專(zhuān)利名稱(chēng)：一種實(shí)時(shí)測(cè)量金剛石單晶生長(zhǎng)的動(dòng)態(tài)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于超硬材料應(yīng)用領(lǐng)域，特別是一種在高溫高壓下實(shí)時(shí)測(cè)量 金剛石單晶生長(zhǎng)過(guò)程原位反應(yīng)所產(chǎn)生的聲發(fā)射源信號(hào)的動(dòng)態(tài)方法。
背景技術(shù)：
高溫高壓合成金剛石單晶的生長(zhǎng)機(jī)理研究是研制高品質(zhì)金剛石單 晶和開(kāi)發(fā)新的金剛石品種的重要理論基礎(chǔ)，因此一直是國(guó)內(nèi)外金剛石研 究工作者關(guān)注的焦點(diǎn)。由于金剛石單晶的合成主要是由石墨在極高壓力
(5 - 7GPa)和1200 - 150(TC高溫下轉(zhuǎn)變而成，因此在高溫高壓狀態(tài)下 直接獲得金剛石單晶生長(zhǎng)時(shí)原位反應(yīng)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)十分困難。所以，至今 人們對(duì)金剛石單晶生長(zhǎng)機(jī)理的實(shí)驗(yàn)研究一直局限于在常壓和室溫狀態(tài) 下進(jìn)行的靜態(tài)觀測(cè)和表征。例如國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有固相轉(zhuǎn)變學(xué)說(shuō)、溶劑學(xué)說(shuō)、 催化劑學(xué)說(shuō)、溶劑-催化劑學(xué)說(shuō)等多種關(guān)于人造金剛石單晶生長(zhǎng)機(jī)理的 學(xué)說(shuō)，但這些學(xué)說(shuō)所建立的物理模型和理論分析都缺乏高溫高壓下的直 接實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，因而都不能圓滿(mǎn)地解釋高溫高壓下金剛石單晶生長(zhǎng)時(shí)出現(xiàn) 的許多現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，針對(duì)金剛石單晶生長(zhǎng)機(jī)理 研究缺乏直接的高溫高壓實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和客觀依據(jù)，而提供一種高溫高壓下實(shí) 時(shí)測(cè)量金剛石單晶生長(zhǎng)過(guò)程原位反應(yīng)所產(chǎn)生的聲發(fā)射源信號(hào)的動(dòng)態(tài)方法。
本發(fā)明是通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)的
一種實(shí)時(shí)測(cè)量金剛石單晶生長(zhǎng)的動(dòng)態(tài)方法，其特征是采用聲發(fā)射無(wú)損
檢測(cè)技術(shù)，以金剛石單晶在高溫高壓合成條件下生長(zhǎng)過(guò)程的原位反應(yīng)所產(chǎn) 生的聲發(fā)射源信號(hào)作為檢測(cè)對(duì)象，進(jìn)行實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)檢測(cè)；該方法包括以下步 驟
(1)采用片式組裝方式組裝金剛石合成壓塊，在葉臘石制成的金剛 石合成壓塊內(nèi)采用一片石墨和一片觸媒的單片迭加方式；
(2) 采用配備有2 - 8個(gè)聲發(fā)射傳感器的聲發(fā)射儀，聲發(fā)射傳感器的 數(shù)量為偶數(shù)；聲發(fā)射傳感器在金剛石合成設(shè)備的空間位置上呈對(duì)稱(chēng)放置；
(3) 采用聲發(fā)射信號(hào)計(jì)數(shù)率為測(cè)量參量，用X-Y函數(shù)記錄儀記錄聲發(fā) 射信號(hào)計(jì)數(shù)率的測(cè)量結(jié)果；
(4) 采用金剛石合成設(shè)備和高溫高壓合成工藝合成金剛石單晶；將金 剛石合成壓塊放入金剛石合成設(shè)備，在高溫高壓下合成2分鐘之后，用聲 發(fā)射儀開(kāi)始采集金剛石單晶生長(zhǎng)過(guò)程原位反應(yīng)產(chǎn)生的聲發(fā)射源信號(hào)，并在 X-Y函數(shù)記錄儀上同步記錄聲發(fā)射信號(hào)計(jì)數(shù)率的測(cè)量結(jié)果。
上述一種實(shí)時(shí)測(cè)量金剛石單晶生長(zhǎng)的動(dòng)態(tài)方法，其特征是步驟(1)中 單片迭加的石墨和觸媒的形狀均為圓片，直徑與金剛石合成壓塊的腔體直 徑相等；金剛石合成壓塊的腔體內(nèi)襯有白云石套管，兩端用導(dǎo)電鋼圈和葉 臘石套圈封堵。
上述一種實(shí)時(shí)測(cè)量金剛石單晶生長(zhǎng)的動(dòng)態(tài)方法，其特征是步驟(2)中 在金剛石合成設(shè)備的空間對(duì)稱(chēng)位置上放置與聲發(fā)射傳感器數(shù)量相等的波 導(dǎo)，并耦合，然后將波導(dǎo)另一側(cè)與聲發(fā)射傳感器耦合；聲發(fā)射儀的總增益 >80分貝、門(mén)檻電壓IV，聲發(fā)射儀配有定區(qū)檢測(cè)功能單元，可以將所檢測(cè) 的聲發(fā)射源信號(hào)選定在金剛石合成壓塊內(nèi)部，以保證所檢測(cè)的聲發(fā)射源信
號(hào)產(chǎn)生于高溫高壓下金剛石單晶生長(zhǎng)的原位反應(yīng)過(guò)程，而將其它部位產(chǎn)生 的聲發(fā)射信號(hào)作為噪聲排除掉。 本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1) 聲發(fā)射技術(shù)作為一種成熟的無(wú)損檢測(cè)方法，已被廣泛應(yīng)用于石 油化工、電力工業(yè)、材料試驗(yàn)、民用工程、航天和航空、金屬加工、 交通運(yùn)輸和其他許多工業(yè)領(lǐng)域。因此，利用聲發(fā)射技術(shù)的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)檢測(cè) 特點(diǎn)和高靈敏度、高精度的信號(hào)采集、識(shí)別、分析和處理功能，能夠?qū)?高溫高壓下金剛石單晶生長(zhǎng)過(guò)程的原位反應(yīng)所產(chǎn)生的聲發(fā)射源信號(hào)進(jìn) 行有效的采集。同時(shí)，通過(guò)聲發(fā)射儀配置的信號(hào)放大系統(tǒng)、濾波系統(tǒng)和 定區(qū)檢測(cè)系統(tǒng)，可以有效識(shí)別非高溫高壓下金剛石單晶生長(zhǎng)過(guò)程的原位 反應(yīng)或非金剛石合成壓塊內(nèi)部產(chǎn)生的聲發(fā)射源信號(hào)，并予以排除，以保 證檢測(cè)到的聲發(fā)射源信號(hào)的真實(shí)性和可靠性。
(2) 在金剛石合成壓塊組裝時(shí)采用觸媒和石墨各一片的單層組裝方 式，可以避免觸媒和石墨的多層迭加組裝方式產(chǎn)生的多個(gè)層面的聲發(fā)射 源信號(hào)帶來(lái)對(duì)信號(hào)分析的影響，以提高測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確率。
(3) 將聲發(fā)射傳感器在金剛石合成設(shè)備上進(jìn)行空間對(duì)稱(chēng)放置，可以 使聲發(fā)射儀的定區(qū)檢測(cè)系統(tǒng)有效地將聲發(fā)射源信號(hào)選定在金剛石合成 壓塊內(nèi)部單層迭加的觸媒和石墨之間，而將其它部位產(chǎn)生的聲發(fā)射源信 號(hào)作為噪聲予以排除，以提高測(cè)量數(shù)據(jù)的客觀性。
(4) 在金剛石合成設(shè)備的每一個(gè)對(duì)稱(chēng)位置上放置一個(gè)波導(dǎo)，并與聲 發(fā)射傳感器進(jìn)行耦合，可防止金剛石合成過(guò)程溫度升高對(duì)聲發(fā)射傳感器 的不利影響，從而保證聲發(fā)射傳感器在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)連續(xù)工作時(shí)的安全性
和可靠性。


圖1為金剛石合成壓塊單層片式組裝方式的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中，1、導(dǎo)電鋼圈；2、葉臘石合成塊；3、觸媒；4、石墨；5、鈦片;
6、白云石套管；7、葉臘石套圈。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例測(cè)量得到的金剛石單晶生長(zhǎng)過(guò)程的聲發(fā)射振鈴計(jì)
數(shù)率隨合成時(shí)間的變化曲線(xiàn)。
具體實(shí)施例方式
下面給出本發(fā)明的一個(gè)最佳實(shí)施例
(1) 按照?qǐng)D1所示的金剛石合成壓塊單層片式組裝方式進(jìn)行組裝。合
成壓塊的腔體直徑為025mm。石墨4和觸媒3的尺寸分別為① 25mmX2.0mm和①25mmX1.0mm。將石墨4、觸媒3、鈦片5相迭加放入 葉臘石合成塊2中，葉臘石合成塊內(nèi)襯有白云石套管6，兩端用導(dǎo)電鋼圈l 和葉臘石套圈7封堵。
(2) 采用國(guó)產(chǎn)4010系列聲發(fā)射儀，儀器的總增益為80分貝，門(mén)檻 電壓IV，帶通濾波器頻帶寬度為150KC士50KC。聲發(fā)射儀配置有線(xiàn)定位 檢測(cè)功能單元，線(xiàn)定位距離設(shè)定為2厘米。聲發(fā)射儀配置兩個(gè)聲發(fā)射傳感 器，聲發(fā)射傳感器選用壓電式傳感器，諧振頻率為150KC，壓電陶瓷為鋯 鈦酸鉛。
(3) 選用聲發(fā)射振鈴計(jì)數(shù)率為測(cè)量參量，用X-Y函數(shù)記錄儀記錄聲發(fā) 射振鈴計(jì)數(shù)率的測(cè)量結(jié)果。
(4) 高溫高壓合成人造金剛石單晶的設(shè)備采用合成總壓力為4800噸
的國(guó)產(chǎn)LMD-8000型鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)，并采用"提前升溫，二次升壓，非 恒功率加熱"的合成工藝。金剛石合成壓力為4.4 4.5GPa，合成溫度為 1600 1650K，合成時(shí)間為8分鐘。該六面頂壓機(jī)的控制采用鄭州磨料磨削 磨具研究所研制的壓機(jī)壓力、加熱功率電液控制系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有壓力曲 線(xiàn)控制，加熱功率(溫度)曲線(xiàn)同步控制、計(jì)算機(jī)監(jiān)控等特點(diǎn)，可根據(jù)金 剛石合成的工藝要求對(duì)壓制和加熱同步進(jìn)行，可按給定工藝過(guò)程對(duì)金剛石 合成過(guò)程完成自動(dòng)化控制。
(5) 在高溫高壓合成金剛石的六面頂壓機(jī)上與左、右頂錘嵌套的鋼圈 外圓的對(duì)稱(chēng)位置上各放置一個(gè)波導(dǎo)，波導(dǎo)與鋼圈的接觸面應(yīng)貼實(shí)，之間涂 有高溫油脂進(jìn)行耦合。然后，將兩個(gè)聲發(fā)射傳感器安放在波導(dǎo)另一側(cè)，與 波導(dǎo)之間涂油脂進(jìn)行耦合。
(6) 將金剛石合成壓塊放入六面頂壓機(jī)，按照設(shè)定的合成工藝進(jìn)行試 驗(yàn)。同時(shí)開(kāi)啟聲發(fā)射儀，將在高溫高壓合成條件下金剛石單晶生長(zhǎng)過(guò)程原 位反應(yīng)產(chǎn)生的聲發(fā)射源信號(hào)進(jìn)行采集、識(shí)別、接收和處理。同時(shí)在X-Y函 數(shù)記錄儀上同步跟蹤記錄相應(yīng)的聲發(fā)射振鈴計(jì)數(shù)率測(cè)量結(jié)果。
(7) 為避開(kāi)合成初期金剛石單晶形核的影響，采集聲發(fā)射源信號(hào)是在 高溫高壓條件下合成2分鐘之后開(kāi)始的。隨著合成時(shí)間延長(zhǎng)，在跟蹤記錄 的聲發(fā)射振鈴計(jì)數(shù)率曲線(xiàn)上測(cè)量到信號(hào)振幅與信號(hào)密度不斷變化的試驗(yàn)結(jié) 果，如圖2所示。在相同的高溫高壓合成條件下，如果石墨和觸媒之間未 生長(zhǎng)金剛石單晶或者金剛石單晶生長(zhǎng)的數(shù)量很少，則在同步記錄的聲發(fā)射 振鈴計(jì)數(shù)率曲線(xiàn)上測(cè)量不到聲發(fā)射源信號(hào)或者測(cè)量得到的聲發(fā)射源信號(hào)很 少。因而所測(cè)量得到的聲發(fā)射振鈴計(jì)數(shù)率曲線(xiàn)直接反映了金剛石單晶生長(zhǎng)
時(shí)原位反應(yīng)過(guò)程的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)變化規(guī)律，為研究人造金剛石單晶的生長(zhǎng)機(jī)理 提供了在高溫高壓下直接獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和客觀依據(jù)。
權(quán)利要求
1、一種實(shí)時(shí)測(cè)量金剛石單晶生長(zhǎng)的動(dòng)態(tài)方法，其特征是采用聲發(fā)射無(wú)損檢測(cè)技術(shù)，以金剛石單晶在高溫高壓合成條件下生長(zhǎng)過(guò)程的原位反應(yīng)所產(chǎn)生的聲發(fā)射源信號(hào)作為檢測(cè)對(duì)象，進(jìn)行實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)檢測(cè)；該方法包括以下步驟(1)采用片式組裝方式組裝金剛石合成壓塊，在葉臘石制成的金剛石合成壓塊內(nèi)采用一片石墨和一片觸媒的單片迭加方式；(2)采用配備有2-8個(gè)聲發(fā)射傳感器的聲發(fā)射儀，聲發(fā)射傳感器的數(shù)量為偶數(shù)；聲發(fā)射傳感器在金剛石合成設(shè)備的空間位置上呈對(duì)稱(chēng)放置；(3)采用聲發(fā)射信號(hào)計(jì)數(shù)率為測(cè)量參量，用X-Y函數(shù)記錄儀記錄聲發(fā)射信號(hào)計(jì)數(shù)率的測(cè)量結(jié)果；(4)采用金剛石合成設(shè)備和高溫高壓合成工藝合成金剛石單晶，將金剛石合成壓塊放入金剛石合成設(shè)備，在高溫高壓下合成2分鐘之后，用聲發(fā)射儀開(kāi)始采集金剛石單晶生長(zhǎng)過(guò)程原位反應(yīng)產(chǎn)生的聲發(fā)射源信號(hào)，并在X-Y函數(shù)記錄儀上同步記錄聲發(fā)射信號(hào)計(jì)數(shù)率的測(cè)量結(jié)果。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種實(shí)時(shí)測(cè)量金剛石單晶生長(zhǎng)的動(dòng)態(tài)方法， 其特征是步驟(1)中單片迭加的石墨和觸媒的形狀均為圓片，直徑與金 剛石合成壓塊的腔體直徑相等；金剛石合成壓塊的腔體內(nèi)襯有白云石套 管，兩端用導(dǎo)電鋼圈和葉臘石套圈封堵。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述一種實(shí)時(shí)測(cè)量金剛石單晶生長(zhǎng)的動(dòng)態(tài)方法，其特征是步驟(2)中在金剛石合成設(shè)備的空間對(duì)稱(chēng)位置上放置與聲發(fā)射 傳感器數(shù)量相等的波導(dǎo)，并耦合，然后將波導(dǎo)另一側(cè)與聲發(fā)射傳感器耦 合；聲發(fā)射儀的總增益》80分貝、門(mén)檻電壓IV，聲發(fā)射儀配有定區(qū)檢 測(cè)功能單元，可以將所檢測(cè)的聲發(fā)射源信號(hào)選定在金剛石合成壓塊內(nèi)部， 以保證所檢測(cè)的聲發(fā)射源信號(hào)產(chǎn)生于高溫高壓下金剛石單晶生長(zhǎng)的原位 反應(yīng)過(guò)程，而將其它部位產(chǎn)生的聲發(fā)射信號(hào)作為噪聲排除掉。
全文摘要
本發(fā)明屬于超硬材料應(yīng)用領(lǐng)域，是一種實(shí)時(shí)測(cè)量金剛石單晶生長(zhǎng)的動(dòng)態(tài)方法。本發(fā)明的特征是采用聲發(fā)射無(wú)損檢測(cè)技術(shù)，以金剛石單晶在高溫高壓合成條件下生長(zhǎng)過(guò)程的原位反應(yīng)所產(chǎn)生的聲發(fā)射源信號(hào)作為檢測(cè)對(duì)象，進(jìn)行實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)檢測(cè)。本發(fā)明可以將金剛石單晶在高溫高壓下生長(zhǎng)時(shí)原位反應(yīng)過(guò)程所產(chǎn)生的聲發(fā)射源信號(hào)進(jìn)行直接、真實(shí)、有效地采集、識(shí)別、記錄和分析，所測(cè)量得到的聲發(fā)射信號(hào)計(jì)數(shù)率隨合成時(shí)間的變化曲線(xiàn)直接反映了金剛石單晶生長(zhǎng)時(shí)原位反應(yīng)過(guò)程的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)變化規(guī)律，為研究人造金剛石單晶的生長(zhǎng)機(jī)理提供了在高溫高壓下直接獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和客觀依據(jù)。
文檔編號(hào)B01J3/06GK101385960SQ20081014039
公開(kāi)日2009年3月18日 申請(qǐng)日期2008年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月17日
發(fā)明者亓永新, 磊 劉, 宮建紅, 宿慶財(cái), 尹龍衛(wèi), 李和勝, 李木森, 斌 許 申請(qǐng)人:山東大學(xué)