專利名稱：一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種飼料添加劑的生產(chǎn)方法，具體地說是一種乙氧基喹 啉的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
乙氧基喹啉，其化學(xué)名稱為6-乙氧基-2， 2， 4-三甲基-1， 2-二氫
喹啉，是一種髙效飼料添加劑，也被廣泛用做橡膠防老劑。專利號(hào)為 200510023419.X的中國專利公開了一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，是對(duì)氨
基苯乙醚和丙酮為原刺、在酸催化劑和溶劑的存在下，在H0t: ~ 160 'C的條件下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，在反應(yīng)后期更換分水器中的鄉(xiāng)劑，使對(duì) ll基苯乙醚在一次反應(yīng)中完全轉(zhuǎn)化。該方法操作麻煩，造成大量溶劑浪 費(fèi)，使用強(qiáng)酸性催化劑對(duì)設(shè)備腐蝕性強(qiáng)，產(chǎn)生大量的廢水造成環(huán)境污染， 并且合成反應(yīng)速度慢，生產(chǎn)效率低，不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，該方法能縮短合 成時(shí)間，提高產(chǎn)品收率，生產(chǎn)效率高，無廢水的排放，便于規(guī)?；a(chǎn)。 為實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明的技術(shù)解決方案為
一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，是將物料對(duì)氨基苯乙醚、復(fù)合催化劑、 甲苯依次加入反應(yīng)釜內(nèi)，在加熱狀態(tài)下，由循環(huán)泵使物料通過金屬波紋 孔板填料的軸向絕熱式固定床反應(yīng)器和反應(yīng)釜之間循環(huán)，于釜溫120— 145'C滴加丙酮約22 — 24小時(shí)，進(jìn)行環(huán)化，檢測(cè)環(huán)合率達(dá)90. 0%后停滴， 保溫2小時(shí)，進(jìn)行水洗，靜置，排出洗滌水回收催化劑，上層物料轉(zhuǎn)入 蒸餾釜，進(jìn)行蒸餾，于釜溫100—160。C蒸餾出甲苯，在釜溫160—175 。C蒸餾出低沸物，在釜溫175 — 190'C蒸餾出前餾，在釜溫190—240。C 蒸餾得產(chǎn)品。
所述的一種生產(chǎn)乙氧基喹啉的方法，對(duì)氨基苯乙醚與丙酮的摩爾比 為l: 2.1 — 2.6,復(fù)合催化劑用量是對(duì)氨基苯乙醚用量的5 — 15%,甲苯 用量為對(duì)氨基苯乙醚用量的30—60% 。
所述復(fù)合催化劑為對(duì)甲苯磺酸和氯化鋅。
本發(fā)明具有能縮短合成時(shí)間，提高產(chǎn)品收率，生產(chǎn)效率高，無廢水 的排放，便于規(guī)?；a(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
例l，乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，將1600kg對(duì)氨基苯乙醚，180kg催 化劑對(duì)甲苯磺酸和5kg氯化鋅，500kg甲苯依次加入反應(yīng)釜內(nèi)，在加熱 狀態(tài)下，由循環(huán)泵使物料通過金屬波紋孔板填料的軸向絕熱式固定床反 應(yīng)器和反應(yīng)釜之間循環(huán)，控制釜溫于12(TC開始滴加1600kg丙酮，滴加 丙酮約22 — 24小時(shí)，進(jìn)行環(huán)化，檢測(cè)環(huán)合率達(dá)90. 0%后停滴，保溫2小
時(shí)，進(jìn)行水洗，靜置，排出洗滌水回收催化劑，上層物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜， 進(jìn)行減壓蒸餾，于釜溫100—16(TC蒸餾出甲苯，在釜溫160—175。C蒸 餾出未反應(yīng)的對(duì)氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉低沸物，在釜溫175 — 19(TC蒸餾出少量的對(duì)氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉前餾，在釜溫190 一24(TC蒸餾得產(chǎn)品約2300kg。通過氣相色譜中控，乙氧基喹啉含量為 96. 64%，對(duì)氨基苯乙醚含量為0. 32%。
例2，乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，將2000kg對(duì)氨基苯乙醚，200kg催 化劑對(duì)甲苯磺酸和5kg氯化鋅，650kg甲苯依次加入反應(yīng)釜內(nèi)，在加熱 狀態(tài)下，由循環(huán)泵使物料通過金屬波紋孔板填料的軸向絕熱式固定床反 應(yīng)器和反應(yīng)釜之間循環(huán)，控制釜溫于13(TC開始滴加1980kg丙酮，滴加 丙酮約22 — 24小時(shí)，進(jìn)行環(huán)化，檢測(cè)環(huán)合率達(dá)90. 0%后停滴，保溫2小 時(shí)，進(jìn)行水洗，靜置，排出洗滌水回收催化劑，上層物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜， 進(jìn)行減壓蒸餾，于釜溫100—16(TC蒸餾出甲苯，在釜溫160—175。C蒸 餾出未反應(yīng)的對(duì)氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉低沸物，在釜溫175 — 19(TC蒸餾出少量的對(duì)氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉前餾，在釜溫190 一240。C蒸餾得產(chǎn)品約2850kg。通過氣相色譜中控，乙氧基喹啉主含量 為97. 74%,對(duì)氨基苯乙醚含量為0. 12%。
權(quán)利要求
1、一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，其特征在于將物料對(duì)氨基苯乙醚、催化劑、甲苯依次加入反應(yīng)釜內(nèi)，在加熱狀態(tài)下，由循環(huán)泵使物料通過金屬波紋孔板填料的軸向絕熱式固定床反應(yīng)器和反應(yīng)釜之間循環(huán)，于釜溫120-145℃滴加丙酮約22-24小時(shí)，進(jìn)行環(huán)化，檢測(cè)環(huán)合率達(dá)90.0％后停滴，保溫2小時(shí)，進(jìn)行水洗，靜置，排出洗滌水回收催化劑，上層物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜，進(jìn)行蒸餾，于釜溫100-160℃蒸餾出甲苯，在釜溫160-175℃蒸餾出低沸物，在釜溫175-190℃蒸餾出前餾，在釜溫190-240℃蒸餾得產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種生產(chǎn)乙氧基喹啉的方法，其特征在于 對(duì)氨基苯乙醚與丙酮的摩爾比為1: 2.1—2.6,復(fù)合催化劑用量是對(duì)氨 基苯乙醚用量的5—15%,甲苯用量為對(duì)氨基苯乙醚用量的30—60% 。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種生產(chǎn)乙氧基喹啉的方法，其特征在于 所述復(fù)合催化劑為對(duì)甲苯磺酸和氯化鋅。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法。是將物料對(duì)氨基苯乙醚、復(fù)合催化劑、甲苯依次加入反應(yīng)釜內(nèi)，在加熱狀態(tài)下，由循環(huán)泵使物料通過金屬波紋孔板填料的軸向絕熱式固定床反應(yīng)器和反應(yīng)釜之間循環(huán)，于釜溫120-145℃滴加丙酮約22-24小時(shí)，進(jìn)行環(huán)化，檢測(cè)環(huán)合率達(dá)90.0％后停滴，保溫2小時(shí)，進(jìn)行水洗，靜置，排出洗滌水回收催化劑，上層物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜，進(jìn)行蒸餾，于釜溫100-160℃蒸餾出甲苯，在釜溫160-175℃蒸餾出低沸物，在釜溫175-190℃蒸餾出前餾，在釜溫190-240℃蒸餾得產(chǎn)品。具有能縮短合成時(shí)間，提高產(chǎn)品收率，生產(chǎn)效率高，無廢水的排放，便于規(guī)?；a(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J27/10GK101514187SQ20091006456
公開日2009年8月26日 申請(qǐng)日期2009年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月7日
發(fā)明者張小峽, 薛建啟, 峰 趙 申請(qǐng)人:三門峽市峽威化工有限公司