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一種應(yīng)用雙極膜電滲析提取抗壞血酸-2-磷酸酯的方法

文檔序號(hào):5053767閱讀:178來(lái)源:國(guó)知局

專(zhuān)利名稱(chēng)::一種應(yīng)用雙極膜電滲析提取抗壞血酸-2-磷酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種應(yīng)用雙極膜電滲析技術(shù)提取高純抗壞血酸-2-磷酸酯的新方法,屬于藥物提取分離領(lǐng)域。
背景技術(shù)
:抗壞血酸(ascorbicacid),又名維生素C(VitaminC,VC),是一種人體必須的維生素,在食品、醫(yī)藥、飼料、化工等領(lǐng)域有廣泛而重要的用途。但由于其具有高度的氧化還原活性,使得應(yīng)用受到限制??箟难?2-磷酸酯(ascorbylmonophosphate,AMP)具有不易氧化、耐堿、耐金屬離子的特點(diǎn),是化學(xué)性質(zhì)最穩(wěn)定的VC衍生物之一。AMP進(jìn)入人體后可迅速酶解出游離VC,是理想的穩(wěn)定水溶性VC源,因此已經(jīng)在食品、醫(yī)藥、化妝品、洗滌劑、飼料等行業(yè)作為VC的替代品廣泛使用。目前AMP主要是通過(guò)化學(xué)方法進(jìn)行合成,生產(chǎn)方法有直接合成法(JP43-9218,US3,671,549,JP52-18191)及基團(tuán)保護(hù)法(JP43-9219,JP45-4497,JP45-30328,JP48-72163,US4,179,445,CN1025858C)兩種。直接合成法直接對(duì)抗壞血酸的2位羥基進(jìn)行磷酸化,合成抗壞血酸磷酸酯;基團(tuán)保護(hù)法通過(guò)基團(tuán)保護(hù)反應(yīng)先將抗壞血酸的5,6位羥基保護(hù)起來(lái),然后對(duì)2位羥基進(jìn)行磷酸化,所合成產(chǎn)物為5,6-0-異丙基-抗壞血酸磷酸酯。直接合成法轉(zhuǎn)化率低、副產(chǎn)物多,而基團(tuán)保護(hù)法轉(zhuǎn)化率高、副反應(yīng)少,因此基團(tuán)保護(hù)法在生產(chǎn)上具有明顯優(yōu)勢(shì),已取代直接合成法成為目前的主流生產(chǎn)方法?;鶊F(tuán)保護(hù)法合成的反應(yīng)液中主要雜陰離子為氯離子及磷酸根離子,主要陽(yáng)離子為堿金屬離子。因此L-抗壞血酸磷酸酯的分離主要需解決以下幾個(gè)問(wèn)題脫除堿金屬離子,脫除磷酸根離子,脫除氯離子,以及脫去5,6-0-異丙基保護(hù)基團(tuán)。目前最常見(jiàn)的AMP提純工藝有以下四種工藝一使用MgCl2飽和溶液沉淀磷酸根離子后,使用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂脫除堿金屬陽(yáng)離子并降低反應(yīng)液pH以脫去5,6-0-異丙基保護(hù)基團(tuán),最后通過(guò)多次重結(jié)晶降低產(chǎn)品中的氯含量并提高產(chǎn)品純度(CN1221559C)。該工藝為目前最常見(jiàn)VC磷酸酯后處理工藝。工藝二在工藝一基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn),使用MgCl2飽和溶液沉淀磷酸根離子后,濃縮溶液并用醇沉淀出堿金屬氯化物,降低溶液中無(wú)機(jī)鹽含量。再使用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂脫除鉀離子并降低反應(yīng)液pH以脫保護(hù),最后通過(guò)重結(jié)晶獲得純品(US4999437)。工藝三強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂脫堿金屬離子并脫保護(hù)后,使用堿性陰離子交換樹(shù)脂吸附脫鹽后的反應(yīng)液中的陰離子,并使用堿金屬氫氧化物水溶液洗脫,收集含有L-抗壞血酸磷酸酯的洗脫液(CN1159325C)。工藝四以f丐鹽形式沉淀抗壞血酸磷酸酯,從而達(dá)到與無(wú)機(jī)鹽分離的目的(US6121464)。之后使用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂再生氫型抗壞血酸磷酸酯。目前分離L-抗壞血酸-2-磷酸酯的幾種工藝均存在以下幾個(gè)問(wèn)題(l)脫氯問(wèn)題3高純度AMP產(chǎn)品對(duì)氯含量有嚴(yán)格規(guī)定,即《0.35%。在傳統(tǒng)AMP的提取過(guò)程中,反應(yīng)中產(chǎn)生的cr十分難以分離。工藝一完全沒(méi)有脫去cr;工藝二只能除去部分cr,但消耗大量醇;工藝三使用堿液洗脫仍難以實(shí)現(xiàn)AMP與CI—的有效分離,部分CI—與AMP同時(shí)被洗脫下來(lái);工藝四能夠脫去大部分Cl—,但氫型AMP的再生比較困難,而且會(huì)降低AMP收率。分離工藝不能有效脫除cr,直接導(dǎo)致產(chǎn)品氯含量超標(biāo),后期需要通過(guò)重結(jié)晶逐步降低產(chǎn)品中的氯含量以達(dá)到產(chǎn)品要求,一般至少需要兩級(jí)以上結(jié)晶。重結(jié)晶提高產(chǎn)品純度的效率低下,且使得分離工藝冗長(zhǎng)、產(chǎn)品損失嚴(yán)重、有機(jī)溶劑用量大、廢液產(chǎn)量高。因此十分需要找到一種能夠有效脫除cr的分離工藝,以提高生產(chǎn)效率和降低成本。(2)廢水問(wèn)題傳統(tǒng)工藝都需要使用離子交換樹(shù)脂脫除反應(yīng)液中金屬陽(yáng)離子,并達(dá)到降低反應(yīng)液pH脫保護(hù)的目的。離子交換樹(shù)脂的使用和再生都需要消耗大量水、酸并產(chǎn)生大量廢水,對(duì)環(huán)境造成很大危害,且需要投入大量人力物力進(jìn)行廢水的治理。(3)收率問(wèn)題傳統(tǒng)分離工藝工藝流程冗長(zhǎng),直接導(dǎo)致產(chǎn)品分離收率難以提高且造成儀器、人力、場(chǎng)地等資源的浪費(fèi)。國(guó)內(nèi)已有利用電滲析技術(shù)制備其他有機(jī)酸的報(bào)道,如利用電滲析技術(shù)分離制備乳酸(CN101294169A、CN101392273A、CN101234961A)、L_抗壞血酸(CN86104638)以及利用電滲析技術(shù)分離生物質(zhì)水解液中的糖和酸(CN1477107A)。在有機(jī)酸分離的大量實(shí)例中可以發(fā)現(xiàn),普通電滲析處理有機(jī)酸鹽分離提取有機(jī)酸,其過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單,能耗較少,且膜成本較低,但普通電滲析處理不能自行產(chǎn)生H+,無(wú)法直接獲得目標(biāo)有機(jī)酸,無(wú)法分離陰陽(yáng)離子,仍會(huì)產(chǎn)生大量的鹽廢液,造成污染。而三室雙極膜電滲析技術(shù)可以有效的分離陰陽(yáng)離子并通過(guò)水的電離自動(dòng)產(chǎn)生H+及OH—,雖然能耗及膜成本稍高,但可直接獲得目標(biāo)有機(jī)酸,并有效分離陰陽(yáng)離子形成酸和堿,有效回收利用,大大減少了鹽廢液的污染及原料成本。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用雙極膜電滲析技術(shù)提取AMP方法,以解決傳統(tǒng)分離工藝脫氯不充分、廢水產(chǎn)量大、工藝冗長(zhǎng)、產(chǎn)品收率低及資源浪費(fèi)等問(wèn)題,為卜抗壞血酸磷酸酯的生產(chǎn)提供一種清潔綠色的分離提純工藝。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下本發(fā)明,一種應(yīng)用雙極膜電滲析技術(shù)分離獲得高純AMP的方法,利用5,6-0-異丙基抗壞血酸磷酸酯與C1—在電滲析膜組中遷移速度的明顯差異有效脫除AMP反應(yīng)液中的C1—,并應(yīng)用雙極膜電滲析對(duì)陰陽(yáng)離子的拆分作用分離AMP反應(yīng)液中的堿金屬陽(yáng)離子與陰離子以得到酸式脫保護(hù)的AMP并回收堿金屬堿循環(huán)用于AMP合成反應(yīng)。酸式脫保護(hù)AMP與堿土金屬氧化物成鹽形成穩(wěn)定的AMP堿土金屬鹽,同時(shí)可沉淀除去溶液中未完全脫除的磷酸根離子。最后通過(guò)濃縮、脫色、結(jié)晶及干燥可獲得高純度AMP堿土金屬鹽成品。本發(fā)明具體工藝過(guò)程包括(1)—級(jí)電滲析本發(fā)明所使用的電滲析器的膜池構(gòu)型為由陽(yáng)、陰、雙極性膜分隔成的酸/鹽/堿三室式。制備時(shí),將合成的混合溶液送入鹽室,水或質(zhì)量濃度0.l-2X稀HCl溶液送入酸室,水或質(zhì)量濃度0.l-2mol/L稀堿金屬堿溶液送入堿室,在循環(huán)泵作用下物料做循環(huán)流動(dòng),流速40-100L/h,穩(wěn)定電壓2-10V/單位膜組,控制電流密度不超過(guò)100mA/cm2,操作溫度10-60°C,并使用5-10M堿金屬堿溶液控制鹽室pH在7-13之間;其中,所述的堿金屬堿包括氫氧化鉀、氫氧化鈉等用于AMP合成反應(yīng)pH控制的堿;(2)脫保護(hù)使用離子色譜檢測(cè)Cl—遷移完成后,用質(zhì)量濃度1_10%磷酸溶液調(diào)節(jié)鹽室pH至1-3并靜置20-40min以脫保護(hù);(3)二級(jí)電滲析AMP:以水替換酸室中酸液,或?qū)Ⅺ}室溶液引入酸堿室均為水的串聯(lián)二級(jí)電滲析器,在循環(huán)泵作用下物料做循環(huán)流動(dòng),流速40-100L/h,穩(wěn)定電壓2-10V/單位膜組,控制電流密度不超過(guò)50mA/cm2,操作溫度10-60°C,反應(yīng)O.5_6h,直至通過(guò)高效液相檢測(cè)到AMP全部遷移至酸室轉(zhuǎn)化為酸式AMP;(4)與堿土金屬堿成鹽分離完成后收集酸室溶液與堿土金屬堿成鹽并沉淀除去磷酸根離子。堿土金屬堿用量為AMP摩爾含量的1-4倍,成鹽后抽濾除去沉淀;其中,所述的堿土金屬堿包括MgO、CaO、Ca(OH)2等;(5)濃縮、有機(jī)溶劑結(jié)晶及干燥100-15(TC真空蒸餾濃縮,并加入0.l-lg/ml濃縮液的活性炭進(jìn)行脫色。濾除活性炭后使用短鏈醇類(lèi)析晶,最后凍干或30-6(TC烘干得到高純AMP成品。其中,所述短鏈醇類(lèi)包括甲醇、乙醇、丙醇等。其中,所用的電滲析器由固定在隔板上的雙極膜、陽(yáng)離子交換膜和陰離子交換膜按設(shè)定的膜池構(gòu)型組成一個(gè)單位模組?;灸こ貥?gòu)型為酸/鹽/堿三室式,如圖l所示。在陽(yáng)極板與陰極板間的電滲析膜排列順序?yàn)殡p極膜、陰離子膜、陽(yáng)離子膜、雙極膜,所形成的相應(yīng)倉(cāng)室順序?yàn)殛?yáng)極室、酸室、鹽室、堿室及陰極室。其中,陽(yáng)極室連接電源陽(yáng)極,陰極室連接電源陰極,兩極室均充入0.5MNaOH溶液。其中,二級(jí)電滲析器可與一級(jí)電滲析器為同一電滲析器或與一級(jí)電滲析器串聯(lián)形成兩級(jí)串聯(lián)電滲析器?!獋€(gè)或多個(gè)單位模組可組裝在一對(duì)電極之間,形成并聯(lián)雙極膜電滲析膜堆裝置,應(yīng)用在上述方法中。電離度不同的離子在電滲析膜組中的遷移速度不同,5,6-0-異丙基-AMP極性較小,在水溶液中電離度小,無(wú)法電離出大量自由離子,因此其在電滲析膜組中的遷移速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于C1—的遷移速度。利用這一特性可分離C1—與5,6-0-異丙基-AMP。酸室中酸液達(dá)到一定濃度時(shí),H+會(huì)向鹽室滲漏回遷,降低鹽室pH。酸性環(huán)境下,5,6-0-異丙基-AMP會(huì)脫去縮酮保護(hù)基團(tuán)成為AMP,AMP可電離出大量自由離子并在電滲析膜組中大量遷移。因此在Cl-完成遷移前需控制鹽室pH〉7,在Cl—完成遷移后調(diào)節(jié)鹽室pH至酸性以脫保護(hù)。以水替換酸室中酸液或?qū)Ⅺ}室溶液引入酸堿室均為水的串聯(lián)二級(jí)電滲析器,繼續(xù)進(jìn)行電滲析,完全脫去堿金屬陽(yáng)離子得到酸式AMP。磷酸根的遷移速度與AMP相近,所以無(wú)法在電滲析階段完全除去磷酸根離子,但由于AMP產(chǎn)品多為AMP的堿土金屬鹽類(lèi),磷酸根可在與堿土金屬堿成鹽時(shí)轉(zhuǎn)化為沉淀分離除去。雙極性膜是一種新型的離子交換復(fù)合膜,由陽(yáng)離子交換層和陰離子交換層復(fù)合而成,這一特殊結(jié)構(gòu)賦予雙極性膜的新的傳質(zhì)特性。在直流電場(chǎng)作用下,雙極性膜可將水離解,在膜的兩側(cè)分別得到氫離子和氫氧根離子,并分別與透過(guò)陰離子交換膜的陰離子和透過(guò)陽(yáng)離子交換膜的陽(yáng)離子形成相應(yīng)的酸和堿。本發(fā)明即利用雙極性膜的這種陰、陽(yáng)離子拆分作用,獲得酸式AMP并分離回收堿金屬堿重復(fù)用于AMP的合成反應(yīng)。有益效果本發(fā)明利用雙極膜電滲析技術(shù)分離制備抗壞血酸磷酸酯(AMP),能夠高效脫除AMP反應(yīng)液中的CI—并脫保護(hù),同時(shí)回收堿金屬氫氧化物循環(huán)用于AMP合成過(guò)程中的pH調(diào)控,在與堿土金屬成鹽過(guò)程中沉淀除去剩余磷酸根離子,最終達(dá)到分離AMP的目的。這一分離工藝獲得的AMP溶液經(jīng)濃縮、脫色、結(jié)晶及干燥可直接獲得AMP成品,純度90%以上。與傳統(tǒng)工藝相比,本發(fā)明大大縮短了制備AMP的分離工藝流程,顯著提高AMP的分離收率(獲得90%以上純度AMP的收率可達(dá)70-80%,而傳統(tǒng)工藝獲得相同純度AMP的收率在60%以下);避免使用離子交換樹(shù)脂而大幅縮減酸堿鹽廢水產(chǎn)量;回收利用多種生產(chǎn)原料,降低AMP生產(chǎn)的原料成本。整個(gè)電滲析分離系統(tǒng)采用閉式循環(huán),無(wú)污染物排放,是一項(xiàng)綠色分離工藝,具有顯著的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值和環(huán)境效益。附圖1為酸/鹽/堿三室電滲析單元膜組B:雙極性電滲析膜;A:陰離子交換膜;C:陽(yáng)離子交換膜附圖2為重復(fù)單元膜組并聯(lián)電滲析器,由三組單元模組并聯(lián)組成。附圖3為單元膜組兩級(jí)串聯(lián)電滲析器,兩級(jí)電滲析器均為單組單元膜組。附圖4為重復(fù)并聯(lián)單元膜組兩級(jí)串聯(lián)電滲析器,兩級(jí)電滲析器均由三組單元膜組并聯(lián)組成。具體實(shí)施方法下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。實(shí)施例1:將合成的混合溶液通入酸/鹽/堿三室電滲析器(附圖1)的鹽室,并以50L/h的速度循環(huán)流動(dòng)。再分別將500ml去離子水通入酸、堿兩室,分別以50L/h的速度循環(huán)流動(dòng)。使用5mol/LKOH溶液通過(guò)電位滴定儀穩(wěn)定控制鹽室pH=9??刂齐妷簽镮OV,最大電流密度為10mA/ci^,操作溫度為30°C,反應(yīng)2h后,離子色譜檢測(cè)CI—?dú)埩袅繛?.2g去除率為83.5%。向鹽室滴加10%H3P04溶液調(diào)整pH至1,并靜置30min。使用300ml去離子水替換酸室中HC1溶液后,進(jìn)行二級(jí)電滲析。控制電壓為IOV,最大電流密度為10mA/cm2,操作溫度為30°C,反應(yīng)2h,酸室中AMP含量為24.5g,收率為98.4%,P043—含量20.Og。收集二級(jí)電滲析的1100ml酸室溶液,加入30gMgO成鹽,過(guò)濾獲得35g沉淀,溶液中PO/—含量<lg,去除率〉95%。13(TC真空蒸餾濃縮溶液至300ml,同時(shí)加入15g活性炭進(jìn)行脫色,濾除活性炭后加入1倍體積甲醇進(jìn)行結(jié)晶,獲得AMPMg成品20.6g,純度92%,AMP分離提純總收率76%。實(shí)施例2:與實(shí)施例1的方法相同,所不同的是選擇不同實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行分離。結(jié)果如表1-3所示。表1不同預(yù)處理及一級(jí)電滲析條件下的CI-去除率<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表2不同脫保護(hù)、二級(jí)電滲析及成鹽條件下的AMP收率<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>基-AMP:25.2g;C1—:47.5g;P043—:20.6g)共590ml。一級(jí)電滲析控制電壓為18V,最大電流密度為30mA/cm2,反應(yīng)1.5h,C1—?dú)埩袅繛?.lg,去除率為93.4%。二級(jí)電滲析條件與一級(jí)電滲析一致,反應(yīng)2h后,酸室溶液AMP含量為24.7g,收率98%。與Mg0成鹽后溶液中P043—含量<lg,去除率〉95%。結(jié)晶得到AMPMg成品21.8g,純度93X,AMP分離提純總收率80.4%實(shí)施例4:與實(shí)施例1方法相同,所不同的是二級(jí)電滲析在串聯(lián)的二級(jí)電滲析器中進(jìn)行,如附圖3所示。二級(jí)電滲析器與一級(jí)電滲析器結(jié)構(gòu)相同。一級(jí)電滲析器鹽室中注入390ml反應(yīng)液(5,6-0-異丙基-AMP:27.2g;C1—:46.Og;P043—:19.5g),一級(jí)電滲析后C1—?dú)埩袅繛?.3g,去除率93%。一級(jí)電滲析鹽室溶液通入二級(jí)電滲析鹽室中并進(jìn)行脫保護(hù)后,進(jìn)行二級(jí)電滲析。二級(jí)電滲析結(jié)束后,酸室溶液AMP含量為25.7g,收率94.5X。與MgO成鹽后溶液中P043—含量<lg,去除率>95%。結(jié)晶得到AMPMg成品22.4g,純度89%,AMP分離提純總收率73.3%實(shí)施例5:與實(shí)施例3方法相同,所不同的是所使用的電滲析器與實(shí)施例2相同,均為組裝在一對(duì)電極間三組附圖l所示的重復(fù)單元膜組,形成多個(gè)隔室,如附圖4所示。鹽室均灌入反應(yīng)液(5,6-0-異丙基-AMP:26.8g;C1—:38.8g;P043—:18.7g)共390ml。一級(jí)電滲析控制電壓為18V,最大電流密度為30mA/cm、反應(yīng)lh,Cl—?dú)埩袅繛?.6g,去除率為96%。二級(jí)電滲析條件與一級(jí)電滲析一致,反應(yīng)2h后,酸室溶液AMP含量為24.6g,收率92%。與MgO成鹽后溶液中P043—含量<lg,去除率>95%。結(jié)晶得到AMPMg成品22.Og,純度90%,AMP分離提純總收率74%。權(quán)利要求一種應(yīng)用雙極膜電滲析提取抗壞血酸-2-磷酸酯的方法,其特征在于,利用5,6-O-異丙基抗壞血酸磷酸酯與Cl-在電滲析膜組中遷移速度和雙極膜電滲析對(duì)陰陽(yáng)離子的拆分作用,其具體工藝過(guò)程包括(1)一級(jí)電滲析所使用的電滲析器的膜池構(gòu)型為由陽(yáng)、陰、雙極性膜分隔成的酸/鹽/堿三室式;制備時(shí),將合成的混合溶液送入鹽室,水或質(zhì)量濃度0.1-2%稀HCl溶液送入酸室,水或質(zhì)量濃度0.1-2mol/L稀堿金屬堿溶液送入堿室,在循環(huán)泵作用下物料做循環(huán)流動(dòng),流速40-100L/h,穩(wěn)定電壓2-10V/單位膜組,控制電流密度不超過(guò)100mA/cm2,操作溫度10-60℃,并使用5-10M堿金屬堿溶液控制鹽室pH在7-13之間;(2)脫保護(hù)使用離子色譜檢測(cè)Cl-遷移完成后,用質(zhì)量濃度1-10%磷酸溶液調(diào)節(jié)鹽室pH至1-3并靜置20-40min以脫保護(hù);(3)二級(jí)電滲析AMP以水替換酸室中酸液,或?qū)Ⅺ}室溶液引入酸堿室均為水的串聯(lián)二級(jí)電滲析器,在循環(huán)泵作用下物料做循環(huán)流動(dòng),流速40-100L/h,穩(wěn)定電壓2-10V/單位膜組,控制電流密度不超過(guò)50mA/cm2,操作溫度10-60℃,反應(yīng)0.5-6h,直至通過(guò)高效液相檢測(cè)到AMP全部遷移至酸室轉(zhuǎn)化為酸式AMP;(4)與堿土金屬堿成鹽分離完成后收集酸室溶液與堿土金屬堿成鹽并沉淀除去磷酸根離子。堿土金屬堿用量為AMP摩爾含量的1-4倍,成鹽后抽濾除去沉淀;(5)濃縮、有機(jī)溶劑結(jié)晶及干燥100-150℃真空蒸餾濃縮,并加入0.1-1g/ml濃縮液的活性炭進(jìn)行脫色;濾除活性炭后使用短鏈醇類(lèi)析晶,最后凍干或30-60℃烘干得到高純AMP成品。2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述電滲析器由固定在隔板上的雙極膜、陽(yáng)離子交換膜和陰離子交換膜按設(shè)定的膜池構(gòu)型組成一個(gè)單位模組?;灸こ貥?gòu)型為酸/鹽/堿三室式,在陽(yáng)極板與陰極板間的電滲析膜排列順序?yàn)殡p極膜、陰離子膜、陽(yáng)離子膜、雙極膜,所形成的相應(yīng)倉(cāng)室順序?yàn)殛?yáng)極室、酸室、鹽室、堿室及陰極室。其中,陽(yáng)極室連接電源陽(yáng)極,陰極室連接電源陰極,兩極室均充入0.5MNaOH溶液。3.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,二級(jí)電滲析器與一級(jí)電滲析器為同一電滲析器。4.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,二級(jí)電滲析器與一級(jí)電滲析器串聯(lián)形成兩級(jí)串聯(lián)電滲析器。5.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的堿土金屬堿包括MgO、CaO、Ca卿2。6.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述短鏈醇類(lèi)包括甲醇、乙醇、丙醇。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種應(yīng)用雙極膜電滲析技術(shù)分離獲得高純AMP的方法,利用5,6-O-異丙基抗壞血酸磷酸酯與Cl-在電滲析膜組中遷移速度的明顯差異有效脫除AMP反應(yīng)液中的Cl-,并應(yīng)用雙極膜電滲析對(duì)陰陽(yáng)離子的拆分作用分離AMP反應(yīng)液中的堿金屬陽(yáng)離子與陰離子以得到酸式脫保護(hù)的AMP并回收堿金屬堿循環(huán)用于AMP合成反應(yīng)。酸式脫保護(hù)AMP與堿土金屬氧化物成鹽形成穩(wěn)定的AMP堿土金屬鹽,同時(shí)可沉淀除去溶液中未完全脫除的磷酸根離子。最后通過(guò)濃縮、脫色、結(jié)晶及干燥可獲得高純度AMP堿土金屬鹽成品。文檔編號(hào)B01D61/42GK101747376SQ20101003418公開(kāi)日2010年6月23日申請(qǐng)日期2010年1月15日優(yōu)先權(quán)日2010年1月15日發(fā)明者宋爽,譚天偉申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)
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