專利名稱：渦流混合器和獲得過飽和溶液或漿液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種渦流混合器，該渦流混合器包括具有軸向出口和至少一個入口的 混合室，該至少一個入口是至少基本上沿切向的，也就是說，該入口沿著切向分量大于徑向 和軸向分量的方向延伸。本發(fā)明還涉及一種獲得反應(yīng)產(chǎn)品的過飽和溶液或漿液的方法，其 中至少第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物被引入所述渦流混合器中。
背景技術(shù)：
EP646407公開了一種渦流混合器，該渦流混合器包括具有軸向出口和多個入口 的圓柱形混合室，所述入口被布置成使得當(dāng)流體經(jīng)由入口進入混合室時在混合室中產(chǎn)生渦 流。該布置可以使得兩種或更多種液體試劑進入該混合室，或一種試劑或添加劑可以被加 入流經(jīng)該混合器的主液體中。離開渦流混合器的液體仍處于渦流的形式。結(jié)果，出現(xiàn)了一定程度的沿著渦流內(nèi) 部的反向流動。該反向流動可從混合室中延伸等于數(shù)十倍于出口管直徑的距離。EP646407 涉及用于使從渦流混合器中流出的混合流體中的反向流動最小化的“操作”和裝置(在附 圖中以附圖標(biāo)記5表示)。W002/04125公開了一種用于使用高壓流體能量破碎機來粉碎、混合和加工材料和 添加劑的顆粒的系統(tǒng)和方法。該破碎機輸出一種包括材料、添加劑和能量傳輸流體的顆粒 的漿液。該漿液被引入水力旋流器中以用于根據(jù)尺寸分離顆粒。該漿液被引入噴霧干燥器。 該噴霧干燥器將下落通過加熱區(qū)的漿液噴成霧狀，從而使流體蒸發(fā)。收集器捕獲干的下落 顆粒。US2005/0155541公開了如何通過在流體渦流混合器中使期望的物質(zhì)的溶液與反 溶劑混合的方法而制得小晶體，其中駐留時間少于1秒鐘(例如10毫秒)。流體渦流混合器 (12)中的液體經(jīng)受來自轉(zhuǎn)換器(20、22)的高強度超聲波。該溶液非?？焖俚刈?yōu)檫^飽和， 并且該超聲波可以誘導(dǎo)出非常大量的用于結(jié)晶生長的核。形成小晶體(例如小于5 μ m)。 所產(chǎn)生的懸浮液被處理以便添加或脫除成分，并隨后使用被調(diào)節(jié)成用于形成小液滴的霧化 器來進行噴霧干燥，通過該方式使得每個液滴應(yīng)該包括不多于一個晶體。US4, 734，109公開了一種適用于調(diào)節(jié)處理區(qū)內(nèi)的流出物流的流出物處理設(shè)備。該 設(shè)備包括注射系統(tǒng)，該注射系統(tǒng)包括至少一個注射噴嘴，所述注射噴嘴具有柔性的排放管， 所述排放管具有當(dāng)加壓流體從排放管流出時至少等于排放管曲線諧振的特征波長的有效 長度。圖1和2所示的設(shè)備“通?；诔Ｒ?guī)的旋風(fēng)器構(gòu)造”。根據(jù)US4，734，109的空氣處理 設(shè)備“擴展了有效分離的范圍，允許微米或次微米級的顆粒從被引導(dǎo)經(jīng)過區(qū)域16的流出物 中分離”，也就是說，該設(shè)備是一種分離器，而不是一種混合器。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是提供一種改進的渦流混合器。為此，根據(jù)本發(fā)明的渦流混合器的特征在于駐留室在混合室的與軸向出口相對的
3一側(cè)沿軸向延伸。優(yōu)選的是，駐留室的尺寸適于在操作過程中產(chǎn)生沿著遠離出口方向的外 部渦流和沿著朝向出口方向的內(nèi)部渦流。進一步優(yōu)選的是駐留室是封閉室，也就是說，被引入混合器中的所有液體在同一 側(cè)離開混合器，通常是經(jīng)由單一出口離開混合器。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，雙渦流保持組分的強烈混合并且因此能夠?qū)崿F(xiàn)延長的混合。例如，在反 應(yīng)物產(chǎn)生過飽和溶液和/或漿液的情況下，延長的強烈混合又能夠使反應(yīng)物更完全地起反 應(yīng)和/或產(chǎn)生增加量的晶種(seedcrystal)。優(yōu)選的是駐留室的內(nèi)部長度(L)在IOcm到2m的范圍內(nèi)，優(yōu)選在15cm到Im的范 圍內(nèi)，更優(yōu)選在20cm到70cm的范圍內(nèi)，駐留室的內(nèi)部直徑(D)在Icm到20cm的范圍，優(yōu)選 在2cm到IOcm的范圍內(nèi)，和/或縱橫比(L/D)在0. 5到50的范圍內(nèi)，優(yōu)選在3到15的范圍內(nèi)。如果，除了供給至混合器的組分的可調(diào)節(jié)流率之外，駐留室的長度也是可調(diào)節(jié)的 和/或混合器是一套件的一部分，該套件包括至少兩個具有不同長度的可互換的駐留室， 混合的剪切時間和駐留時間可被獨立地選擇。本發(fā)明還涉及一種獲得反應(yīng)產(chǎn)品的過飽和溶液的方法，其中至少包括第一反應(yīng)物 的第一液體流和包括第二反應(yīng)物的第二液體流被引入上述渦流混合器，從而產(chǎn)生沿著遠離 混合器出口的方向的外部渦流和沿著朝向出口方向的內(nèi)部渦流，以及其中反應(yīng)物起反應(yīng)以 形成過飽和溶液。優(yōu)選的是第一液體流是有機酸溶液，所述有機酸例如選自乳酸、葡糖酸和檸檬酸， 和/或該第二液體流為堿的懸浮液，所述堿例如選自(氫)氧化鎂(其代表氧化鎂或氫氧化 鎂)、(氫)氧化鈣、(氫)氧化鋅和(氫)氧化鋁。產(chǎn)品的實例為例如鎂、鈣、鋅和鋁的乳酸 鹽、葡糖酸鹽和檸檬酸鹽。還可獲得其它有機或無機酸的例如Mg(鎂)、Ca(鈣)、Zn (鋅) 和Al (鋁)的鹽類。根據(jù)本發(fā)明的方法促進了反應(yīng)物的耗盡和相對小(例如晶體的平均尺寸在1到 100 μ m的范圍內(nèi)，優(yōu)選在1到20 μ m的范圍內(nèi))的晶體的產(chǎn)生，和/或包含很小或不包含反 應(yīng)物之一的晶體的產(chǎn)生。優(yōu)選的是混合器中的壓力為至少0.3bar (高于大氣壓)，優(yōu)選至少0.5bar。因 此，顯著減少了晶體通常通過將過飽和溶液收集在攪拌容器或結(jié)晶器中的方式而達到期望 的顆粒尺寸分布所需的時間。當(dāng)然，壓力根據(jù)所使用的混合器的機械強度而被限制到例如 5bar 10b&ro已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在渦流混合器的出口處，具有非常高的干固體含量(例如大于25wt% (重量百分比)或大于30wt%和例如達到80wt%或達到50wt% )的高度過飽和溶液可在 其仍是低粘度時制得。這種情況下的渦流混合器的優(yōu)勢在于在形成含有大量小晶體的漿液 之前發(fā)生混合。這些含有大量小晶體的漿液在高的干固體濃度下具有高粘度是公知的。低 粘度下的液體混合比高粘度的液體或漿液更快并且能量消耗更低。因此，通過使用渦流混 合器，可產(chǎn)生具有非常高的干固體濃度的漿液，這在攪拌槽反應(yīng)器構(gòu)造中不是不可能但是 很難得到的。發(fā)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明得到的產(chǎn)品非常適于各種應(yīng)用，比如化妝品和個人護理應(yīng)用、牙 齒或口腔護理應(yīng)用和技術(shù)應(yīng)用。
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再者，根據(jù)本發(fā)明得到的產(chǎn)品，特別是乳酸鎂、乳酸鋅和檸檬酸鈣，可以用于各種 食物產(chǎn)品，包括維生素和礦物質(zhì)增補劑和飲料，并且適用于制造片劑。這形成了在沒有金屬 的乳酸或檸檬酸粉末可以使用之前的另外的新應(yīng)用。


現(xiàn)在參考附圖更加詳細地解釋本發(fā)明，附圖示出了根據(jù)本發(fā)明的渦流混合器的若 干實施例。圖1和2是根據(jù)本發(fā)明的包括圓柱狀駐留室的渦流混合器的第一實施例和第二實 施例的透視圖。圖3和4為根據(jù)本發(fā)明的包括錐形駐留室的渦流混合器的第三實施例和第四實施 例的透視圖。附圖的按比例繪制和詳述對于理解本發(fā)明來說不是必需的，則可以省略。進一步 地，至少實質(zhì)上相同的或者執(zhí)行至少實質(zhì)上相同功能的元件由相同的附圖標(biāo)記來表示。進 一步地，術(shù)語如“向下”、“上”、“水平的”和類似表述是指如附圖所示的元件的方位。
具體實施例方式圖1顯示了根據(jù)本發(fā)明的包括混合室2的渦流混合器1的第一實施例，該混合室 2具有向下導(dǎo)向的軸向出口 3和相對于混合室2的圓周沿切向延伸的兩個水平入口 4A、4B。 在該實例中，混合室2具有20mm的內(nèi)部高度和35mm的直徑。入口 4A、4B被定位成彼此成 180°?？p閉的駐留室5與混合室2例如通過法蘭、夾具或螺紋連接件(未顯示)可拆分 地連接，并且駐留室5沿軸向在混合室2的與軸向出口 3相對的一側(cè)上延伸，并且延伸超出 入口 4和混合室2。一般而言，優(yōu)選的是出口 3包括管子，該管子沿軸向延伸經(jīng)過混合室2 并且終止于混合室2和駐留室5之間的過渡區(qū)處或附近或者終止于駐留室5的內(nèi)部，因此 避免了反應(yīng)物從入口 4A、4B流到出口 3的捷徑。駐留室5包括圓柱形主要部分和錐形頂部部分5A。在該實例中，駐留室5具有 35mm的內(nèi)徑⑶禾Π 25cm內(nèi)部長度。上述的部件(2、5)由下述材料制成，所述材料提供足夠的強度以承受超過 Ibar (例如5bar或IObar)的內(nèi)部壓力，并且提供平滑的內(nèi)表面以降低或避免內(nèi)部流動的干 擾和結(jié)殼的形成。適合的材料包括例如，不銹鋼、工程聚合物(如聚醚醚酮(PEEK))、玻璃 和玻璃襯鋼?；谙嗤脑?，優(yōu)選的是在混合室與駐留室之間的界面處，該混合室與駐留 室的橫截面是至少實質(zhì)上相同的和對齊的。在操作過程中，含有第一反應(yīng)物(例如溶于水中的乳酸)的第一液體流和含有第 二反應(yīng)物(例如水中的(氫)氧化鎂的懸浮液)的第二液體流通過高壓泵在1. 5bar的壓 力下、在60°C的溫度下、以0. 5和lm3/h的流率分別供給至渦流混合器。產(chǎn)生了雙渦流，即 從駐留室5上升的外部渦流6和被迫下降到駐留室5且朝向出口 3的內(nèi)部渦流7。雙渦流在延長的駐留時間期間保持強烈的混合，在本實例中，駐留時間為0. 5秒 鐘，該駐留時間在一方面足夠長以基本上耗盡所有反應(yīng)物并且形成晶種，在另一方面，又足 夠短以避免混合器內(nèi)的晶體生長。在該實例中，過飽和溶液被收集在攪拌容器中，最后生成
5含有具有平均尺寸為15 μ m并且具有狹窄的尺寸分布的晶體和基本上不含反應(yīng)物的漿液。反應(yīng)物存在于漿液中或者反應(yīng)物附連至晶體可以是駐留時間過短的標(biāo)志。在該情 況下，駐留室可以被較長的然而在別的方面相同的駐留室替換。相反地，較大晶體或具有較 寬尺寸分布的存在可以是晶體已經(jīng)開始在混合器中生長的標(biāo)志。在該情況下，駐留室可以 被較短的然而在別的方面相同的駐留室替換。在根據(jù)本發(fā)明的方法中，駐留時間通常在0. 1 到2s的范圍內(nèi)，更特別的是在0. 2到Is的范圍內(nèi)。在另一個實例中，同樣使用具有35mm直徑的渦流混合器，以70wt%的比例溶于水 中的檸檬酸的第一液體流和以28襯％的比例存在于水中的氫氧化鈣懸浮液(石灰乳)的 第二液體流體通過定量給料泵在Ibar的壓力下、在60°C的溫度下、以0. 310和0. 900m3/hr 的流率分別供給至渦流混合器。在渦流內(nèi)部進行駐留時間為0. 5秒鐘的混合足以充分地耗 盡所有反應(yīng)物并且形成晶種。在渦流混合器的出口處，測量到接近89°C的溫度，表明(發(fā)熱 的)中和完成。離開渦流混合器的過飽和溶液被收集在攪拌容器中并且被允許形成處于稍微 酸性環(huán)境(pH = 4.3)的漿液。在接下來的4個小時期間，粘度增加到IOPa. s，漿液被形 成為含有具有7. 7μ m的平均顆粒尺寸的4水合檸檬酸鈣的晶體(calciumcitrate. 4. aq crystal)。該漿液適用于噴霧干燥。在一個對比實例中，在類似條件下但是在0. 2bar的壓力下實施，在不少于20小時 后，獲得相似的平均顆粒尺寸。通過使用較長的駐留室和/或較高壓力，具有適用于噴霧干燥的平均顆粒尺寸的 漿液已經(jīng)在混合過程中獲得，也就是說，在渦流混合器的內(nèi)部獲得。在這種結(jié)構(gòu)中和/或在 這些條件下，分別地，渦流混合器可以被直接連接至噴霧干燥器或至少在連續(xù)工藝中連接 至噴霧干燥器。渦流混合器的入口可以具有不同的橫截面，例如對于具有相對高粘度的液體來 說，入口的縱橫比可以被選擇得較大以引導(dǎo)液體以相對薄的層或薄膜的形式進入混合器。代替兩個獨立的入口的是，如圖2所示，入口 4A、4B可以被結(jié)合以形成混合室2的 公共入口 4。進一步的替代方案包括但是不限于包括三個或更多個入口的混合室(例如 三個入口沿著混合室以120°間隔開)，和/或入口沿著具有徑向分量的方向延伸。錐形頂部部分5A增強了第二渦流的形成。圖3示出了與圖1所示的渦流混合器 相似的渦流混合器1，但是具有在其整個長度上是錐形的駐留室5。錐形部分的(相對)長 度的增加導(dǎo)致液體在外部渦流中更為漸進的加速。圖4顯示了一種具有公共入口 4和駐留 室5的渦流混合器1，所述駐留室5在其整個長度上是錐形的。本發(fā)明不限于上述實施例，其可在權(quán)利要求的范圍內(nèi)以很多種方式進行改變。例 如，渦流混合器可被使用以使非反應(yīng)物(例如冷水和熱水)完全混合從而獲得具有選定溫 度的溫暖適度的溫水或者例如出于化妝品的藥用目的使油和水混合以用于制備乳化液。
權(quán)利要求
一種渦流混合器(1)，所述渦流混合器(1)包括混合室(2)，所述混合室(2)具有軸向出口(3)和至少一個入口(4)，所述至少一個入口是至少基本上沿切向的，其特征在于，駐留室(5)在所述混合室(2)的與所述軸向出口(3)相反的一側(cè)上沿軸向延伸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的渦流混合器(1)，其中所述駐留室(5)的尺寸適于在操作過 程中產(chǎn)生沿著遠離所述軸向出口(3)方向的外部渦流(6)和沿著朝向所述軸向出口(3)方 向的內(nèi)部渦流⑵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的渦流混合器(1)，其中所述駐留室(5)的至少端部部分 (5A)是錐形的。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的渦流混合器(1)，其中所述駐留室(5)的內(nèi)部長 度(L)在IOcm到2m的范圍內(nèi)，優(yōu)選在15cm到Im的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在20cm到70cm的范圍 內(nèi)，所述駐留室的內(nèi)徑⑶在Icm到20cm的范圍內(nèi)，優(yōu)選在2cm到IOcm的范圍內(nèi)，和/或 縱橫比(L/D)在0.5到50的范圍內(nèi)，優(yōu)選在3到15的范圍內(nèi)。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的渦流混合器(1)，其中在在所述混合室(2)和所 述駐留室(5)之間的界面處，所述混合室(2)和所述駐留室(5)的橫截面是至少基本上相 同的和對齊的。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的渦流混合器(1)，其中所述駐留室(5)的長度是 能調(diào)節(jié)的和/或所述渦流混合器(1)是一套件的一部分，所述套件包括至少兩個具有不同 長度的可互換的駐留室(5)。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的渦流混合器(1)，其中所述軸向出口(3)包括管 子，所述管子延伸經(jīng)過所述混合室(2)并且終止于所述混合室(2)和所述駐留室(5)的過 渡區(qū)處或附近或者終止于所述駐留室(5)的內(nèi)部。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的渦流混合器(1)，其中所述駐留室(5)是封閉室。
9.一種獲得反應(yīng)產(chǎn)品的過飽和溶液或漿液的方法，其中至少第一液體流和第二液體流 被引入根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的渦流混合器(1)中，所述第一液體流包含第一反 應(yīng)物，所述第二液體流包含第二反應(yīng)物；產(chǎn)生沿著遠離混合器(1)的所述軸向出口(3)方向 的外部渦流(6)和沿著朝向所述軸向出口(3)方向的內(nèi)部渦流(7)；和所述第一和第二反 應(yīng)物起反應(yīng)以形成所述過飽和溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中所述第一液體流是有機酸溶液，所述有機酸例如 選自乳酸、葡糖酸和檸檬酸，和/或所述第二液體流是堿的懸浮液，所述堿例如選自(氫) 氧化鎂、(氫)氧化鈣、(氫)氧化鋅和(氫)氧化鋁。
11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的方法，其中所述混合器中的壓力為至少0.3bar，優(yōu)選 在0. 5bar到IObar的范圍內(nèi)。
12.根據(jù)權(quán)利要求9-11中任一項所述的方法，其中所述過飽和溶液的干固體的重量含 量大于25%，優(yōu)選大于30%，優(yōu)選在30-80%的范圍內(nèi)，優(yōu)選在30-50%的范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種渦流混合器(1)，該渦流混合器包括混合室(2)，該混合室具有軸向出口(3)和至少一個入口(4)，該入口是至少基本上沿切向的。該混合器(1)還包括駐留室(5)，該駐留室在混合室(2)的與軸向出口(3)相反的一側(cè)上沿軸向延伸。
文檔編號B01J19/00GK101939087SQ200980104272
公開日2011年1月5日 申請日期2009年2月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月8日
發(fā)明者J·E·菲瑟, M·J·A·W·沃拉格, N·拉德諾維奇-佩拉蒂耶, P·S·加爾松·洛佩斯 申請人:普拉克生化公司