專利名稱：一種蒸餾分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種蒸餾分離裝置。
背景技術(shù)：
環(huán)境樣品和食品樣品組分比較復(fù)雜，分析檢測前一般都需要進(jìn)行樣品預(yù)處 理，其中水蒸汽蒸餾是最常用的一種分離方法。傳統(tǒng)水蒸汽蒸熘裝置由水蒸氣 發(fā)生器、分離井、蒸餾瓶、冷凝和吸收四部分組成，蒸餾過程中常需給水蒸 氣發(fā)生器不斷補(bǔ)充水分，蒸餾瓶中常有大量蒸汽冷凝液流回，使蒸餾液體積不 斷增大，影響蒸餾分離效果。水蒸汽蒸餾設(shè)備較多，占地面積寬，蒸餾分離時(shí) 間較長，操作比較煩瑣?，F(xiàn)有的水蒸汽蒸餾分離裝置主要存在以下不足(1) 需配置水蒸氣發(fā)生器和外加熱源，設(shè)備體積大，加熱產(chǎn)生蒸汽時(shí)間較長，限制 樣品在線快速分離分析的發(fā)展；(2)蒸餾過程中常需給水蒸氣發(fā)生器不斷補(bǔ) 充水分，操作比較煩瑣；(3)蒸餾瓶中常有大量蒸汽冷凝液流回，使蒸餾液體 積不斷增大，待測濃度降低，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性；(4)蒸餾溫度不易控制， 限制了樣品分析的范圍。上述不足不利于環(huán)境樣品和食品樣品的快速分析檢 測。

實(shí)用新型內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本實(shí)用新型的目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單， 操作安全方便，有效、快速、實(shí)用的蒸餾分離裝置。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種蒸餾分離裝置，包括蒸餾分離 管和接受瓶，在蒸餾分離管管口設(shè)有橡皮塞，其特征在于它還包括進(jìn)樣管、
電加熱棒、汽液分離泡和冷凝管，進(jìn)樣管的進(jìn)樣口和電加熱棒穿過橡皮塞伸入 蒸餾分離管內(nèi)，汽液分離泡與蒸餾分離管上端連通，冷凝管一端與汽液分離泡 連通，另一端進(jìn)入接受瓶內(nèi)。
所述電加熱棒與調(diào)壓變壓器連接。
它還包括溫度計(jì)，溫度計(jì)的感溫端通過橡皮塞進(jìn)入蒸餾分離管內(nèi)并位于蒸 餾分離管蒸汽出口附近。
所述蒸餾分離管上設(shè)有與其一體成型的蒸餾分離支管，蒸餾分離支管與蒸 餾分離管上下連通。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有如下優(yōu)點(diǎn)-
(1) 本裝置可適用于多種易揮發(fā)性組分的分離；
(2) 操作簡單，進(jìn)樣時(shí)無需拆卸裝置，防止揮發(fā)組分的損失，不存在往 蒸汽發(fā)生器中補(bǔ)充水的問題；
(3) 采用汽液分離泡避免了蒸餾液損失的問題，在蒸餾分離管中直接加 熱，避免了蒸餾液被稀釋的問題；
(4) 蒸餾分離溫度可控，利用調(diào)節(jié)變壓器可控制蒸餾分離的溫度；
(5) 蒸餾分離時(shí)間短，在蒸餾液沸騰前，利用調(diào)節(jié)變壓器調(diào)高加熱棒兩 端電壓，加速蒸餾液沸騰時(shí)間，然后再調(diào)低加熱棒兩端電壓，控制蒸餾液保持 沸騰，縮短蒸餾時(shí)間；同時(shí)蒸餾液沸騰時(shí)產(chǎn)生的蒸汽，通過上下連通的蒸餾分 離管支管加速攪拌沸騰液，有利于樣品的快速蒸餾分離；
(6) 應(yīng)用范圍廣，可根據(jù)不同蒸餾條件，選擇不銹鋼材質(zhì)加熱棒、陶瓷 材質(zhì)加熱棒，或利用高沸點(diǎn)介質(zhì)間接加熱，避免加熱棒的腐蝕；
(7) 可用于小體積樣品的分離，當(dāng)蒸餾液體積較少時(shí)，可通過填充一定 量的玻璃珠來控制液面的高度，進(jìn)行分離操作；
(8) 該裝置簡單、安全可靠、節(jié)省操作時(shí)間，降低能耗。


圖l一本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。
參見圖1，從圖上可以看出，本實(shí)用新型由蒸餾分離管1、汽液分離泡5 和冷凝吸收三部分組成，冷凝吸收的主體是冷凝管6和接受瓶7。蒸餾分離管 1上設(shè)有與其一體成型的蒸餾分離支管8，蒸餾分離支管8與蒸餾分離管1上 下連通。在蒸餾分離管1管口設(shè)有橡皮塞9，進(jìn)樣管3的進(jìn)樣口和電加熱棒2 穿過橡皮塞9伸入蒸餾分離管1內(nèi)，所述電加熱棒2與調(diào)壓變壓器10連接， 電加熱棒2的溫度受調(diào)節(jié)變壓器10控制。進(jìn)樣管3上設(shè)有活塞式開關(guān)11，打 開開關(guān)時(shí)開始進(jìn)樣。汽液分離泡5與蒸餾分離管1上端連通，冷凝管6—端與 汽液分離泡5連通，另一端進(jìn)入接受瓶內(nèi)7。
本實(shí)用新型還包括溫度計(jì)4，溫度計(jì)4的感溫端通過橡皮塞9進(jìn)入蒸餾分 離管1內(nèi)并位于蒸餾分離管蒸汽出口附近。溫度計(jì)的設(shè)置用于測量進(jìn)入汽液分 離泡5內(nèi)的蒸汽溫度。
本實(shí)用新型冷凝管6是常規(guī)直形冷凝管，進(jìn)樣管3為刻度分液漏斗，除橡 皮塞、橡皮連接管和電加熱棒的特殊材質(zhì)外，其它部分都用玻璃制作。
本實(shí)用新型的使用方法-
按圖1所示安裝好儀器，通過進(jìn)樣管3向蒸餾分離管1內(nèi)加入蒸餾液，關(guān) 閉進(jìn)樣管3的活塞式開關(guān)11停止進(jìn)樣；選擇好調(diào)節(jié)變壓的電壓，開通電源， 利用電加熱棒2加熱蒸餾液；當(dāng)蒸餾液開始沸騰時(shí)，水蒸氣和被分離組分的氣 體通過蒸餾分離管1上端口進(jìn)入汽液分離泡5，繼續(xù)上升被冷凝管6中的冷凝 水冷卻后成液滴狀進(jìn)入接受瓶7中，汽液分離泡5中的冷卻液又流回蒸餾分離 管1內(nèi)循環(huán)蒸餾。繼續(xù)蒸餾時(shí)，只需通過進(jìn)樣管3的活塞加樣，無需拆卸裝置。
以下提供三個(gè)使用方法的實(shí)施例
實(shí)施例1
將10mL已知濃度的硫酸銨加入分離蒸餾管中，從進(jìn)樣管處加入50mL氫氧 化鈉，用不銹鋼電加熱棒加熱蒸餾，首先用220v的電壓加熱60mL蒸餾液，約
20-30s時(shí)間沸騰，調(diào)節(jié)變壓器電壓120V，接受瓶內(nèi)預(yù)設(shè)的硼酸吸收蒸餾出的 氨氣，以甲基紅亞甲基藍(lán)為指示計(jì)，25min后蒸餾完全，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定 餾出液，五次實(shí)驗(yàn)表明銨鹽回收率為99. 7%以上。 實(shí)施例2
取已知量含量的蛋白質(zhì)消解液10mL于分離蒸餾管中，從進(jìn)樣管處加入 50mL氫氧化鈉，用不銹鋼電加熱棒加熱蒸餾，首先用220v的電壓加熱60mL 蒸餾液，約20-30s時(shí)間沸騰，調(diào)節(jié)變壓器電壓120V,接受瓶內(nèi)預(yù)設(shè)的硼酸吸 收蒸餾出的氨氣，以甲基紅亞甲基藍(lán)為指示計(jì)，25min后蒸餾完全，用標(biāo)準(zhǔn)鹽 酸溶液滴定餾出液，五次實(shí)驗(yàn)表明銨鹽回收率為99. 9%以上。
實(shí)施例3
將10mL已知濃度的亞硫酸溶液從進(jìn)樣管處加入分離蒸餾管中，加50mL硫 酸溶液，溶液酸度控制在0. 2mol/L，用陶瓷電加熱棒加熱蒸餾，調(diào)節(jié)變壓器電 壓150V，蒸餾水吸收蒸餾出的S02氣體，以淀粉為指示計(jì)，20min后蒸餾完全， 用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液，四次實(shí)驗(yàn)表明銨鹽回收率為97. 6%。
權(quán)利要求1、一種蒸餾分離裝置，包括蒸餾分離管(1)和接受瓶(7)，在蒸餾分離管(1)管口設(shè)有橡皮塞(9)，其特征在于它還包括進(jìn)樣管(3)、電加熱棒(2)、汽液分離泡(5)和冷凝管(6)，進(jìn)樣管(3)的進(jìn)樣口和電加熱棒(2)穿過橡皮塞(9)伸入蒸餾分離管(1)內(nèi)，汽液分離泡(5)與蒸餾分離管(1)上端連通，冷凝管(6)一端與汽液分離泡(5)連通，另一端進(jìn)入接受瓶(7)內(nèi)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的蒸餾分離裝置，其特征在于所述電加熱棒(2) 與調(diào)壓變壓器(10)連接。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蒸餾分離裝置，其特征在于它還包括溫 度計(jì)(4)，溫度計(jì)(4)的感溫端通過橡皮塞(9)進(jìn)入蒸餾分離管(1)內(nèi)并 位于蒸餾分離管蒸汽出口附近。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的蒸餾分離裝置，其特征在于所述蒸餾分離管 (1)上設(shè)有與其一體成型的蒸餾分離支管(8)，蒸餾分離支管(8)與蒸餾分離管(1)上下連通。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種蒸餾分離裝置，在蒸餾分離管管口設(shè)有橡皮塞，進(jìn)樣管的進(jìn)樣口和電加熱棒穿過橡皮塞伸入蒸餾分離管內(nèi)，汽液分離泡與蒸餾分離管上端連通，冷凝管一端與汽液分離泡連通，另一端進(jìn)入接受瓶內(nèi)。本實(shí)用新型具有如下優(yōu)點(diǎn)1.結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，進(jìn)樣時(shí)無需拆卸裝置，防止組分揮發(fā)，不存在補(bǔ)充水的問題；2.在蒸餾分離管中直接加熱，避免了蒸餾液被稀釋的問題；3.蒸餾分離溫度可控；4.蒸餾分離時(shí)間短，有利于樣品的快速蒸餾分離；5.裝置簡單、安全可靠、節(jié)省操作時(shí)間，降低能耗。
文檔編號B01D3/00GK201200822SQ200820098488
公開日2009年3月4日 申請日期2008年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月4日
發(fā)明者張曉鳳, 徐銘熙, 李明春, 石旺榮, 翁秀明 申請人:重慶工學(xué)院