專利名稱：一種己內(nèi)酰胺雜質(zhì)萃取的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用萃取塔和離心萃取技術(shù)串聯(lián)組合技術(shù)對己內(nèi)酰胺生產(chǎn)中雜質(zhì)萃取工序含己內(nèi)酰胺廢水進(jìn)行溶劑萃取的新方法，可以有效解決現(xiàn)有技術(shù)中萃取效果不理想的問題，達(dá)到深度萃取的目的。適用于原子能化工、濕法冶金、制藥和石油化工等領(lǐng)域的液-液溶劑萃取。
背景技術(shù)：
己內(nèi)酰胺(CPL)是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用做生產(chǎn)聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纖維的原料，此外，己內(nèi)酰胺還可用于生產(chǎn)抗血小板藥物6-氨基己酸，生產(chǎn)月桂氮卓酮等，用途十分廣泛。盡管近年來我國己內(nèi)酰胺產(chǎn)量有一定的增長，但仍不能滿足化學(xué)纖維工業(yè)和塑料制品業(yè)發(fā)展的需求，進(jìn)口量不斷增加。己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝流程長，工序多，設(shè)備多，循環(huán)物料大，導(dǎo)致原料消耗量大，副產(chǎn)物和中間產(chǎn)物多。為了有效地降低系統(tǒng)中微量雜質(zhì)的平衡濃度從而進(jìn)一步提高己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量，己內(nèi)酰胺生產(chǎn)企業(yè)在己內(nèi)酰胺精制工藝中增加了雜質(zhì)萃取工序。雜質(zhì)萃取就是將雜質(zhì)最富集處的含己內(nèi)酰胺廢水用苯進(jìn)行萃取，將己內(nèi)酰胺萃取到苯中進(jìn)行回收，萃取相即含己內(nèi)酰胺的苯溶液進(jìn)入下游的精餾塔，萃余相即富集了水溶性雜質(zhì)的廢水經(jīng)過氣提后送廢液焚燒裝置?，F(xiàn)有的雜質(zhì)萃取工序中，通常都是借助轉(zhuǎn)盤塔用苯從含己內(nèi)酰胺廢水中萃取出己內(nèi)酰胺，但是效果均不理想。如中國石化集團(tuán)某公司采用新型的轉(zhuǎn)盤萃取塔對己內(nèi)酰胺裝置雜質(zhì)萃取工序的含己內(nèi)酰胺廢水進(jìn)行萃取，處理后的廢水中己內(nèi)酰胺含量約4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，有時甚至高達(dá)8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于己內(nèi)酰胺含量小于0. 5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的技術(shù)要求，既損失己內(nèi)酰胺，又使殘液COD很高，約(5 10) X 104，污染環(huán)境，資源流失。因此，有必要采用新型、高效的萃取技術(shù)對雜質(zhì)萃取工序進(jìn)行改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的首要技術(shù)問題是針對現(xiàn)有背景技術(shù)而提供一種進(jìn)行液-液溶劑萃取的新工藝，克服現(xiàn)有設(shè)備萃取效果不理想以及成本高等缺點(diǎn)，有效的解決液-液溶劑萃取存在的以上問題。本發(fā)明的目的在于提供一種己內(nèi)酰胺生產(chǎn)中雜質(zhì)萃取的方法。本發(fā)明的另一目的是提供一種實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置，其結(jié)構(gòu)簡單，容易實(shí)施，操作方便，并適合長周期運(yùn)轉(zhuǎn)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種己內(nèi)酰胺雜質(zhì)萃取的方法，包括有如下步驟 ①己內(nèi)酰胺廢水進(jìn)入萃取塔，在苯為萃取劑、萃取溫度為20 80°C條件下進(jìn)行萃取分離；②經(jīng)塔式萃取設(shè)備萃取后的殘液進(jìn)入離心萃取設(shè)備，在苯為萃取劑、攪拌轉(zhuǎn)速為100 2000r/min、溫度為20°C 130°C條件下萃取分離出廢水和苯，苯通過緩沖罐進(jìn)入萃取塔，廢水進(jìn)入汽提塔。所述苯先進(jìn)入離心萃取設(shè)備作為萃取劑進(jìn)行萃取，然后再進(jìn)入塔式萃取設(shè)備作為
3萃取劑進(jìn)行萃取實(shí)現(xiàn)逆流萃取。所述步驟①中，苯體積流量為含己內(nèi)酰胺廢水體積流量的2 6倍。所述步驟②中，苯體積流量為含己內(nèi)酰胺廢水體積流量的1 10倍。本發(fā)明提供一種己內(nèi)酰胺生產(chǎn)中雜質(zhì)萃取的裝置，主要包括萃取塔、緩沖罐、離心萃取分離器和汽提塔，其特征是所述萃取塔殘液出口連接到離心萃取分離器的重相入口， 苯管路連接到萃取劑入口，離心萃取分離器的重相出口連接到汽提塔，輕相出口連接到緩沖罐，緩沖罐中的苯通過泵連接到萃取塔。所述離心萃取分離器2 10臺串聯(lián)，上一級離心萃取分離器的重相出口連接到下一級離心萃取分離器的重相入口，最后一級離心萃取分離器的重相出口連接到汽提塔。本發(fā)明中塔式萃取設(shè)備為噴淋塔、填料塔、篩板塔、脈沖塔、震動篩板塔、轉(zhuǎn)盤塔寸。本發(fā)明的技術(shù)思路是塔式萃取設(shè)備具有存液量較小、高空發(fā)展占地面積小、處理能力大、密封性能好、適于高溫高壓大通量易燃易爆環(huán)境的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，但設(shè)備設(shè)計(jì)放大較困難，有時返混嚴(yán)重，大部分屬于重力式或低分離因數(shù)的設(shè)備，不能達(dá)到深度萃取的目的；離心萃取分離中分離因數(shù)通常可達(dá)重力的幾百倍，特別適合處理兩相密度差小、粘度大和易乳化的體系，并且具有強(qiáng)大的混合功能，可使二相物流充分混合，使二相物流間很容易的進(jìn)行反應(yīng)或傳質(zhì)，能夠達(dá)到深度萃取的目的，但存在著加工要求高、制造成本貴、操作成本高等缺點(diǎn)。本發(fā)明采用萃取塔和離心萃取技術(shù)串聯(lián)組合進(jìn)行液-液萃取，充分考慮到塔式萃取設(shè)備具有高空發(fā)展占地面積小、處理能力大、密封性能好、適于高溫高壓大通量易燃易爆環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)。先通過塔式萃取設(shè)備進(jìn)行初級萃取，萃取出廢水中大部分己內(nèi)酰胺；再利用離心萃取設(shè)備進(jìn)行深度萃取，提高萃取效果。本發(fā)明還可以根據(jù)實(shí)際的萃取效果確定離心萃取設(shè)備采用單級或多級串聯(lián)，以求達(dá)到理想效果。本發(fā)明的操作溫度原則上沒有特殊限定，可以根據(jù)實(shí)際的生產(chǎn)需要作出靈活的符合實(shí)際需要的選擇。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于將萃取塔和離心萃取技術(shù)串聯(lián)組合，充分發(fā)揮了設(shè)備的各自特點(diǎn)，克服了現(xiàn)有塔式萃取設(shè)備大部分屬于重力式或低分離因數(shù)的設(shè)備，不能達(dá)到深度萃取的缺點(diǎn)，生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)簡單，容易實(shí)施，操作方便，并適合長周期運(yùn)轉(zhuǎn)，適合在液-液溶劑萃取場合推廣使用，適用于原子能化工、制藥、濕法冶金和石油化工等領(lǐng)域的液-液溶劑萃取。


圖1為本發(fā)明采用萃取塔和單級離心萃取串聯(lián)組合萃取流程示意圖； 圖2為本發(fā)明采用采用萃取塔和兩級離心萃取串聯(lián)組合萃取流程示意其中1是萃取塔、2是萃取塔殘液出口、3是離心萃取分離器重相進(jìn)口、4是離心萃取分離器輕相進(jìn)口、是一級離心萃取分離器、5_2是二級離心萃取分離器、6是離心萃取分離器重相出口、7是離心萃取分離器萃取劑進(jìn)口、8是汽提塔、9是緩沖罐、10是泵，虛線為苯流動方向，實(shí)線為含己內(nèi)酰胺廢水流動方向。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但這些實(shí)例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1
按附圖ι所示的萃取流程，含己內(nèi)酰胺廢水體積流量為6. 0m3/h,己內(nèi)酰胺含量為48%， 水含量50%左右，其余為硫銨和有機(jī)雜質(zhì)，混合物密度l(^8kg/ m3，溫度為40士5°C。苯體積流量36. Om m3/h,密度87^g/m3，離心萃取分離的溫度為40°C，離心萃取分離器電機(jī)轉(zhuǎn)速為1200r/min，離心萃取分離器的操作壓力為0. 01-0. 20MPa。己內(nèi)酰胺含量采用氣相色譜法，參照DSM385-E和385-02-E和DSM657-E。萃取后， 廢水中的己內(nèi)酰胺含量為0. 5%(重量比)以下，廢水中非飽和苯的含量不大于0. 1%(重量比)。實(shí)施例2
按附圖2所示的萃取流程，含己內(nèi)酰胺廢水體積流量為6. 0 m3/h,己內(nèi)酰胺含量為48%， 水含量50%左右，其余為硫銨和有機(jī)雜質(zhì)，混合物密度l(^8kg/ m3，溫度為40士5°C。苯體積流量36. 0 m3/h,密度87^g/ m3，離心萃取分離的溫度為40°C，離心萃取分離器電機(jī)轉(zhuǎn)速為1200r/min，離心萃取分離器的操作壓力為0. 01-0. 20MPa。己內(nèi)酰胺含量采用氣相色譜法，參照DSM385-E和385-02-E和DSM657-E。萃取后， 廢水中的己內(nèi)酰胺含量為0. 3%(重量比)以下，廢水中非飽和苯的含量不大于0. 1%(重量比)。實(shí)施例3
按附圖1所示的萃取流程，含己內(nèi)酰胺廢水體積流量為3. 5 m3/h,己內(nèi)酰胺含量為48%， 水含量50%左右，其余為硫銨和有機(jī)雜質(zhì)，混合物密度l(^8kg/ m3，溫度為40士5°C。苯體積流量15. 0 m3/h，密度87 / m3，離心萃取分離的溫度為40°C，離心萃取分離器電機(jī)轉(zhuǎn)速為900r/min，離心萃取分離器的操作壓力為0. 01-0. 20MPa。己內(nèi)酰胺含量采用氣相色譜法，參照DSM385-E和385-02-E和DSM657-E。萃取后， 廢水中的己內(nèi)酰胺含量為0. 7%(重量比)以下，廢水中非飽和苯的含量不大于0. 2%(重量比)。
權(quán)利要求
1.一種己內(nèi)酰胺雜質(zhì)萃取的方法，其特征在于包括有如下步驟①己內(nèi)酰胺廢水進(jìn)入萃取塔，在苯為萃取劑、萃取溫度為20 80°C條件下進(jìn)行萃取分離；②經(jīng)塔式萃取設(shè)備萃取后的殘液進(jìn)入離心萃取設(shè)備，在苯為萃取劑、攪拌轉(zhuǎn)速為100 2000r/min、溫度為 20°C 130°C條件下萃取分離出廢水和苯，苯通過緩沖罐進(jìn)入萃取塔，廢水進(jìn)入汽提塔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺雜質(zhì)萃取的方法，其特征在于所述苯先進(jìn)入離心萃取設(shè)備作為萃取劑進(jìn)行萃取，然后再進(jìn)入塔式萃取設(shè)備作為萃取劑進(jìn)行萃取實(shí)現(xiàn)逆流萃取。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺雜質(zhì)萃取的方法，其特征在于所述步驟①中，苯體積流量為含己內(nèi)酰胺廢水體積流量的2 6倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺雜質(zhì)萃取的方法，其特征在于所述步驟②中，苯體積流量為含己內(nèi)酰胺廢水體積流量的1 10倍。
5.一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述己內(nèi)酰胺雜質(zhì)萃取的裝置，主要包括萃取塔、緩沖罐、離心萃取分離器和汽提塔，其特征是所述萃取塔殘液出口連接到離心萃取分離器的重相入口， 苯管路連接到萃取劑入口，離心萃取分離器的重相出口連接到汽提塔，輕相出口連接到緩沖罐，緩沖罐中的苯通過泵連接到萃取塔。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述己內(nèi)酰胺雜質(zhì)萃取的裝置，其特征是所述離心萃取分離器 2 10臺串聯(lián)，上一級離心萃取分離器的重相出口連接到下一級離心萃取分離器的重相入口，最后一級離心萃取分離器的重相出口連接到汽提塔。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種己內(nèi)酰胺裝置雜質(zhì)萃取的新方法，其特征在于首先，含己內(nèi)酰胺廢水進(jìn)入塔式萃取設(shè)備和苯進(jìn)行萃取分離；其次，塔式萃取設(shè)備萃取后的殘液進(jìn)入離心萃取設(shè)備，進(jìn)行深度萃??；萃取后富含水溶性雜質(zhì)的廢水進(jìn)入氣提塔。本發(fā)明可以有效解決現(xiàn)有技術(shù)中萃取效果不理想的問題，達(dá)到深度萃取的目的，適用于原子能化工、制藥、濕法冶金和石油化工等領(lǐng)域的液-液溶劑萃取。
文檔編號B01D11/04GK102234248SQ20101015347
公開日2011年11月9日 申請日期2010年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月23日
發(fā)明者盧世健, 吳望成, 唐康, 曠志剛, 汪華林, 白志山, 瞿亞平 申請人:中國石油化工股份有限公司