專利名稱：ZnSn(OH)₆多孔光催化材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種ZnSn(0H)6多孔光催化材料的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
自從1972年首次利用太陽光催化分解水以來，光催化降解已經(jīng)成為環(huán)境治理中 的一項(xiàng)重要技術(shù)，光催化劑的研究成為熱點(diǎn)。目前常用的光催化劑有Ti02、Zn0等一元氧化 物，Zn0-Sn02, Ti02-Sn02等復(fù)合氧化物。常見一元光催化劑存在光的利用效率不高、光生電 子空穴對易復(fù)合等問題，而復(fù)合材料的制備工藝相對復(fù)雜，同樣限制了它的應(yīng)用(Zhang L L，etal. J. Hazard. Mater.，2009，171 =294-300.)。光催化性能優(yōu)異且工藝簡單的新型光催 化劑的制備仍然是一個難點(diǎn)。研究新型光催化劑，提高光催化劑的催化效率具有非常重要 的現(xiàn)實(shí)意義。普通方法制備的ZnSn(0H)6可用作高分子添加劑，具有阻燃(張予東等.物理 化學(xué)學(xué)報(bào)，2007，23 (7) :1095-1098.)、潤滑(張予東等.潤滑與密封，2006 (9) =80-82,86.) 等效果，還可用作制備 Zn2Sn04 和 ZnSn03 的前驅(qū)物(Zeng J，et al. J. Phys. Chem. C，2008， 112 :4159-4167.)，但并沒有催化性能及應(yīng)用方面的研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種能克服上述缺陷、制備工藝簡單、光催化性能高的 ZnSn(0H)6S孔光催化材料的制備方法。其技術(shù)方案為一種ZnSn(0H)6多孔光催化材料的制備方法，其特征在于包括以下幾個步驟(1) 以水作為溶劑，以可溶性鋅鹽、四氯化錫和強(qiáng)堿為原料，攪拌形成均一溶液；(2)將溶液在 一定溫度下水熱處理一段時(shí)間；(3)對水熱處理后的產(chǎn)物進(jìn)行分離、洗滌、干燥，干燥溫度 為20 100°C，最終獲得由粒徑小于lOOnm的粒子堆積而成的ZnSn (OH) 6多孔光催化材料。所述的ZnSn (0H)6多孔光催化材料的制備方法，步驟(1)形成的混合溶液中，可溶 性鋅鹽濃度為0. 005摩爾/升 2. 0摩爾/升，四氯化錫濃度為0. 005摩爾/升 2. 0摩 爾/升，強(qiáng)堿濃度為0. 01摩爾/升 5. 0摩爾/升，水為去離子水或蒸餾水；所用的可溶性 鋅鹽為單一的可溶性二價(jià)鋅鹽，包括氯化鋅、醋酸鋅、硝酸鋅和硫酸鋅，強(qiáng)堿為氫氧化鈉和 氫氧化鉀中的一種或兩種，上述原料的加入順序?yàn)槭紫葘⒖扇苄凿\鹽和四氯化錫溶于水 中攪拌至完全溶解，然后再加入強(qiáng)堿。所述的ZnSn (0H)6多孔光催化材料的制備方法，步驟⑵中水熱處理溫度為120 190°C，處理時(shí)間為6 72小時(shí)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)(l)ZnSn(0H)6為多孔狀結(jié)構(gòu)，具有很好的吸附及光催化降解能力，可以作為一種 新型光催化劑予以應(yīng)用。(2)制備的ZnSn (0H)6多孔光催化材料結(jié)晶很好。(3)原料廉價(jià)易得、操作方便，整個過程無需任何絡(luò)合劑或表面活性劑，易于實(shí)現(xiàn)
3工業(yè)化生產(chǎn)。
(4)制備工藝簡單，不需要復(fù)雜昂貴的設(shè)備。


圖lZnSn(0H)6S孔光催化材料的制備工藝流程圖。圖2ZnSn(0H)6多孔光催化材料的X射線衍射譜圖。圖3在170°C水熱10小時(shí)得到的ZnSn(0H)6多孔光催化材料的一組電子顯微照片， 其中(a)透射電鏡照片，(b)選區(qū)電子衍射花樣，(c)掃描電鏡照片。圖4甲基橙濃度和光照時(shí)間的關(guān)系曲線，其中(a)曲線是以ZnSn(0H)6多孔材料 為光催化劑，(b)曲線是以P25(德國德固賽有限公司開發(fā)的一種采用氣相法工藝生產(chǎn)的納 米Ti02，具有較好的光催化效果)為光催化劑，C/CQ是光照后和光照前甲基橙平衡濃度的比 值。
具體實(shí)施例方式用下列實(shí)施例進(jìn)一步說明制備方法及效果實(shí)施例1.步驟1 先將0.3g醋酸鋅和1.5g四氯化錫溶于63mL去離子水中，然后再加入1.5g 氫氧化鈉，攪拌均勻形成混合溶液。步驟2 將步驟1得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到100mL不銹鋼反應(yīng)釜中，在170°C恒溫烘 箱中靜置10h。步驟3 待自然冷卻后，離心并用去離子水和無水乙醇分別洗滌3次，將獲得的白 色固體于50°C真空干燥，最后得到ZnSn(0H)6多孔光催化材料。 圖2為本實(shí)施例制備的ZnSn (OH) 6多孔光催化材料的X射線衍射譜圖，譜圖中未發(fā) 現(xiàn)其他雜質(zhì)的衍射峰，說明所得為ZnSn(0H)6。從圖3(a)可以看到ZnSn (OH) 6是由一些粒徑 小于lOOnm的不規(guī)則顆粒堆積而成，堆積體中間的顏色比四周的要淺，說明它是空心的。圖 3(b)是對應(yīng)的選區(qū)電子衍射花樣，周期性排列的衍射點(diǎn)說明這些粒子的生長取向趨向一致 化，形成單晶結(jié)構(gòu)。從圖3(c)掃描照片可以看到，合成的ZnSn(0H)6由不規(guī)則粒子堆積而 成，形成多孔結(jié)構(gòu)。圖4是甲基橙濃度和光照時(shí)間的關(guān)系曲線，其中圖4 (a)曲線所用的光催化劑為本 實(shí)例制備的ZnSn (0H) 6多孔光催化材料，圖4 (b)曲線所用的光催化劑為P25。配制的甲基橙 溶液的濃度為20mg/L，ZnSn (0H)6多孔光催化材料和P25濃度同為20mg/L。從圖4 (a)曲線 可以看到，光照30min后，甲基橙在464nm處的吸光度消失，甲基橙降解率為98. 92% ；而從 圖4(b)曲線可以看到，光照30min后，甲基橙降解率為90. 01%。本實(shí)例獲得的ZnSn(0H)6 多孔光催化材料的光催化效率優(yōu)于P25。實(shí)施例2.步驟1 先將0. 07g醋酸鋅和0. 33g四氯化錫溶于63mL去離子水中，然后再加入 0. 5g氫氧化鈉和0. 28g氫氧化鉀，攪拌均勻形成混合溶液。步驟2 將步驟1得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到100mL不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C恒溫烘 箱中靜置24h。
步驟3 待自然冷卻后，離心并用去離子水和無水乙醇分別洗滌3次，將獲得的白 色固體于50°C真空干燥，最后得到ZnSn(0H)6多孔光催化材料。實(shí)施例3.步驟1 先將1. 5g硝酸鋅和5. 34g四氯化錫溶于63mL去離子水中，然后再加入 5. 7g氫氧化鉀，攪拌均勻形成混合溶液。步驟2 將步驟1得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到100mL不銹鋼反應(yīng)釜中，在180°C恒溫烘 箱中靜置12h。步驟3 待自然冷卻后，離心并用去離子水和無水乙醇分別洗滌3次，將獲得的白 色固體于50°C真空干燥，最后得到ZnSn(0H)6多孔光催化材料。
權(quán)利要求
一種ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制備方法，其特征在于包括以下幾個步驟(1)以水作為溶劑，以可溶性鋅鹽、四氯化錫和強(qiáng)堿為原料，攪拌形成均一溶液；(2)將溶液在一定溫度下水熱處理一段時(shí)間；(3)對水熱處理后的產(chǎn)物進(jìn)行分離、洗滌、干燥，干燥溫度為20～100℃，最終獲得由粒徑小于100nm的粒子堆積而成的ZnSn(OH)6多孔光催化材料。
2.按權(quán)利要求1所述的ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制備方法，其特征在于步驟(1) 形成的混合溶液中，可溶性鋅鹽濃度為0. 005摩爾/升 2. 0摩爾/升，四氯化錫濃度為 0. 005摩爾/升 2. 0摩爾/升，強(qiáng)堿濃度為0. 01摩爾/升 5. 0摩爾/升，水為去離子水 或蒸餾水。
3.按權(quán)利要求1所述的ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制備方法，其特征在于步驟(1) 中所用的可溶性鋅鹽為單一的可溶性二價(jià)鋅鹽，包括氯化鋅、醋酸鋅、硝酸鋅和硫酸鋅。
4.按權(quán)利要求1所述的ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制備方法，其特征在于步驟(1) 中所用強(qiáng)堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或兩種。
5.按權(quán)利要求1所述的ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制備方法，其特征在于步驟(1) 中原料的加入順序?yàn)槭紫葘⒖扇苄凿\鹽和四氯化錫溶于水中攪拌至完全溶解，然后再加 入強(qiáng)堿。
6.按權(quán)利要求1所述的ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制備方法，其特征在于步驟(2) 中水熱處理溫度為120 190°C，處理時(shí)間為6 72小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制備方法，屬于納米材料制備領(lǐng)域，其特征在于包括以下幾個步驟(1)以水作為溶劑，以可溶性鋅鹽、四氯化錫和強(qiáng)堿為原料，攪拌形成均一溶液；(2)將溶液在一定溫度下水熱處理一段時(shí)間；(3)對水熱處理后的產(chǎn)物進(jìn)行分離、洗滌、干燥，干燥溫度為20～100℃，最終獲得由粒徑小于100nm的粒子堆積而成的ZnSn(OH)6多孔光催化材料。本發(fā)明具有原料廉價(jià)、工藝簡單、操作方便、形貌可控等特點(diǎn)，制備的ZnSn(OH)6材料具有很強(qiáng)的吸附能力和光催化活性，在光催化領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。
文檔編號B01J35/10GK101822977SQ20101013639
公開日2010年9月8日 申請日期2010年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月31日
發(fā)明者姚佳良, 王衛(wèi)偉 申請人:山東理工大學(xué)