7)連結(jié)，在該柱的上部連結(jié)有冷凝部(冷凝用冷卻冷凝器4)，從那里延伸 出支管而與回收儲液器5連接；該支管在上部又被分支，使得冷凝液的一部分能夠向分餾 柱塔7的上部回流；回收和回流是用電磁閥8、9等來控制的，從而能夠?qū)崿F(xiàn)溶媒的分別蒸 餾；總而言之，被作為如下的裝置使用，即，使有機溶媒沸騰，在對回流和分開提取適當(dāng)?shù)厍?換的同時，將混合溶媒精制。在特愿平4-86978號公報中，記載有如下的方法，即，從含有n_ 丁醇、醋酸丁酯、 水、2- 丁氧基乙醇、2-己氧基乙醇的使用完的廢液中，將高純度的η-丁醇及水作為水相和 溶劑相沉降分離，在減壓下反復(fù)進行精餾而回收。但是，該方法也是使溶劑沸騰而精餾。但是，這些裝置中，以在常壓或減壓下使有機溶媒沸騰而進行“蒸餾”作為原則。由 此，作為這些裝置的缺點，有很多如下等應(yīng)當(dāng)解決的問題(1)為了利用溶媒蒸汽壓的力， 需要將溶媒加熱到沸點以上，由此，蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26的加溫浴40需要加熱至比溶 媒的沸點更高；所以，對于閃燃點低的有機溶媒，從安全操作的觀點考慮，必須有人經(jīng)常性 地留意；另外，(2)在并非循環(huán)系統(tǒng)的以往的裝置中，在連續(xù)運轉(zhuǎn)之時，由于其構(gòu)造上的制約，用于溶媒的追加、精制溶媒的取出、濃縮母液的排出等的自動化的裝置上的機構(gòu)變得復(fù) 雜；另外，(3)還要解決裝置的復(fù)雜性或操作的煩雜性。另外，以往的溶媒回收裝置例如由使減壓下的溶媒蒸發(fā)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、冷卻冷凝 器、隔膜泵構(gòu)成，是在減壓下將溶媒回收的系統(tǒng)。以往的溶媒回收裝置在使含有溶媒的混合 液蒸發(fā)，將溶媒回收之時，利用真空泵等將回收部的出口設(shè)為減壓狀態(tài)，使氣化了的溶媒從 蒸發(fā)部向回收部，進而向回收部出口移動。但是，因?qū)⒒厥詹砍隹谠O(shè)為減壓狀態(tài)，就會產(chǎn)生以下的問題。首先，溶媒的沸點溫 度降低。另外，由于利用真空泵進行的減壓度的調(diào)整十分困難，因此氣化了的溶媒的移動速 度的控制，換言之，在回收部中的滯留時間的控制就很困難。由此，就需要溶媒回收部、例如 冷凝器的冷卻能力高的裝置，并且要求溶媒的濃度高。進一步，還會引起如下的問題，即，氣 化了的溶媒被吸入作為減壓設(shè)備的真空泵等中，使泵發(fā)生故障，或者產(chǎn)生被排出裝置之外 的溶媒泄漏問題。另外，作為用于濃縮目的的裝置，系統(tǒng)與上述的裝置在原理上不同的多試樣濃縮 裝置被作為溶媒濃縮裝置銷售。溶媒濃縮裝置是如下的裝置，即，在將含有象溶媒那樣的揮 發(fā)性的液狀介質(zhì)和非揮發(fā)性的物質(zhì)的混合液(例如多試樣樣品)在多個容器中采樣的狀態(tài) 下，向這些容器全都吹送載氣之類的氣體，使溶媒氣化，從而可以一舉將多試樣樣品全都濃 縮。它被稱作多試樣濃縮裝置而在市場上銷售。但是，在此種溶媒濃縮裝置中，被氣化了的 溶媒變?yōu)槿苊秸羝c所吹送的載氣一起直接向大氣中散逸，完全無法被回收。由此，對于 環(huán)境造成的負擔(dān)就成為問題，非常需要有能夠?qū)⒃撋⒁莸娜苊秸羝厥盏难b置。但是，有如 下的技術(shù)上的問題。1)難以將所吹送的載氣回收；2)難以從所吹送的載氣中所含的稀薄的 溶媒蒸汽中僅回收溶媒；3)雖然作為裝置希望自動化，然而還未找到解決技術(shù)問題的具體 的方法。由此，裝置的制造十分困難，現(xiàn)在還未開發(fā)出此種裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的在于，解決所述的以往裝置的缺點，特別是提供用于不需要使 溶媒沸騰地進行“分離精制”的新型的方法及裝置。本發(fā)明的另一個目的在于，解決所述的以往裝置的缺點，提供用于將含有液狀介 質(zhì)和非揮發(fā)性的物質(zhì)的混合物“濃縮”，不將象溶媒那樣的液狀介質(zhì)向大氣中排出，而作為 液狀介質(zhì)回收的新型的裝置。本發(fā)明是使氣體與液狀介質(zhì)強制性地接觸，使液狀介質(zhì)氣化，將氣化了的該介質(zhì) 冷凝的液狀介質(zhì)的回收方法。另外，本發(fā)明是包括使氣體與液狀介質(zhì)強制性地接觸而將該介質(zhì)氣化的氣化部、 將在所述氣化部中被氣化了的介質(zhì)冷凝的冷凝部的液狀介質(zhì)回收裝置。本發(fā)明是包括使氣體與液狀介質(zhì)強制性地接觸而將液狀介質(zhì)氣化的氣化部、將 在所述氣化部中被氣化了的介質(zhì)冷凝的冷凝部、將在所述冷凝部中通過冷凝而分離的分離 氣體作為強制性地與液狀介質(zhì)接觸的氣體而向所述氣化部供給的分離氣體供給部的液狀 介質(zhì)回收裝置。本發(fā)明是包括使氣體與含有液狀介質(zhì)和非揮發(fā)性的物質(zhì)的混合液接觸而將液狀的所述介質(zhì)氣化的氣化設(shè)備、通過將由所述氣化設(shè)備供給的所述氣體和被氣化了的所述介質(zhì)冷卻而分離為被 冷凝了的所述介質(zhì)和分離氣體的冷凝分離設(shè)備、將所述分離氣體作為所述氣體向所述氣化設(shè)備供給的氣體供給設(shè)備的液狀介質(zhì) 回收裝置。


圖1是表示以往的有機溶媒單蒸餾裝置的概略圖。圖2是表示以往的有機溶媒分別蒸餾裝置的概略圖。圖3是表示本發(fā)明的一個方式的有機溶媒自動精制裝置的概略圖。圖4是表示本發(fā)明的另一個方式的液狀介質(zhì)的回收及混合液的濃縮用的裝置的 功能的功能框圖。圖5是表示本發(fā)明的另一個方式的液狀介質(zhì)的回收及混合液的濃縮用的裝置的 優(yōu)選的實施方式的概略圖。
具體實施例方式下面將對本發(fā)明的一個方式進行說明。本發(fā)明(1)是使氣體與液狀介質(zhì)強制性地接觸，使液狀介質(zhì)氣化，將氣化了的該 介質(zhì)冷凝的液狀介質(zhì)的回收方法。本發(fā)明(2)是如下的所述發(fā)明(1)的回收方法，即，作為強制性地與液狀介質(zhì)接觸 的氣體，使用通過將該介質(zhì)冷凝而分離的氣體。本發(fā)明(3)是如下的所述發(fā)明⑴或(2)的回收方法，即，在使液狀介質(zhì)氣化時， 讓液狀介質(zhì)在沸點以下的溫度氣化。本發(fā)明(4)是如下的液狀介質(zhì)回收裝置，即，包括使氣體與液狀介質(zhì)強制性地接 觸而將該介質(zhì)氣化的氣化部、將在所述氣化部中被氣化了的介質(zhì)冷凝的冷凝部。本發(fā)明(5)是如下的液狀介質(zhì)回收裝置，即，包括使氣體與液狀介質(zhì)強制性地接 觸而將液狀介質(zhì)氣化的氣化部、將在所述氣化部中被氣化了的該介質(zhì)冷凝的冷凝部、將在 所述冷凝部中通過冷凝而分離的分離氣體作為強制性地與液狀介質(zhì)接觸的氣體而向所述 氣化部供給的分離氣體供給部。首先，對本發(fā)明的一個方式的用語的含義進行說明。所謂“液狀介質(zhì)”在用于涉及本發(fā)明的方法或裝置來進行處理的狀況下，只要是液 狀，就沒有特別限定，無論是一種介質(zhì)還是兩種或更多種的混合介質(zhì)都可以，無論是有機溶 媒還是無機溶媒都可以，無論是極性溶媒還是非極性溶媒都可以。其中，典型的代表是常 溫、常壓下為液體的介質(zhì)。作為液狀介質(zhì)，例如可以舉出沸點在50°C或更低的低沸點介質(zhì)， 例如乙醚、二氯甲烷、戊烷，沸點為50 100°C的中沸點介質(zhì)，例如THF、乙酸乙酯、氯仿、丙 酮、己烷、乙醇或象甲醇那樣的醇，沸點在100°C或更高的高沸點介質(zhì)，例如苯、甲苯、DMF、 DMS0、乙腈。另外，被處理的液狀介質(zhì)既可以是溶液、懸濁液及乳化液等那樣的均勻物質(zhì)體系， 也可以是不均勻物質(zhì)體系的狀態(tài)。具體來說，可以舉出將液狀介質(zhì)作為萃取劑、清洗劑、溶
5出劑、展開劑、吸收劑等使用后的狀態(tài)。例如，可以舉出生藥等的萃取液的分離精制、柱色譜 的洗提液或清洗液的再生處理等。所謂“氣體”只要是相對于所處理的液狀介質(zhì)為非活性，并且在用制冷劑冷卻時也 維持氣體狀態(tài)的氣體，就沒有特別限制。而且，要根據(jù)考慮用于處理的液狀介質(zhì)而決定的條 件(例如氣化條件或冷凝條件)，選擇與之適應(yīng)的氣體。具體來說，可以舉出空氣、氮氣、氦 氣、氬氣等，然而從成本方面考慮，優(yōu)選空氣。所謂“通過將介質(zhì)冷凝而分離的氣體”是穿過冷凝部的氣體，雖然液狀介質(zhì)氣化后 的介質(zhì)被與氣體混合，然而由于當(dāng)穿過冷凝部時，介質(zhì)就被冷凝而變?yōu)橐籂罱橘|(zhì)，而與氣體 分離，因此實質(zhì)上是不含有介質(zhì)的氣體。所以，介質(zhì)的分壓非常小，在使氣體和介質(zhì)強制性 地接觸時，容易使介質(zhì)氣化。但是，根據(jù)冷凝條件，也有氣體在一定程度上含有介質(zhì)的情況。所謂“強制性地接觸”是指，通過使用泵等將氣體變?yōu)闅饬?，將該氣流向介質(zhì)那樣 的液體吹送，或者在液體中進行鼓泡等，機械地并且人為地進行氣液接觸，來使氣流與形成 于液體和氣體的界面的層膜部強制性地接觸而將其吹跑，從而總是更新層膜部。下面，對在本發(fā)明的方法及裝置中將液狀介質(zhì)回收時的各種條件進行說明。首先， 關(guān)于強制接觸，例如可以使用對流、平流、交叉、噴霧等接觸方式。對于對流接觸的情況，優(yōu) 選從上部將混合物沿著壁面供給，而使氣體從下部向上部穿過的方式，或制成雙重螺旋管， 在外側(cè)管加溫，在內(nèi)側(cè)管中以浸潤內(nèi)壁狀流過混合物的方式。另外，還可以通過使氣體穿過 或吹掃混合物的表面而使之接觸。另外，還可以使氣體在混合物的內(nèi)部穿過，例如將其鼓 泡。另一方面，雖然也可以利用噴霧來提高接觸效率，然而該情況下，最好噴灑不會成為霧 狀的程度的微粒的液滴。另外，關(guān)于加熱，優(yōu)選將液狀介質(zhì)的溫度在沸點以下使其氣化。例如，對于高沸點、 中沸點的有機溶媒，優(yōu)選將浴溫調(diào)節(jié)為比沸點低10 20°C的溫度。另外，對于低沸點有機 溶媒，最好調(diào)節(jié)為比沸點低5 10°C的浴溫。但是，也可以在沸點或更高的溫度使之氣化。另外，關(guān)于冷凝條件，雖然只要是氣化了的介質(zhì)成為液體的溫度條件即可，然而為 了提高效率，最好將介質(zhì)的冷凝溫度設(shè)定為更低的溫度。對于低沸點介質(zhì)的情況，優(yōu)選0 -40°C，更優(yōu)選-10 -30°C。對于中沸點介質(zhì)的情況，優(yōu)選10 -30°C，更優(yōu)選0 -20°C。對于高沸點介質(zhì)的情況，優(yōu)選20 -20°C，更優(yōu)選10 -10°C。而且，作為本發(fā)明的一個方式的優(yōu)選例子，可以舉出形成封閉系統(tǒng)而使氣體循環(huán) 的方式。通過此種方式，就不用擔(dān)心介質(zhì)被向外部散逸，在環(huán)境方面是安全的，此外，即使在 冷凝部的冷凝不充分的情況下，因使氣體回流，因而也可以維持高回收率。圖3中表示本發(fā)明的一個方式的優(yōu)選的實施方式的液狀介質(zhì)回收裝置。圖中的代表性的符號為，10 液狀介質(zhì)回收裝置，15 自動開閉電磁閥，16 :自動開 閉電磁閥，17 自動開閉電磁閥，18 自動開閉電磁閥，19 自動開閉電磁閥，20 氣化部(加 溫部、蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器)，22 加溫部，24 液狀介質(zhì)供給口、回收介質(zhì)供給口，26 蒸 發(fā)用圓底燒瓶儲液器，28 自動開閉電磁閥，30 廢液貯留罐，32 支管，34 連接導(dǎo)管，36 支管，40 加溫浴，44 連接導(dǎo)管，50 溶媒供給用密閉罐，55 原液溶媒罐，60、64 連接導(dǎo)管 (接續(xù)管道配管)，62、65、66 三通管，70 連接導(dǎo)管(供給部)，80 針式開閉閥，81 自動開 閉電磁閥，90 連接導(dǎo)管，100 冷凝部(冷凝用冷卻冷凝器、圓底燒瓶儲液器)，102 冷凝用冷卻冷凝器，104 圓底燒瓶儲液器，106 精制溶媒貯留罐，108 支管，110 支管，112 連接 導(dǎo)管，P-I 隔膜泵(供給部)，P-2 加減壓復(fù)式泵，P-3 溫浴循環(huán)用泵。液狀介質(zhì)回收裝置10包括加溫部22及冷凝用冷卻冷凝器102、將它們的上部及 下部連接的連接導(dǎo)管70以及60及64，利用液狀介質(zhì)回收裝置10構(gòu)建形成封閉系統(tǒng)的環(huán) 狀循環(huán)系統(tǒng)。在該連接導(dǎo)管60和64之間，安裝有氣體循環(huán)用的含氟樹脂制的隔膜泵P-I。 通過利用隔膜泵P-I使環(huán)狀循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)所含的氣體強制性地循環(huán)，從液狀介質(zhì)供給口 24注 入氣化部20的液狀介質(zhì)就被氣化精制而在冷凝部100中被液化回收。本發(fā)明的裝置中所使用的材料只要是相對于氣體及液體為非透過性并具有耐藥 品性的材料即可，沒有特別限定。作為材料的例子，可以舉出碳材料、玻璃·琺瑯類、不銹 鋼、陶瓷之類的無機材料；聚乙烯、聚丙烯、四氟乙烯樹脂、三氟氯乙烯樹脂、偏氟乙烯樹脂、 氟化乙烯丙烯樹脂、過氟化烷氧基樹脂、不飽和聚酯、環(huán)氧樹脂、乙烯基酯樹脂、呋喃樹脂、 含氟樹脂之類的有機材料；鈦等過渡金屬、Pt等貴金屬、Al-Mg合金、Cu合金(例如Cu-Sn 合金、Su-Zn合金、Cu-Al合金、Cu-Ni合金)、Ni合金(例如Ni-Cu合金、Ni-Mo合金、Ni-Cr 合金)之類的金屬材料；或復(fù)合材料、被耐腐蝕材料覆蓋的材料等。優(yōu)選玻璃、含氟樹脂、不 銹鋼。用于氣體循環(huán)的泵只要是具備耐藥品性的泵即可，優(yōu)選內(nèi)部為含氟樹脂制的隔膜 泵P-I。通過在不產(chǎn)生蒸汽霧的條件下使用隔膜泵P-I，就可以在循環(huán)系統(tǒng)中使氣體緩慢地 循環(huán)。另外，作為隔膜泵P-I的氣體移動能力，雖然需要有在1分鐘內(nèi)使液狀介質(zhì)(有機 溶媒)自動精制裝置的全部內(nèi)容積的0.1 10倍的范圍的容積的氣體循環(huán)的能力，然而優(yōu) 選使用具有在1分鐘內(nèi)使0. 3 3倍的范圍的容積的氣體循環(huán)的能力的隔膜泵。例如，如果 有機溶媒自動精制裝置的內(nèi)容積的總和為3 4L，則可以使用具有排氣量為15 lL/min 的排氣能力的含氟樹脂制的隔膜泵，優(yōu)選使用排氣量為8 3L/min的隔膜泵。有機溶媒被從位于包括加溫部22和蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26的氣化部20的上 部的含氟樹脂制導(dǎo)管的回收溶媒供給口 24滴下，其一部分在加溫部22的內(nèi)壁流下而到達 蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26。所滴下注入的有機溶媒被包括加溫部22及蒸發(fā)用圓底燒瓶儲 液器26的氣化部20加熱而氣化。在安裝于加溫部22和蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26之間的一個支管36上，插入了含 氟樹脂制的連接導(dǎo)管60。蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26的底與連接導(dǎo)管60的頭端之間的距離 根據(jù)有機溶媒的種類而調(diào)節(jié)，然而優(yōu)選使連接導(dǎo)管60的頭端離開蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器 26的底大概4 8cm左右的距離，固定連接導(dǎo)管60。連接導(dǎo)管60的另一端與隔膜泵P_1 連接。有機溶媒的氣化是通過將由隔膜泵P-I從連接導(dǎo)管60的另一端供給的氣體向蒸發(fā) 用圓底燒瓶儲液器26的液面吹送而進行的。另外，也可以將連接導(dǎo)管60的頭端設(shè)定為能 接觸到積存于蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26中的有機溶媒的位置進行鼓泡。另外，通過向蒸發(fā) 用圓底燒瓶儲液器26供給氣體，相對于從回收溶媒供給口 24滴下注入的有機溶媒，產(chǎn)生經(jīng) 加溫部22的內(nèi)側(cè)從下向上地上升的對流的氣流。在加溫部22和蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26之間的另一個支管32上，插入了含氟樹 脂制的連接導(dǎo)管34。使連接導(dǎo)管34的一端距離蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26的底大約2cm， 固定連接導(dǎo)管34。進一步，該連接導(dǎo)管34的另一端與自動開閉電磁閥28連接，自動開閉電磁閥28的出口用連接導(dǎo)管44與廢液貯留罐30連接。這樣，就可以使積存于蒸發(fā)用圓底燒 瓶儲液器26中的殘渣液體從蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26向廢液貯留罐30移動?；厥沼袡C溶媒從位于氣化部20的上部的含氟樹脂制導(dǎo)管的回收溶媒供給口 24滴 下，而其滴下速度可以利用針式開閉閥80調(diào)節(jié)。在溶媒供給用密閉罐50的上部，連接有導(dǎo)管72的一端。導(dǎo)管72的另一端與三通 管62的一端連接，在三通管62的剩余的兩端，環(huán)繞地連接有導(dǎo)管74。在導(dǎo)管74上，依次 連接有自動開閉電磁閥16、三通管66、加減壓復(fù)式泵P-2、三通管65及自動開閉電磁閥15。 另外，在三通管66上，連接有自動開閉電磁閥17，在三通管65上，連接有自動開閉電磁閥 18。在溶媒供給用密閉罐50上，連接有導(dǎo)管76的一端。導(dǎo)管76的另一端經(jīng)過針式開 閉閥80和自動開閉電磁閥81而與回收溶媒供給口 24連接。通過預(yù)先編程的時序來控制加減壓復(fù)式泵P-2的起動、自動開閉電磁閥15、16、 17、18、19、81等的開閉動作，就可以將溶媒供給用密閉罐50設(shè)為加壓狀態(tài)或減壓狀態(tài)。如下所示向氣化部20供給回收有機溶媒。首先，通過將自動開閉電磁閥19打開，并且將自動開閉電磁閥81關(guān)閉，使用加減 壓復(fù)式泵P-2，將溶媒供給用密閉罐50設(shè)為減壓狀態(tài)，而使回收有機溶媒從原液溶媒罐55 向溶媒供給用密閉罐50移動。其后，通過將自動開閉電磁閥15、17、19關(guān)閉，并且將自動開 閉電磁閥16、18、81打開，使用加減壓復(fù)式泵P-2將溶媒供給用密閉罐50設(shè)為微弱的加壓 狀態(tài)，而使回收有機溶媒從溶媒供給用密閉罐50向加溫部22移動。通過利用加減壓復(fù)式 泵P-2，對自動開閉電磁閥15、16、17、18、19、81等，按照在加壓時將自動開閉電磁閥15、17、 19關(guān)閉，在減壓時將自動開閉電磁閥16、18、81關(guān)閉的方式，以預(yù)先編程的時序操作，就可 以控制溶媒供給用密閉罐50的加壓減壓狀態(tài)。加減壓復(fù)式泵P-2或自動開閉電磁閥28等的控制可以利用計時器等能夠設(shè)定時 間的機器，每隔設(shè)定好的時間間隔進行。該時間間隔可以根據(jù)給定的條件，例如積存于蒸發(fā) 用圓底燒瓶儲液器26中的殘渣溶液的增加量來適當(dāng)?shù)剡x定。例如，通過監(jiān)視溶媒供給用密 閉罐50內(nèi)的回收有機溶媒的液面水平，就可以利用加減壓復(fù)式泵P-2，使蒸發(fā)用圓底燒瓶 儲液器26的殘渣溶液自動地向外部的廢液貯留罐30移動。在氣化部20的蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26的下方，設(shè)有加溫浴40，蒸發(fā)用圓底燒瓶 儲液器26被浸漬于加溫浴40中而加熱。在加溫浴40上，利用導(dǎo)管90與加溫部22連接。 在導(dǎo)管90上安裝有溫浴循環(huán)用泵P-3，利用溫浴循環(huán)用泵P-3使封入加溫浴40、導(dǎo)管90和 加溫部22中的溫浴液循環(huán)，就可以將加溫浴40和加溫部22加熱。蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26及加溫部22等的加熱是在從回收溶媒供給口 24滴下 注入的有機溶媒的沸點或更低的溫度下進行的，通常來說，對于沸點高的有機溶媒，以加熱 至比個別的溶媒的沸點低10 20°C左右的溫度為目標(biāo)，對于沸點低的有機溶媒，以加熱至 比個別的溶媒的沸點低5 10°C左右的溫度為目標(biāo)，然而優(yōu)選考慮有機溶媒的氣化特性而 個別地設(shè)定。所以，加溫浴40的溫度優(yōu)選設(shè)定為比要精制的有機溶媒的沸點更低，優(yōu)選比 有機溶媒的沸點保持低5 20°C。作為本發(fā)明的氣化部20的其他的方式，也不一定要使之具有加溫部22的蒸發(fā)功 能。例如，也可以僅準(zhǔn)備一個或多個象蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26那樣的氣體吹送部，在將這些氣體吹送部適當(dāng)?shù)丶訙氐耐瑫r，將由氣體循環(huán)用的隔膜泵P-I供給的氣體向各個氣體 吹送部吹送而使有機溶媒氣化，將這些氣體集中而導(dǎo)向冷凝用冷卻冷凝器102。此時，作為氣體吹送部，除了所述的蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26以外，也可以是如 下的形式，即，在密閉的箱子中準(zhǔn)備多個試管，在這些試管中積存溶媒而吹送氣體，吹送方 式?jīng)]有特別的限制，只要可以使氣體強制性地與有機溶媒接觸的形式即可。在從加溫部22的上部回收溶媒供給口 24將有機溶媒滴下注入時，使用加減壓復(fù) 式泵P-2注入。利用加減壓復(fù)式泵P-2的回收溶媒的注入量需要根據(jù)回收有機溶媒的種類、 氣化的容易程度而調(diào)節(jié)。另外，其調(diào)節(jié)可以使用安裝于有機溶媒自動精制裝置上的含氟樹 脂制的針式開閉閥80而更為精密地控制。滴下注入時的流量優(yōu)選根據(jù)所回收的有機溶媒 的種類，以預(yù)先調(diào)查的數(shù)值為參考，通過將針式開閉閥80開閉等而調(diào)節(jié)，其目標(biāo)優(yōu)選為，經(jīng) 過加溫部22流下的溶媒少量地積存于蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26中的程度。使在蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26中氣化了的氣體向加溫部22移動，將在加溫部22 中進一步氣化的有機溶媒收入氣體中。經(jīng)連接導(dǎo)管70將氣化部20的加溫部22與冷凝部 100的冷凝用冷卻冷凝器102連接。在氣化部20中被氣化了的氣化蒸汽緩慢地向冷凝部 100移動。在冷凝部100的冷凝用冷卻冷凝器102的冷卻管中流動有制冷劑，在冷凝用冷 卻冷凝器102中氣化蒸汽被冷凝液化。在冷凝用冷卻冷凝器102中基本上被完全冷凝了的 有機溶媒被回收到圓底燒瓶儲液器104中。在冷凝用冷卻冷凝器102的冷卻管中，由流過 0 -35°C的范圍的制冷劑的作用，可以將制冷劑蒸汽冷凝，然而更優(yōu)選流過-10°C或更低 的制冷劑。與隔膜泵P-I連接的含氟樹脂制的連接導(dǎo)管64與位于冷凝用冷卻冷凝器102和 圓底燒瓶儲液器104之間的一個支管108連接。另外，與隔膜泵P-I連接的含氟樹脂制的 連接導(dǎo)管60與位于加溫部22和蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26之間的一個支管36連接，象這 樣，從連接導(dǎo)管60中排出的氣體經(jīng)過加溫部22、連接導(dǎo)管70、冷凝用冷卻冷凝器102，從連 接導(dǎo)管64回到隔膜泵P-1，從而在封閉系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)。在位于冷凝用冷卻冷凝器102和圓底燒瓶儲液器104之間的另一個支管110上， 連接有連接導(dǎo)管112，連接導(dǎo)管112被導(dǎo)向精制溶媒貯留罐106。通過適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)連接導(dǎo)管 112的高度并固定，位于冷凝部100的下部的圓底燒瓶儲液器104中所積存的精制溶媒就會 自動地向精制溶媒貯留罐106移動。而且，也可以采用如下的構(gòu)成，S卩，在連接導(dǎo)管64的途中設(shè)置三通管，在三通管的 剩余的端部進一步連接加壓泵和自動開閉閥。將連接在該加壓泵P_4(未圖示)上的自動 開閉閥打開而利用加壓泵P-4設(shè)為加壓狀態(tài)，就可以使精制溶媒自動地從圓底燒瓶儲液器 104向精制溶媒貯留罐106移動。另外，還可以使積存于蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26中的殘 留物向外部的廢液貯留罐30移動。另外，在所述的例子中，雖然表示了積存被滴下的有機溶媒或殘渣溶液的蒸發(fā)用 圓底燒瓶儲液器26、積存精制溶媒的圓底燒瓶儲液器104等器具為玻璃制的情況，然而也 可以使用其他的材料，例如上述的本發(fā)明的裝置中所使用的材料制的器具，可以使用考慮 了根據(jù)所用的溶媒的種類確定的工作溫度范圍或耐藥品性等的器具。對于本發(fā)明的另一個方式說明如下。本發(fā)明的另一個方式涉及如下的液狀介質(zhì)的回收裝置，S卩，包括
使氣體與含有液狀介質(zhì)和非揮發(fā)性的物質(zhì)的混合液接觸、使液狀的所述介質(zhì)氣化 的氣化設(shè)備、通過將由所述氣化設(shè)備供給的所述氣體和被氣化了的所述介質(zhì)冷卻而分離為冷 凝了的所述介質(zhì)和分離氣體的冷凝分離設(shè)備、將所述分離氣體作為所述氣體向所述氣化設(shè)備供給的氣體供給設(shè)備。根據(jù)本發(fā)明的另一個方式，優(yōu)選所述冷凝分離設(shè)備包括將氣化了的所述介質(zhì)冷 卻而使之冷凝的第一冷凝設(shè)備、將穿過了第一冷凝設(shè)備的氣化了的所述介質(zhì)進一步冷卻而 使之冷凝的第二冷凝設(shè)備。根據(jù)本發(fā)明的另一個方式，優(yōu)選還包括所述氣化設(shè)備的保溫加熱設(shè)備。根據(jù)本發(fā)明的另一個方式，優(yōu)選還包括將利用所述氣化設(shè)備產(chǎn)生的氣化了的所述 介質(zhì)作為所述氣體向所述氣化設(shè)備供給的給送設(shè)備。根據(jù)本發(fā)明的另一個方式，優(yōu)選所述氣化設(shè)備向液狀的所述介質(zhì)吹送所述氣體， 使所述介質(zhì)氣化，并且將含有液狀的所述介質(zhì)的混合液濃縮。
本發(fā)明的另一個方式的裝置，可以在封閉循環(huán)系統(tǒng)中，將含有液狀介質(zhì)和非揮發(fā) 性物質(zhì)的混合液濃縮，進而回收即使是濃度非常低的氣化了的介質(zhì)。特別是，在本發(fā)明的另 一個方式的裝置中，液狀介質(zhì)的氣化溫度可以設(shè)為液狀介質(zhì)的沸點或更低，氣體的循環(huán)速 度可以設(shè)為可變，冷凝分離氣化了的液狀介質(zhì)的設(shè)備可以與能夠調(diào)整的滯留速度對應(yīng)地選 擇，具有不會產(chǎn)生液狀介質(zhì)的泄漏的效果。圖4是表示本發(fā)明的另一個方式的裝置的功能的功能框圖。圖中的符號為，1002 氣化設(shè)備，1004 冷凝分離設(shè)備，1006 氣體供給設(shè)備。如圖4所示，本發(fā)明的另一個方式的裝置包括氣化設(shè)備1002、冷凝分離設(shè)備1004、 氣體供給設(shè)備1006。另外，在圖4中，連接氣化設(shè)備1002、冷凝分離設(shè)備1004和氣體供給 設(shè)備1006的箭頭表示后述的氣體或介質(zhì)的流動。氣化設(shè)備1002使氣體與含有液狀介質(zhì)和非揮發(fā)性的物質(zhì)的混合液接觸，使液狀 介質(zhì)氣化。另外，冷凝分離設(shè)備1004將由氣化設(shè)備1002供給的氣體和氣化了的介質(zhì)冷卻，分 離為冷凝的介質(zhì)和分離氣體。進一步，氣體供給設(shè)備1006將在冷凝分離設(shè)備1004中分離了的分離氣體作為所 述氣體向氣化設(shè)備1002供給。這里，“非揮發(fā)性的物質(zhì)”是在混合液中與液狀介質(zhì)一起以液相存在的非揮發(fā)性的 液體、固體或它們的混合物。具體來說，可以舉出將液狀介質(zhì)作為稀釋劑、萃取劑等使用的 試樣、萃取物等?！耙籂罱橘|(zhì)”在用于利用本發(fā)明的另一個方式的方法或裝置的處理的狀況下，只要 是液狀，是揮發(fā)性的，就沒有特別限定。例如，無論是一種介質(zhì)還是兩種或更多種的混合介 質(zhì)都可以，另外無論是有機溶媒還是無機溶媒都可以，進而無論是極性溶媒還是非極性溶 媒都可以。其中，典型的代表是常溫、常壓下為液體的揮發(fā)性的介質(zhì)(例如溶媒)。作為液 狀介質(zhì)，例如可以舉出沸點在50°C或更低的低沸點介質(zhì)，例如乙醚、二氯甲烷、戊烷，沸點為 50 100°C的中沸點介質(zhì)，例如THF、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、己烷、乙醇或象甲醇那樣的醇、 乙腈、苯，沸點在100°C或更高的高沸點介質(zhì)，例如甲苯、DMF、DMS0。
“混合液”包括非揮發(fā)性的物質(zhì)和液狀介質(zhì)，既可以是懸濁液及乳化液等那樣的均 勻物質(zhì)體系，也可以是處于不均勻物質(zhì)體系的狀態(tài)的混合液。作為混合液，具體來說，可以 舉出將液狀介質(zhì)作為稀釋劑、萃取劑等使用后的混合液。“氣體”只要是相對于所處理的液狀介質(zhì)為非活性，并且在用制冷劑冷卻時也維持 氣體狀態(tài)的氣體，就沒有特別限制。而且，要根據(jù)考慮用于處理的液狀介質(zhì)而決定的條件 (例如氣化條件或冷凝條件)，選擇與之適應(yīng)的氣體(例如載氣)。具體來說，可以舉出空 氣、氮氣、氦氣、氬氣及它們的干燥氣體等，然而從成本方面考慮，優(yōu)選空氣?！胺蛛x氣體”是穿過了冷凝分離設(shè)備的氣體，液狀介質(zhì)氣化后的介質(zhì)(以下簡稱為 氣化介質(zhì))被與氣體混合而形成混合氣體，而當(dāng)穿過冷凝分離設(shè)備時，氣化介質(zhì)就被冷凝 而變?yōu)橐籂罱橘|(zhì)，與氣體分離，因此實質(zhì)上是不含有氣化介質(zhì)的氣體。所以，分離氣體內(nèi)的 氣化介質(zhì)的分壓非常小，在使氣體和介質(zhì)接觸時，容易使介質(zhì)氣化。但是，根據(jù)冷凝分離條 件，當(dāng)分離氣體在一定程度上含有氣化介質(zhì)時，有時會根據(jù)氣化條件而在分離氣體中含有 氣化介質(zhì)。以下說明中，對所述的氣化設(shè)備1002、冷凝分離設(shè)備1004和氣體供給設(shè)備1006進 行說明?！礆饣O(shè)備1002>如上所述，氣化設(shè)備1002使氣體(例如載氣)與含有液狀介質(zhì)(例如溶媒)和非 揮發(fā)性的物質(zhì)的混合液接觸，使液狀介質(zhì)氣化。在使氣體與混合液接觸中，使用泵等將氣體變?yōu)闅饬?，將該氣流向含有非揮發(fā)性 的物質(zhì)和液狀介質(zhì)的混合液吹送，或在混合液中進行鼓泡等，機械地并且人為地進行氣液 接觸，這樣，就會使氣流與形成于液體和氣體的界面上的層膜部接觸而將其吹跑，從而可以 總是更新層膜部地進行氣化。作為接觸方式，例如可以使用對流、并流、交叉、噴霧等接觸方 式。對于對流接觸的情況，可以使用從上部將混合液沿著壁面供給，而使氣體從下部向上部 穿過的方式，或制成雙重螺旋管，在外側(cè)管加溫，在內(nèi)側(cè)管中以浸潤內(nèi)壁狀流過混合物。優(yōu) 選通過使氣體穿過或吹掃混合物的表面而使之接觸。進一步，還可以使氣體在混合物的內(nèi) 部穿過，例如將其鼓泡。另一方面，雖然也可以利用噴霧來提高接觸效率，然而該情況下，最 好噴灑不會成為霧狀的程度的微粒的液滴。優(yōu)選將氣體向含有非揮發(fā)性的物質(zhì)和液狀介質(zhì) 的混合液吹送。另外，在氣化設(shè)備1002中，由于混合液中所含的非揮發(fā)性的物質(zhì)未被氣化， 而僅液狀介質(zhì)被氣化，因此是液狀介質(zhì)的氣化和混合液的濃縮被同時進行的現(xiàn)象。所以，作 為本發(fā)明的另一個方式的氣化設(shè)備1002，通?？梢允褂帽蛔鳛橐后w的濃縮設(shè)備而已知的設(shè) 備(例如后述的圖5的濃縮裝置1100)。<冷凝分離設(shè)備1004>如上所述，冷凝分離設(shè)備1004通過將由氣化設(shè)備1002供給的氣體(例如載氣) 和氣化介質(zhì)冷卻，而分離為冷凝了的介質(zhì)和分離氣體。在該冷凝分離設(shè)備1004中，優(yōu)選將全部的氣化介質(zhì)從氣體中分離。作為冷凝分離設(shè)備1004，可以任意地添加將氣化介質(zhì)的一部分從氣體中分離的冷 凝分離設(shè)備，例如可以使用將氣化介質(zhì)部分冷凝的第一冷凝分離設(shè)備(后述的圖5的第1 冷凝分離裝置1140)、將氣化介質(zhì)完全冷凝的第二冷凝分離設(shè)備(后述的圖5的第2冷凝 分離裝置1170)。這里，在第一冷凝分離設(shè)備中，優(yōu)選將氣化介質(zhì)在減壓下冷卻而冷凝。另外，在第二冷凝分離設(shè)備中，優(yōu)選將氣化介質(zhì)在加壓下進一步冷卻而冷凝。第一冷凝分離設(shè) 備的壓力可以通過向第二冷凝分離設(shè)備移動的氣化介質(zhì)和氣體的混合氣體的氣體移動量、 或者通過由后述的氣體供給設(shè)備1006作用的氣體的移動量來控制。此外，第二冷凝分離設(shè) 備的壓力可以通過由后述的氣體供給設(shè)備1006作用的氣體的移動量、或者通過由后述的 氣體給送設(shè)備作用的氣體的移動量來控制。另外，可以將多個部分冷凝分離設(shè)備與1個完全冷凝分離設(shè)備的組合、1個部分冷 凝分離設(shè)備和多個完全冷凝分離設(shè)備的組合或1個部分冷凝分離設(shè)備和1個完全冷凝分離 設(shè)備的組合并列地排列使用。特別是對于低沸點介質(zhì)的情況，優(yōu)選使用多個冷凝分離設(shè)備， 也可以使用所述的組合。另外，冷凝分離設(shè)備1004的冷凝條件只要是氣化介質(zhì)變?yōu)橐后w的溫度條件即 可，然而為了提高效率，優(yōu)選將介質(zhì)的冷凝溫度設(shè)定為更低的溫度。作為冷凝條件，例如 為-35 20°C。對于低沸點介質(zhì)的情況，優(yōu)選0 -40°c，更優(yōu)選-10 -30°c。對于中沸點介質(zhì)的情況，優(yōu)選10 _30°C，更優(yōu)選0 _20°C。對于高沸點介質(zhì)的情況，優(yōu)選20 -20°C，更優(yōu)選10 -10°C。另外，穿過冷凝分離設(shè)備1004的氣化介質(zhì)的流速雖然沒有特別限制，然而優(yōu)選不 會對氣化介質(zhì)自身的冷凝造成影響的流速。〈氣體供給設(shè)備1006>如上所述，氣體供給設(shè)備1006將分離氣體作為氣體(例如載氣)向所述的氣化設(shè) 備1002供給。所述的氣體供給設(shè)備1006只要是用于使氣體循環(huán)的設(shè)備即可，在圖4中所示的本 發(fā)明的另一個方式的裝置中，雖然將氣體供給設(shè)備1006設(shè)于從冷凝分離設(shè)備1004到氣化 設(shè)備1002的路徑上，然而也可以設(shè)于從氣化設(shè)備1002到冷凝分離設(shè)備1004的路徑上。另 外，在本發(fā)明的另一個方式的裝置中，也可以添加將利用冷凝分離設(shè)備1004得到的液狀介 質(zhì)任意地取出的設(shè)備。進一步，在氣體供給設(shè)備1006中，能夠使氣化介質(zhì)與氣體一起移動。此種氣體供 給可以使用泵等(例如后述的圖5的第1泵1160及第2泵1200)來進行。泵的氣體供給 能力，即排氣量如后所述根據(jù)裝置的全部容積而選擇。如上所述，氣體供給設(shè)備1006設(shè)置 于氣化設(shè)備1002和冷凝分離設(shè)備1004之間，優(yōu)選使氣體向氣化設(shè)備1002，然后向冷凝分離 設(shè)備1004，繼而向氣體供給設(shè)備1006的循環(huán)。所述的泵(例如后述的圖5的第1泵1160及第2泵1200)只要是具備耐藥品性 的泵即可，優(yōu)選內(nèi)部為含氟樹脂制的隔膜泵。通過在不產(chǎn)生蒸汽霧的條件下使用隔膜泵，就 可以在循環(huán)系統(tǒng)中緩慢地使氣體(例如載氣)循環(huán)。例如，作為泵的氣體移動能力，雖然需要有在1分鐘內(nèi)以相對于本發(fā)明的另一個 方式的介質(zhì)回收裝置1010的全部內(nèi)容積為0. 1 10倍的范圍的容積使氣體循環(huán)的能力， 然而優(yōu)選使用具有在1分鐘內(nèi)以0. 3 3倍的范圍的容積使氣體循環(huán)的能力的泵。例如， 如果本發(fā)明的另一個方式的介質(zhì)回收裝置1010的全部內(nèi)容積的總和為3 4L，則可以使用 具有排氣量為15 lL/min的排出能力的含氟樹脂制的泵，優(yōu)選使用排氣量為8 3L/min 的泵。
以下，對可以在本發(fā)明的另一個方式的介質(zhì)回收裝置1010上任意地設(shè)置的設(shè)備， 例如加熱設(shè)備、氣體給送設(shè)備、氣體凈化設(shè)備進行說明(未圖示)。〈保溫加熱設(shè)備〉在本發(fā)明的另一個方式的介質(zhì)回收裝置1010中，可以進一步包括加熱設(shè)備。加熱 設(shè)備將氣化設(shè)備中的液狀介質(zhì)(例如揮發(fā)性的溶媒)設(shè)為沸點或更低的溫度。在加熱設(shè)備中，所加熱的溫度例如對于高沸點、中沸點的介質(zhì)，優(yōu)選將加熱溫度調(diào) 節(jié)為比沸點低10 20°C的溫度。另外，對于低沸點的介質(zhì)，最好調(diào)節(jié)為比沸點低5 10°C 的溫度。但是，也可以在本發(fā)明的另一個方式的目的的范圍內(nèi)加熱至沸點或更高的溫度。例如，為了將液狀介質(zhì)加熱至小于等于液狀介質(zhì)的沸點的溫度，在氣化設(shè)備1002 中，可以使之兼用保持混合液的部分和加熱部(例如后述的圖5的保持臺1118)。另外，當(dāng) 氣化設(shè)備1002是封閉裝置時，可以將加熱設(shè)備設(shè)于該裝置的外側(cè)，將該裝置整體加熱?！礆怏w給送設(shè)備〉在本發(fā)明的另一個方式的介質(zhì)回收裝置1010中，可以還包括氣體給送設(shè)備。氣體給送設(shè)備將利用氣化設(shè)備1002產(chǎn)生的氣化了的介質(zhì)(例如溶媒蒸汽)作為 氣體(例如載氣)向氣化設(shè)備1002供給。例如，可以將由氣化設(shè)備1002排出的氣體和氣 化介質(zhì)的混合氣體、由所述的第一冷凝分離設(shè)備1004排出的氣體和氣化介質(zhì)的混合氣體 等穿過氣體給送設(shè)備(例如泵或者帶有調(diào)整閥門的管線)而向氣化設(shè)備1002供給。另外，氣體給送設(shè)備可以使來自氣化設(shè)備1002的氣體和氣化介質(zhì)穿過氣體給送 設(shè)備(例如泵)向冷凝分離設(shè)備1004移動。另外，在冷凝分離設(shè)備1004有多個的情況下， 可以在它們之間配置氣體供給設(shè)備，使氣體和氣化介質(zhì)移動。氣體給送設(shè)備中的泵的例子與所述氣體供給設(shè)備1006中的泵的例子相同?！礆怏w凈化設(shè)備〉在本發(fā)明的另一個方式的介質(zhì)回收裝置1010中，可以還包括氣體凈化設(shè)備。氣體 凈化設(shè)備是用于將微細的粒狀物、酸、堿等除去的設(shè)備(例如吸附過濾器、清洗收集器)。氣 體凈化設(shè)備無論設(shè)于本發(fā)明的另一個方式的裝置的何處都可以。例如，優(yōu)選設(shè)于從氣化設(shè) 備1002的導(dǎo)出口(后述的圖5的導(dǎo)出口 1116)，或者優(yōu)選設(shè)于用于向氣化設(shè)備1002供給氣 體(載氣)的供給口(后述的圖5的供給口 1114)。所述的本發(fā)明的另一個方式的介質(zhì)回收裝置1010中所使用的材料只要是相對于 氣體(例如載氣)及混合液為非透過性并具備耐藥品性的材料即可，沒有特別限定。作為材 料的例子，可以舉出碳材料、玻璃·琺瑯類、不銹鋼、陶瓷之類的無機材料；聚乙烯、聚丙烯、 四氟乙烯樹脂、三氟氯乙烯樹脂、偏氟乙烯樹脂、氟化乙烯丙烯樹脂、過氟化烷氧基樹脂、不 飽和聚酯、環(huán)氧樹脂、乙烯基酯樹脂、呋喃樹脂、含氟樹脂之類的有機材料；硅酮樹脂之類的 硅材料；鈦等過渡金屬、Pt等貴金屬、Al-Mg合金、Cu合金(例如Cu-Sn合金、Sn-Zn合金、 Cu-Al合金、Cu-Ni合金)、Ni合金(例如Ni-Cu合金、Ni-Mo合金、Ni-Cr合金)之類的金 屬材料；或復(fù)合材料；或者被耐腐蝕材料覆蓋的材料等。優(yōu)選玻璃、含氟樹脂、不銹鋼。本發(fā)明的另一個方式的介質(zhì)回收裝置1010例如可以用于生藥等的萃取液的濃 縮、液狀的試樣的濃縮；機械裝置、構(gòu)件、底座、模具等的清洗液的回收等。以下，對于本發(fā)明的另一個方式的優(yōu)選的實施方式，將參照附圖進行詳細說明。圖5是表示本實施方式的液狀介質(zhì)回收裝置1010(溶媒回收及多試樣濃縮用的裝
13置)的概要的圖。圖中的代表性的符號為，1010:液狀介質(zhì)回收裝置，1032:給送管(給送 設(shè)備)，1100 濃縮裝置(氣化設(shè)備)，1118 保持臺(保溫加熱設(shè)備)，1140 第1冷凝分離 裝置(第一冷凝設(shè)備)，1160 第1泵(給送設(shè)備)，1170 第2冷凝分離裝置(第二冷凝設(shè) 備)，1200 第2泵(氣體供給設(shè)備)。如圖5所示，液狀介質(zhì)回收裝置1010包括濃縮裝置1100、第1冷凝分離裝置1140、 第1泵1160、第2冷凝分離裝置1170、第2泵1200?！礉饪s裝置1100>濃縮裝置1100包括容器1110，在容器1110的上部，形成有用于向容器1110供給 氣體(載氣)的供給口 1114、將在容器1110之中氣化了的介質(zhì)(溶媒蒸汽)從容器1110 中導(dǎo)出的導(dǎo)出口 1116。容器1110除去供給口 1114及導(dǎo)出口 1116以外都被密封。在容器1110的內(nèi)部，設(shè)有用于保持多個多試樣樣品容器1112的保持臺1118。多 試樣樣品容器1112具有一端形成有開放的開放口 1120的長尺寸的形狀，例如試管的形狀。 可以從該開放口 1120將多試樣樣品向多試樣樣品容器1112中注入，并且可以將如后述所 示向容器1110供給的載氣從開放口 1120供給。保持臺1118由容易傳導(dǎo)熱的材料，例如鋁制成的塊材形成。在保持臺1118的上 端面，設(shè)置有比1個多試樣樣品容器1112的外形略大地形成的多個孔1122。通過向各個孔 1122中插設(shè)多試樣樣品容器1112，就可以將多試樣樣品容器1112保持于保持臺1118上。 在多試樣樣品容器1112被插設(shè)于孔1122中時，多試樣樣品容器1112的開放口 1120的附 近的上端就從保持臺1118突出。另外，在保持臺1118上，連結(jié)有熱源部(未圖示)，由熱源部(未圖示)產(chǎn)生的熱 經(jīng)過保持臺1118向保持于孔1122中的各個多試樣樣品容器1112傳遞。在該熱源部上，連 接有用于控制多試樣樣品容器1112的溫度的溫度控制裝置(未圖示)，可以將多試樣樣品 容器1112保持為所需的溫度。如上所述，在容器1110的上部，形成有供給1114。在供給1114上，朝向容器的下 方地連接有供給管1124。在供給管1124的下端部，由支撐臺(未圖示)支撐地設(shè)有氣體分 支部1126。在氣體分支部1126上，安裝有朝向下方延伸的多條噴嘴管1128。將多條噴嘴 管1128與在所述的保持臺1118上形成的孔1122分別對應(yīng)地形成。噴嘴管1128的各自的 下端部被開放，可以將向供給1114供給的載氣從噴嘴管1128向下方導(dǎo)入。在多試樣樣品 容器1112被插設(shè)于孔1122中時，噴嘴管1128的下端部就位于注入多試樣樣品容器1112 中的多試樣樣品的液面的正上方。通過導(dǎo)入從位于注入多試樣樣品容器1112中的多試樣樣品的液面的正上方的噴 嘴管1128的下端部向供給口 1114供給的載氣，多試樣樣品中所含的液狀介質(zhì)(溶媒)就 被氣化，變?yōu)槿苊秸羝?。如上所述，在容?110的上部，形成有導(dǎo)出1116，溶媒蒸汽被經(jīng)過 導(dǎo)出1116從容器1110中導(dǎo)出。〈第1冷凝分離裝置1140>在容器1110的上部形成的導(dǎo)出1116上，連接有配管1020的一端。該配管1020 的另一端與第1冷凝分離裝置1140的供給1142連接。從導(dǎo)出1116中導(dǎo)出的溶媒蒸汽經(jīng) 過配管1020向第1冷凝分離裝置1140供給。第1冷凝分離裝置1140包括貯留用罐1144、與貯留用罐1144的上部連接的冷凝用冷卻冷凝器1146。在冷凝用冷卻冷凝器1146的下端部的附近形成有所述的供給1142。 在冷凝用冷卻冷凝器1146的內(nèi)部，設(shè)有被制成螺旋狀的制冷劑配管1148。制冷劑配管1148 具有2個端部，一方的端部被與制冷劑供給管1050連接，另一方的端部被與制冷劑排出 管1052連接。在冷凝用冷卻冷凝器1146的上部，形成有用于導(dǎo)出被分離的載氣的導(dǎo)出口 1150。在冷凝用冷卻冷凝器1146的下部，形成有用于導(dǎo)出被分離的溶媒的導(dǎo)出口 1152。被 分離的溶媒被貯留于與冷凝用冷卻冷凝器1146的下方連接的貯留用罐1144中。〈第1 泵 1160>從形成于所述的冷凝用冷卻冷凝器1146的上部的導(dǎo)出口 1150中導(dǎo)出被分離的載 氣。在該導(dǎo)出口 1150上，連接有配管1022的一端。該配管1022的另一端與第1泵1160 的供給口 1162連接。在第1泵1160上，形成有用于導(dǎo)出所供給的載氣的導(dǎo)出口 1164。在第1泵1160上，電連接有用于向第1泵1160供電的電源(未圖示)，按照使從 導(dǎo)出口 1164中導(dǎo)出的載氣的導(dǎo)出量達到所需的流量的方式，將向供給口 1162供給的載氣 與溶媒蒸汽一起從導(dǎo)出口 1164中導(dǎo)出。<第2冷凝分離裝置1170>如上所述，從在第1泵1160上形成的導(dǎo)出口 1164中將規(guī)定的流量的載氣與溶媒 蒸汽一起導(dǎo)出。在該導(dǎo)出口 1164上，連接有配管1024的一端。該配管1024的另一端與第 2冷凝分離裝置1170的供給口 1172連接。溶媒蒸汽與從導(dǎo)出口 1164中導(dǎo)出的載氣一起， 經(jīng)過配管1024向第2冷凝分離裝置1170供給。第2冷凝分離裝置1170包括貯留用罐1174、冷凝用冷卻冷凝器1176。在冷凝用 冷卻冷凝器1176的內(nèi)部，設(shè)有用于貯留制冷劑的制冷劑罐1178。制冷劑罐1178設(shè)有用于 將制冷劑向制冷劑罐1178供給的制冷劑供給口 1180、用于將制冷劑從制冷劑罐1178中排 出的制冷劑排出口 1182。在所述的供給口 1172上，連接有螺旋狀形成的配管1184的一端。配管1184的另 一方的端部與形成于冷凝用冷卻冷凝器1176的下方的導(dǎo)出口 1186連接。導(dǎo)出口 1186被 借助配管1026與貯留用罐1174連接。在配管1184中被冷凝了的溶媒被經(jīng)過配管1026向 貯留用罐1174供給。在貯留用罐1174的上方，形成有導(dǎo)出口 1188，將由冷凝用冷卻冷凝器1176供給的 溶媒蒸汽冷凝而與溶媒分離的載氣(以下簡稱為分離載氣)被從導(dǎo)出口 1188中導(dǎo)出。另 外，由冷凝用冷卻冷凝器1176供給的溶媒被貯留于貯留用罐1174的下部。而且，在所述的冷凝用冷卻冷凝器1176上，還設(shè)有用于使制冷劑循環(huán)的循環(huán)泵 1190。利用該循環(huán)泵1190，可以使向制冷劑罐1178供給的制冷劑、向冷凝用冷卻冷凝器 1146的制冷劑配管1148供給的制冷劑循環(huán)?！吹?泵 1200>從形成于所述的貯留用罐1174的上部的導(dǎo)出口 1188中導(dǎo)出分離載氣。在該導(dǎo)出 口 1188上，連接有配管1028的一端。該配管1028的另一端與第2泵1200的供給口 1202 連接。在第2泵1200上，形成有用于將所供給的載氣導(dǎo)出的導(dǎo)出口 1204。在第2泵1200上，按照使從導(dǎo)出口 1204中導(dǎo)出的載氣的導(dǎo)出量達到所需的流量 的方式，將向供給口 1202供給的載氣從導(dǎo)出口 1204中導(dǎo)出。在形成于第2泵1200上的導(dǎo)出口 1204上，連接有配管1030的一端。該配管1030的另一端與所述的濃縮裝置1100的容器1110的供給口 1114連接。從第2泵1200中導(dǎo)出 的載氣向濃縮裝置1100的容器1110供給。通過采用此種構(gòu)成，就可以使載氣循環(huán)。在采用了所述的構(gòu)成的情況下，由濃縮裝置1100構(gòu)成氣化設(shè)備1002。另外，由第 2冷凝分離裝置1170，或由第1冷凝分離裝置1140和第2冷凝分離裝置1170構(gòu)成冷凝分 離設(shè)備1004。進一步，由第2泵1200，或由第1泵1160和第2泵1200構(gòu)成氣體供給設(shè)備 1006。另外，如圖5所示，在介質(zhì)回收裝置1010上，設(shè)有給送管1032。給送管1032的一端與濃縮裝置1100的容器1110的導(dǎo)出口 1130連接，給送管1032 的另一端與設(shè)于配管1028的途中的供給口 1192連接。通過如此設(shè)置，使在容器1110中氣 化了的溶媒蒸汽不經(jīng)過第1冷凝分離裝置1140、第1泵1160和第2冷凝分離裝置1170，而 可以再次回到濃縮裝置1100，可以控制第2冷凝分離裝置1170內(nèi)的裝置內(nèi)壓力和濃縮裝 置1100內(nèi)的裝置內(nèi)壓力。在該給送管1032的途中設(shè)有閥門等流量調(diào)整裝置。通過如此設(shè) 置，可以調(diào)節(jié)再次回到濃縮裝置1100的溶媒蒸汽的流量，可以調(diào)整濃縮裝置1100的溶媒蒸 汽的分壓。實施例下面，將基于實施例，對本發(fā)明的一個方式進行更為詳細的說明。這些實施例在任 何意義上來說都不是對本發(fā)明的一個方式進行限制的例子。實施例1在作為本發(fā)明的一個方式的圖1中所示的液狀介質(zhì)回收裝置10中，向溶媒供給用 密閉罐50中導(dǎo)入色譜的洗提劑中所使用的乙醇含有物IOOmL,使用加減壓復(fù)式泵P-2，從回 收溶媒供給口 24中，以34mL/min的注入流量，向封閉系統(tǒng)中滴下注入回收有機溶媒。調(diào)節(jié) 隔膜泵P-I，將氣體(Air)流量設(shè)為6L/min，使之經(jīng)過導(dǎo)管60 (外徑6mm、內(nèi)徑4mm)，按照使 由支管36固定的導(dǎo)管60的頭端位于距離IL容量的蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26的底部6cm 的方式，配置了導(dǎo)管60。這樣，按照在蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26中積存了 3 4cm左右的 回收有機溶媒的液面上形成2 4mm左右的凹陷的圈的方式，經(jīng)過導(dǎo)管60從相對于界面的 斜向位置將氣體向回收有機溶媒吹送。被向蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器26的底部吹送的氣體 與氣化了的乙醇一起，向燒瓶上部移動，到達加溫部22。加溫部22具有直管狀蒸發(fā)部(內(nèi) 徑60mm、長度約為200mm)、由配置于其內(nèi)部的外徑8mm的管構(gòu)成的蛇形管，蛇形管的螺旋直 徑以外徑計為55mm。從加溫浴40向該蛇形管的管內(nèi)利用溫浴循環(huán)用泵P_3供給溫浴液，使 溫浴液在加溫浴40和包括蛇形管的加溫部22之間循環(huán)，將加溫浴40及加溫部22保持為 65°C。這樣，從回收溶媒供給口 24滴下的回收溶媒就在加溫部22的內(nèi)部經(jīng)過蛇形管的外 部表面及直管狀蒸發(fā)部的內(nèi)部壁面而向下方移動，與從加溫部的下部向上部流動的氣體接 觸，其一部分被氣化。在蒸發(fā)用圓底燒瓶儲液器及加溫部22兩者中氣化了的乙醇經(jīng)過連接 導(dǎo)管70，慢慢地到達冷凝用冷卻冷凝器102，在這里被冷卻，乙醇冷凝而變?yōu)橐籂?，漸漸地 積存于IL容積的圓底燒瓶儲液器104中。所述條件下，在圓底燒瓶儲液器104中，以大約 8. 5mL/min的比率基本上回收了全部量的乙醇(> 99% )。實施例2如表1所示，除了將實施例1中的加溫浴溫度65°C改為加溫浴溫度76°C，將回收 溶媒注入流量34mL/min改為回收溶媒注入流量5. OmL/min，將泵P-I流量6L/min改為泵P-I流量30L/min以外，與實施例1相同地進行。將所得的結(jié)果表示于表1中。實施例3如表1所示，除了將實施例1的被回收的有機溶媒的種類從乙醇改為甲醇，將加溫 浴溫度65°C改為加溫浴溫度54°C，將回收溶媒注入流量34mL/min改為回收溶媒注入流量 6. 8mL/min以外，與實施例1相同地進行。將所得的結(jié)果表示于表1中。實施例4如表1所示，除了將實施例1的被回收的有機溶媒的種類從乙醇改為乙酸乙酯，將 加溫浴溫度65°C改為加溫浴溫度76°C，將回收溶媒注入流量34mL/min改為回收溶媒注入 流量10. OmL/min以外，與實施例1相同地進行。將所得的結(jié)果表示于表1中。實施例5如表1所示，除了將實施例1的被回收的有機溶媒的種類從乙醇改為氯仿，將加溫 浴溫度65°C改為加溫浴溫度54°C，將回收溶媒注入流量34mL/min改為回收溶媒注入流量 10. OmL/min以外，與實施例1相同地進行。將所得的結(jié)果表示于表1中。表 1
實施例被回收的有機 溶媒的種類加溫浴 CC)回收溶媒 注入流量 (mL/niin)泵P-I流量 (mL/min)有機溶媒 回收流量 (mL/min)有機溶媒 回收率1乙醇6534.068.5>992乙醇765.0305.0>993甲醇546.865.6>994乙酸乙酯7610.065.6>995氯仿5410.067.7>99注在向溶媒供給用密閉罐50中導(dǎo)入了 IOOmL的液狀介質(zhì)的狀態(tài)下開始回收操作。產(chǎn)業(yè)上的利用可能性根據(jù)本發(fā)明的一個方式，由于不使溶媒沸騰地使之動作，因此可以提供能夠在優(yōu) 選的工作狀態(tài)下精制溶媒的方法及裝置。根據(jù)本發(fā)明的另一方式，可以提供能夠?qū)⒑幸籂罱橘|(zhì)和非揮發(fā)性的物質(zhì)的混合 物“濃縮”，不將象溶媒那樣的液狀介質(zhì)向大氣中排出、而是作為液狀介質(zhì)回收的裝置。
權(quán)利要求
一種液狀介質(zhì)的回收裝置，其特征在于，包括使氣體與含有液狀介質(zhì)和非揮發(fā)性的物質(zhì)的混合液接觸而使液狀的所述介質(zhì)在液狀介質(zhì)的沸點以下氣化的氣化設(shè)備，通過將由所述氣化設(shè)備供給的所述氣體和被氣化了的所述介質(zhì)冷卻而分離為冷凝的所述介質(zhì)和分離氣體的冷凝分離設(shè)備，將所述分離氣體作為所述氣體向所述氣化設(shè)備供給的氣體供給設(shè)備，調(diào)節(jié)所述氣化設(shè)備中的介質(zhì)蒸氣的分壓的分壓調(diào)節(jié)設(shè)備；所述冷凝分離設(shè)備由將被氣化了的所述介質(zhì)部分冷凝的第一冷凝分離設(shè)備、和將通過所述部分冷凝分離設(shè)備的被氣化了的所述介質(zhì)進一步冷卻而完全冷凝的第二冷凝分離設(shè)備構(gòu)成，所述第一冷凝分離設(shè)備是在減壓下將被氣化了的所述介質(zhì)冷卻而冷凝的設(shè)備，所述第二冷凝分離設(shè)備是在加壓下將被氣化了的所述介質(zhì)進一步冷卻而冷凝的設(shè)備；所述分壓調(diào)節(jié)設(shè)備具有如下的旁通流路用于將從所述氣化設(shè)備流出的所述氣體和被氣化了的所述介質(zhì)的一部分，不經(jīng)過所述冷凝分離設(shè)備，而與從所述冷凝分離設(shè)備流出的所述分離氣體合流，而再次回到所述氣化設(shè)備；通過調(diào)節(jié)流經(jīng)該旁通流路的流量，來調(diào)節(jié)所述氣化設(shè)備中的介質(zhì)蒸氣的分壓。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液狀介質(zhì)的回收裝置，其中，含有單個或多個所述第一冷凝 分離設(shè)備和/或所述第二冷凝分離設(shè)備。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液狀介質(zhì)的回收裝置，其中，還包括所述氣化設(shè)備的保溫 加熱設(shè)備。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項所述的液狀介質(zhì)的回收裝置，其中，所述氣化設(shè)備向液 狀的所述介質(zhì)吹送所述氣體，使所述介質(zhì)氣化，并且將含有液狀的所述介質(zhì)的混合液濃縮。
全文摘要
本發(fā)明提供使氣體與液狀介質(zhì)強制性地接觸，使液狀介質(zhì)氣化，將氣化了的該介質(zhì)冷凝的液狀介質(zhì)的回收方法及液狀介質(zhì)的回收裝置。另外，本發(fā)明是包括使氣體與含有液狀介質(zhì)和非揮發(fā)性的物質(zhì)的混合液接觸而將液狀的所述介質(zhì)氣化的氣化設(shè)備、通過將由所述氣化設(shè)備供給的所述氣體和被氣化了的所述介質(zhì)冷卻而分離為冷凝了的所述介質(zhì)和分離氣體的冷凝分離設(shè)備、將所述分離氣體作為所述氣體向所述氣化設(shè)備供給的氣體供給設(shè)備的液狀介質(zhì)的回收裝置。
文檔編號B01D3/10GK101920125SQ201010240738
公開日2010年12月22日 申請日期2004年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月29日
發(fā)明者三木浩一, 鳥居滋 申請人:株式會社創(chuàng)造化學(xué)研究所