專利名稱::醋酸深度脫碘吸附劑的制備方法及其產(chǎn)品和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明屬于化工
技術(shù)領(lǐng)域:
,具體涉及一種用于羰基化合成羧酸或羧酸酐產(chǎn)品工藝中去除碘化物的深度脫碘沸石分子篩吸附劑的制備方法及其產(chǎn)品和用途。
背景技術(shù):
:羰基化合成羧酸或羧酸酐的工藝中因使用碘化物做催化助劑,生產(chǎn)的羧酸或羧酸酐產(chǎn)品中不可避免的存在碘化物或其衍生物。經(jīng)傳統(tǒng)的蒸餾、精餾或用一定的化學(xué)品處理,仍會(huì)殘余痕量的碘化物(衍生物)很難清除。它的存在限制了用該法生產(chǎn)的產(chǎn)品的應(yīng)用。特別是不能用在使用對(duì)碘敏感的金屬為催化劑的生產(chǎn)過程中。如醋酸與乙烯生產(chǎn)醋酸乙烯的過程中,要求醋酸中的總碘含量至少低于10xl0_9以下,最好低于5xl0_9。國際申請(qǐng)WO94/22804中提出用活性炭纖維清除碘化氫與分子碘。用通常的方法將活性炭纖維制成一過濾裝置,使含碘醋酸通過此過濾器,活性炭纖維便將碘分子和碘化氫吸附清除。這種方法雖然對(duì)碘化氫和分子碘的清除效果較好,卻不容易除凈有機(jī)碘及分子碘,將總碘含量降到10χ10_9以下。美國專利US2002/0010363發(fā)現(xiàn)在高溫和常壓下在氣相中將含有烷基碘的醋酸與分散在活性炭中的金屬乙酸鹽類接觸時(shí),烷基碘轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的乙酸烷基酯,而碘化物以無機(jī)(不揮發(fā))碘化物形式粘結(jié)在吸附劑上可有效的清除烷基碘。該方法不僅能耗大,而且對(duì)無機(jī)碘沒有清除效果。美國專利US4,615,806提出用大網(wǎng)絡(luò)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂清除醋酸中的碘化物。通過離子交換技術(shù),使其活性點(diǎn)被銀或汞占據(jù),可用于清除醋酸中的碘化物。相關(guān)的改進(jìn)專利還有US5,227,524,EP0282787,US5,227,524,WO00/2779,US5,344,976,US5,801,279,US5,139,981,EP0882508,EP0893160等。因使用的樹脂價(jià)格昂貴,在酸性和高溫下不穩(wěn)定,易在醋酸中溶脹以及不能再生等致命弱點(diǎn),而使其應(yīng)用受到限制。美國專利US5,692,735最早發(fā)現(xiàn)了具有12氧員環(huán)大孔結(jié)構(gòu)的絲光沸石通過交換制成的銀型分子篩,可用于清除醋酸中的碘化物。美國專利US6,380,428提出用1^-210沸石(一種脫鋁超穩(wěn)Y沸石,具有大孔12氧員環(huán)結(jié)構(gòu))通過交換制成含銀型沸石吸附劑、用于腐蝕性介質(zhì)中碘化物的清除。臺(tái)灣專利393464提出了銀交換的具有10氧員環(huán)中孔結(jié)構(gòu)的ZSM-5沸石可用于醋酸中碘化物的清除。中國專利ZL03141604.7以及ZL03141605.5分別介紹一種分別以天然STI型沸石、和以低硅ZSM-5沸石制備的高載銀量脫碘吸附劑及其制備方法。該二種吸附劑所用沸石均為10氧員環(huán)中孔分子篩。他們的載銀量較高,在實(shí)際使用中,雖然脫碘效果較好,但其顆粒強(qiáng)度較低,長(zhǎng)期在醋酸中使用時(shí)易破碎粉化,降低其實(shí)際使用壽命。中國專利ZL200510025509.2則克服了以上弱點(diǎn)開發(fā)出新型高強(qiáng)度脫碘吸附劑。該吸附劑是用具有中孔結(jié)構(gòu)的STI沸石和ZSM-5沸石二種分子篩復(fù)合制成的。使其強(qiáng)度有顯著提高。中國專利申請(qǐng)?zhí)?00510111057公開了一種載銀大孔沸石分子篩吸附劑及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的載銀沸石分子篩吸附劑所用的基底為一種大孔沸石分子篩,有10氧員環(huán)與12氧員環(huán)的結(jié)構(gòu)孔道,具有優(yōu)良的大孔孔道分布,平均孔徑llnm,孔結(jié)構(gòu)均勻。經(jīng)銀鹽溶液陽離子交換制成載銀大孔沸石分子篩吸附劑、其銀的重量含量為1018%。對(duì)不同分子尺寸的無機(jī)與有機(jī)碘化物以及分子碘,該載銀大孔沸石分子篩吸附劑都有高的吸附作用,且其強(qiáng)度高。所述的載銀大孔沸石分子篩吸附劑可用于去除乙酸酐產(chǎn)品中微量的碘化物。本發(fā)明的載銀大孔沸石分子篩吸附劑在使用失活后可以經(jīng)過處理再活化。但由于以上述載銀分子篩脫碘吸附劑所用沸石孔道結(jié)構(gòu)單一,對(duì)于醋酸中所含分子尺寸大小不一,成分復(fù)雜組成的碘化物脫除效果較差。究其原因是,大孔沸石的晶內(nèi)孔擴(kuò)散阻力小,有利于通過物理吸附去除尺寸較大的有機(jī)碘分子,但對(duì)尺寸較小的無機(jī)分子碘和單質(zhì)碘,其分子熱運(yùn)動(dòng)劇烈,大孔沸石的吸著能力下降。而中孔沸石中,分子尺寸較大的有機(jī)碘化由于在孔道中擴(kuò)散受阻,脫碘效果較差,且極易受到原料醋酸中碘含量濃度波動(dòng)以及通過吸附劑床層時(shí)空速、操作溫度的變化等工藝條件的影響,脫碘效果變化較大,使得脫碘醋酸產(chǎn)品總碘含量無法保證低于5xl0_9,有時(shí)甚至?xí)^ΙΟχΙΟΛ這種質(zhì)量不穩(wěn)定的產(chǎn)物醋酸如果用于合成醋酸乙烯,就會(huì)使所用貴金屬催化劑慢性中毒,縮短其使用壽命,造成嚴(yán)重?fù)p失。沸石分子篩按其孔或通道體系可分為小孔,中孔和大孔沸石三種類別小孔沸石的孔口屬八氧員環(huán)體系,其最大的自由直徑約為0.4nm;中孔沸石屬十氧員環(huán)體系,其通道開口直徑一般小于0.6nm;大孔沸石孔口十二氧員環(huán)及以上體系,其孔道直徑一般大于0.7nm。沸石的陽離子交換容量由骨架硅鋁摩爾比決定。硅鋁比越低,其陽離子交換量也越高。而含銀脫碘吸附劑通常是通過含Ag的可溶性鹽類溶液與沸石進(jìn)行離子交換成銀離子型沸石制成的。其脫碘的原理是這種載在沸石上的可交換的銀離子從沸石上解離出來,與醋酸中的有機(jī)或無機(jī)碘相互作用,生成難溶的AgI而除去,同時(shí)脫碘吸附劑載體沸石分子篩與有機(jī)碘化物還存在較強(qiáng)的吸附作用,沸石巨大的表面上的化學(xué)基團(tuán)還可以和碘化物發(fā)生絡(luò)合等作用,在以上多種途徑的共同作用下可以達(dá)到優(yōu)良的脫碘效果。因此,脫碘效率(總脫碘量以及去除率等)與載銀量以及沸石結(jié)構(gòu)等性質(zhì)密切相關(guān)。其中,載銀量高與低取決沸石結(jié)構(gòu)硅鋁比。本發(fā)明針對(duì)以上專利所用沸石分子篩在脫碘工藝中所暴露出的弱點(diǎn),發(fā)明了對(duì)不同分子尺寸的有機(jī)碘化物和無機(jī)碘化物、以及分子尺寸最小的單質(zhì)碘均有優(yōu)良脫除效果、具有深度脫碘能力的沸石分子篩吸附劑及其制備方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種脫碘效果好,使用壽命長(zhǎng)的用于羧基化合成羧酸或羧酸酐工藝中去除碘化物的醋酸深度脫碘吸附劑的制備方法。本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問題在于提供上述制備方法制得的多功能醋酸深度脫碘吸附劑。本發(fā)明所要解決的再一技術(shù)問題在于提供上述醋酸深度脫碘吸附劑的用途。本發(fā)明提供一種醋酸深度脫碘吸附劑,以具有不同結(jié)構(gòu)的小孔沸石、中孔沸石與大孔沸石混合后用粘結(jié)劑粘合成型、水熱處理產(chǎn)生化學(xué)鍵,再經(jīng)離子交換脫鈉、載銀后制成,其中,所述的小孔沸石為含有8氧員環(huán)孔徑的高硅沸石,包括天然STI沸石、HEU沸石、RHO型沸石、FER沸石和/或MOR沸石之一;所述的中孔沸石為含有10氧員環(huán)的沸石,包括FER沸石、ZSM-5沸石、MWff沸石,TON沸石、STI沸石和/或HEU沸石之一;所述的大孔沸石為含有12氧員環(huán)的高硅沸石,包括超穩(wěn)Y沸石、LTL沸石、MOR沸石、BEA沸石、MTW沸石和/或超穩(wěn)FAU沸石之一;所述的粘結(jié)劑為硅溶膠、硅鋁膠或無定形二氧化硅,所述的粘結(jié)劑占吸附劑總質(zhì)量的1030%,具體所述的粘結(jié)劑占吸附劑總質(zhì)量的10、12、15、18、20、22、25、28或30%。用于從酸性很強(qiáng)的羧酸或羧酸酐中脫碘的材料,須在酸中有高的結(jié)構(gòu)和化學(xué)穩(wěn)定性,才能滿足應(yīng)用的要求。而通常低硅鋁比A沸石、X沸石、Y沸石,在醋酸中結(jié)構(gòu)極易被破壞,需經(jīng)特殊處理提高骨架硅鋁比才能使用。結(jié)構(gòu)硅鋁摩爾比大于5的絲光沸石、脫鋁FAU沸石(LZ-210)、ZSM-5沸石、FER沸石、STI沸石等具有較高的耐酸結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,也有一定的載銀量,是制備脫碘吸附劑良好的基材。在上述方案基礎(chǔ)上,所述的小孔沸石、中孔沸石、大孔沸石的在吸附劑中的質(zhì)量百分含量分別為小孔沸石1030%中孔沸石2050%大孔沸石2O70%。具體的,小孔沸石的質(zhì)量百分比可以為10、12、15、18、20、22、25、28或30%;中孔沸石的質(zhì)量百分比可以為20、22、25、28、30、32、35、38、40、42、45、48或50%;大孔沸石的質(zhì)量百分比可以為20、25、30、35、40、45、50、55、60、65或70%。本發(fā)明提供一種針對(duì)上述的醋酸深度脫碘吸附劑的制備方法,包括下述步驟(1)對(duì)小孔、中孔及大孔沸石用0.52mol/L銨鹽水溶液在80120°C回流15小時(shí),抽濾分離后,重復(fù)以上操作34次進(jìn)行離子交換,或用0.20.5mol/L鹽酸溶液,加熱至5060°C攪拌24小時(shí),重復(fù)以上操作34次進(jìn)行離子交換,將原料中的堿或堿土金屬陽離子除去;在400600°C下焙燒15小時(shí),再用0.05lmol/L醋酸,加熱至80120°C回流12小時(shí),離子交換23次,獲得氫型沸石;(2)將小孔、中孔與大孔沸石混合,用硅溶膠、硅鋁膠或無定形二氧化硅為粘結(jié)劑粘結(jié),通過擠條或滾球成型為條狀或球狀顆粒;(3)將條狀或球狀顆粒在壓力反應(yīng)釜中于60300°C溫度下,經(jīng)水熱處理10120小時(shí),制得高強(qiáng)度的復(fù)合基底吸附劑;(4)將復(fù)合基底吸附劑在硝酸銀或醋酸銀溶液中,于室溫至110°C溫度下離子交換524小時(shí),制得多功能復(fù)合脫碘吸附劑。在步驟(1)中,所述的銨鹽為NH4Cl、NH4NO3^(NH4)2S04或NH4AC中的一種。在上述方案的基礎(chǔ)上,在步驟(1)中,所述的沸石與銨鹽水溶液或鹽酸溶液的固液比為1810,沸石與醋酸的固液比為168。在步驟(4)中,所用醋酸銀或硝酸銀溶液的濃度為0.011.0mol/Lo上述脫碘吸附劑能適用于羰基化合成的羧酸或羧酸酐介質(zhì),如醋酸、醋酐、丙酸等。本發(fā)明提供針對(duì)上述的醋酸深度脫碘吸附劑的用途,用于對(duì)醋酸中的無機(jī)碘、有機(jī)碘進(jìn)行深度脫除。所述的有機(jī)碘是甲基碘、乙基碘和丁基碘;所述的無機(jī)碘是碘離子、碘化氫和碘單質(zhì)。本發(fā)明的有益效果是由本發(fā)明制得的復(fù)合脫碘吸附劑具有結(jié)晶程度高、顆粒強(qiáng)度大、載銀量高等優(yōu)點(diǎn),能有效去除羧基化合成產(chǎn)品中的有機(jī)碘化物、無機(jī)碘化物和分子碘,使產(chǎn)物醋酸中的總碘含量低于5χ1θΛ具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一、小孔沸石STI礦物原粉按以下步驟進(jìn)行陽離子交換制成H-STI沸石1、STI原粉加入到1.5mol/L氯化銨溶液中,固液比為18,加熱至95105°C回流4小時(shí),離子交換三次,水洗烘干。2、將氯化銨交換后的STI粉在550°C下焙燒5小時(shí),即轉(zhuǎn)變?yōu)闅湫头惺?、焙燒后的氫型沸石加入至lmol/L醋酸中,固液比為16,加熱至9095°C回流4小時(shí),水洗烘干,獲得用于制備脫碘吸附劑的H-STI粉。二、中孔沸石FER原粉按以下步驟進(jìn)行陽離子交換制成H-FER沸石1、FER沸石原粉加入0.5mol/L鹽酸溶液,固液比110,加熱至5060°C攪拌3小時(shí),離子交換三次,水洗烘干;2、在550°C焙燒2小時(shí),即轉(zhuǎn)變?yōu)闅湫头惺?、氫型沸石加入至lmol/L醋酸中,固液比18,加熱至9095°C回流2小時(shí),水洗烘干,即獲得用于制備脫碘吸附劑的H-FER粉。三、大孔沸石FAU原粉按以下步驟進(jìn)行陽離子交換制成H-FAU沸石1、超穩(wěn)FAU沸石原粉加入0.2mol/L鹽酸溶液,同液比110,室溫?cái)嚢?小時(shí),離子交換三次,水洗烘干;2、在550°C焙燒2小時(shí),即轉(zhuǎn)變?yōu)闅湫头惺?、氫型沸石加入至lmol/L醋酸中,固液比18,加熱至9(T95°C回流2小時(shí),水洗烘干,即獲得用于制備脫碘吸附劑的H-FAU粉。將H-STI粉、H-FER粉與H-FAU粉以153550比例混合,再與粘結(jié)劑硅溶膠(SiO2含量20wt%)混合,在滾球機(jī)中制成直徑1毫米的小球。小球中的沸石量與粘結(jié)劑中SiO2的質(zhì)量比為80/20。X射線粉末衍射顯示相對(duì)結(jié)晶度80%。該小球在密閉的不銹鋼反應(yīng)釜中加熱進(jìn)行水熱強(qiáng)化處理,溫度180°C,時(shí)間24小時(shí)。處理后制得復(fù)合基底吸附劑的小球,相對(duì)結(jié)晶度提高到100%,強(qiáng)度達(dá)到30牛頓/粒,比表面積415m2/g。將制備的小球狀復(fù)合基底吸附劑,在離子交換柱上溫度80°C,用0.05mol/L硝酸銀進(jìn)行離子交換,液/固=15/1,時(shí)間10小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)洗滌、烘干后用X射線熒光光譜(XRF)分析其載銀量為14.8%。實(shí)施例2H-RHO粉、H-ZSM粉與H-LTL粉以103555比例混合,再與粘結(jié)劑硅溶膠(SiO2含量25wt%)混合,在滾球機(jī)中制成直徑0.8毫米的條形顆粒。顆粒中的沸石量與粘結(jié)劑中SiO2的質(zhì)量比為75/25。X射線粉末衍射顯示相對(duì)結(jié)晶度70%。該顆粒在密閉的不銹鋼反應(yīng)釜中加熱進(jìn)行水熱強(qiáng)化處理,溫度180度,時(shí)間36小時(shí)。處理后制得復(fù)合基底吸附劑的小球,相對(duì)結(jié)晶度提高到98%,強(qiáng)度達(dá)到20牛頓/粒,比表面積369m2/g。將制備的小球狀復(fù)合基底吸附劑,在離子交換柱上溫度90°C,用0.05mol/L硝酸銀進(jìn)行離子交換,液/固=20/1,時(shí)間15小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)洗滌、烘干后用X射線熒光光譜(XRF)分析其載銀量為10.6%。實(shí)施例3H-RHO粉、H-ZSM粉與H-MOR粉以152560比例混合,再與粘結(jié)劑硅溶膠(SiO2含量30wt%)混合,在滾球機(jī)中制成直徑0.6毫米的小球。小球中的沸石量與粘結(jié)劑中SiO2的質(zhì)量比為70/30。X射線粉末衍射顯示相對(duì)結(jié)晶度65%。該小球在密閉的不銹鋼反應(yīng)釜中加熱進(jìn)行水熱強(qiáng)化處理,溫度180度,時(shí)間48小時(shí)。處理后制得復(fù)合基底吸附劑的小球,相對(duì)結(jié)晶度提高到100%,強(qiáng)度達(dá)到32牛頓/粒,比表面積386m2/g。將制備的小球狀復(fù)合基底吸附劑,在離子交換柱上溫度85°C,用0.05mol/L硝酸銀進(jìn)行離子交換,液/固=15/1,時(shí)間10小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)洗滌、烘干后用X射線熒光光譜(XRF)分析其載銀量為12.6%。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)施例18以實(shí)施例10制備的脫碘吸附劑進(jìn)行醋酸脫碘實(shí)驗(yàn)原料醋酸中總碘含量60x10_9(甲基碘32xl0_9+碘離子28xl0_9),分別在常壓及不同溫度、不同空速下測(cè)試脫碘效果,結(jié)果如下。40"C<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>60°C<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實(shí)施例19用實(shí)施例10制備的復(fù)合脫碘吸附劑進(jìn)行醋酐脫碘實(shí)驗(yàn);原料醋酐中甲基碘濃度為50Χ10—9,溫度60°C,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實(shí)施例20用實(shí)施例4制備的復(fù)合脫碘吸附劑進(jìn)行醋酸脫碘實(shí)驗(yàn);原料醋酸中總碘量SOxlO-9(甲基碘30x10、乙基碘25x10、碘離子25Χ10—9),溫度60°C,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實(shí)施例21用實(shí)施例16制備的復(fù)合脫碘吸附劑進(jìn)行醋酸脫碘實(shí)驗(yàn);原料醋酸中總碘量50χ1(Γ9(甲基碘30Χ10—9,碘離子20Χ10—9),溫度60°C,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實(shí)施例22用實(shí)施例17制備的復(fù)合脫碘吸附劑進(jìn)行醋酸脫碘實(shí)驗(yàn);原料醋酸中總碘量50χ1(Γ9(甲基碘30Χ10—9,碘離子20Χ10—9),溫度60°C,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>結(jié)論大、中、小孔三種沸石復(fù)合制成的脫碘吸附劑與單一組分或僅含小孔與中孔的脫碘吸附劑相比,在表觀載銀量上并無顯著差異,但在脫碘能力上要明顯加強(qiáng),可將原料醋酸中的碘含量降到5χ10_9以下,達(dá)到深度脫碘的效果。權(quán)利要求一種醋酸深度脫碘吸附劑,其特征在于以具有不同結(jié)構(gòu)的小孔沸石、中孔沸石與大孔沸石混合后用粘結(jié)劑粘合成型、水熱處理產(chǎn)生化學(xué)鍵,再經(jīng)離子交換脫鈉、載銀后制成,其中,所述的小孔沸石為含有8氧員環(huán)孔徑的高硅沸石,包括天然STI沸石、HEU沸石、RHO型沸石、FER沸石和/或MOR沸石之一;所述的中孔沸石為含有10氧員環(huán)的沸石,包括FER沸石、ZSM-5沸石、MWW沸石,TON沸石、STI沸石和/或HEU沸石之一;所述的大孔沸石為含有12氧員環(huán)的高硅沸石,包括超穩(wěn)Y沸石、LTL沸石、MOR沸石、BEA沸石、MTW沸石和/或超穩(wěn)FAU沸石之一;所述的粘結(jié)劑為硅溶膠、硅鋁膠或無定形二氧化硅,所述的粘結(jié)劑占吸附劑總質(zhì)量的10~30%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸深度脫碘吸附劑,其特征在于所述的小孔沸石、中孔沸石、大孔沸石的在吸附劑中的質(zhì)量百分含量分別為小孔沸石1030%中孔沸石2050%大孔沸石2070%。3.針對(duì)權(quán)利要求1或2所述的醋酸深度脫碘吸附劑的制備方法,其特征在于,包括下述步驟(1)對(duì)小孔、中孔及大孔沸石用0.52mol/L銨鹽水溶液在80120°C回流15小時(shí),抽濾分離后,重復(fù)以上操作34次進(jìn)行離子交換,或用0.20.5mol/L鹽酸溶液,加熱至5060°C攪拌24小時(shí),離子交換34次,將原料中的堿或堿土金屬陽離子除去;在400600°C下焙燒15小時(shí),再用0.05lmol/L醋酸,加熱至80120°C回流12小時(shí),離子交換23次,獲得氫型沸石;(2)將小孔、中孔與大孔沸石混合,用硅溶膠、硅鋁膠或無定形二氧化硅為粘結(jié)劑粘結(jié),通過擠條或滾球成型為條狀或球狀顆粒;(3)將條狀或球狀顆粒在壓力反應(yīng)釜中于60300°C溫度下,經(jīng)水熱處理10120小時(shí),制得高強(qiáng)度的復(fù)合基底吸附劑;(4)將復(fù)合基底吸附劑在硝酸銀或醋酸銀溶液中,于室溫至110°C溫度下離子交換524小時(shí),制得多功能復(fù)合脫碘吸附劑。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的醋酸深度脫碘吸附劑的制備方法,其特征在于在步驟(1)中,所述的銨鹽為NH4Cl、NH4NO3^(NH4)2S04或NH4AC中的一種。5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的醋酸深度脫碘吸附劑的制備方法,其特征在于在步驟(1)中,所述的沸石與銨鹽水溶液或鹽酸溶液的固液比為1810,沸石與醋酸的固液比為168。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸深度脫碘吸附劑,其特征在于在步驟(4)中,所用醋酸銀或硝酸銀溶液的濃度為0.011.Omol/L。7.一種針對(duì)權(quán)利要求1或2所述的醋酸深度脫碘吸附劑的用途,用于對(duì)醋酸中的無機(jī)碘、有機(jī)碘進(jìn)行深度脫除。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的醋酸深度脫碘吸附劑的用途,其特征在于所述的有機(jī)碘是甲基碘、乙基碘和丁基碘;所述的無機(jī)碘是碘離子、碘化氫和碘單質(zhì).全文摘要本發(fā)明為一種醋酸深度脫碘吸附劑的制備方法及其產(chǎn)品和用途,以具有不同結(jié)構(gòu)的小孔、中孔與大孔沸石分子篩混合后用粘結(jié)劑成型、水熱強(qiáng)化處理產(chǎn)生化學(xué)鍵,再經(jīng)離子交換脫鈉、載銀后制成。吸附劑中,所述的小孔、中孔、大孔沸石的質(zhì)量百分含量分別為小孔沸石10~30%;中孔沸石20~50%;大孔沸石20~70%;粘結(jié)劑占吸附劑總質(zhì)量的10~30%。優(yōu)點(diǎn)是該吸附劑對(duì)強(qiáng)酸性介質(zhì)中所含不同尺寸的有機(jī)碘化物和無機(jī)碘化物及分子碘均有強(qiáng)吸附能力,可以使深度脫碘的產(chǎn)物中的總碘含量低于5×10-9,適合于用作合成醋酸乙烯的原料。文檔編號(hào)B01J20/30GK101811023SQ20101012200公開日2010年8月25日申請(qǐng)日期2010年3月11日優(yōu)先權(quán)日2010年3月11日發(fā)明者汪靖,沈杰,沈浩然,龍英才申請(qǐng)人:上海復(fù)旭分子篩有限公司