專利名稱：：電熱合金在六面頂高溫高壓合成腔體中的用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明特指含有鐵、鉻、鋁、鈮、鉭、鉬的電熱合金作為電加熱元件，應(yīng)用于六面頂壓機(jī)中間接加熱高壓高溫合成金剛石工藝的加熱元件。該合金也可以應(yīng)用于立方氮化硼、碳化硅單晶和氮化鎵單晶生長。
背景技術(shù)：
：人造金剛石工業(yè)生產(chǎn)，一般以高純石墨為原料，加入合金觸媒(例如Fe，Ni，Mn，Co等形成的合金)，在高溫高壓將石墨部分轉(zhuǎn)化為金剛石。根據(jù)加熱方式合成工藝劃分為直接加熱和間接加熱兩種。2005年以前合成工藝基本采用直接加熱工藝，即用低電壓、大電流直接通過石墨棒(方嘯虎，《超硬材料基礎(chǔ)與標(biāo)準(zhǔn)》，中國建材工業(yè)出版設(shè)，1998:25)。工作的等效電路相當(dāng)于"碳化鎢頂錘一石墨—碳化鎢頂錘"三個(gè)電阻的串連結(jié)構(gòu)。王順?biāo)稍阢q鏈?zhǔn)搅骓斠簤簷C(jī)上試驗(yàn)合成了高強(qiáng)度粗顆粒單晶金剛石，討論了炭源材料、低熔點(diǎn)觸媒合金(鎳錳鈷合金)。方嘯虎等人用間隔溫差法合成0.5lmm金剛石單晶的結(jié)構(gòu)(專利號CN96240734.8)。但是，由于石墨本身的電阻率很低，使得部分電能消耗于碳化鎢頂錘，不但電能損失，還引起頂錘發(fā)熱，降低碳化鎢頂錘的使用壽命。另外，由于石墨和金剛石的電導(dǎo)率差別很大，隨著石墨向金剛石的轉(zhuǎn)變，石墨棒的電導(dǎo)率會(huì)發(fā)生改變，加之石墨棒密度均勻性差異，橫截面上電流密度也會(huì)有漲落起伏。從而導(dǎo)致溫場不均勻。間接加熱以石墨質(zhì)管材為加熱元件，與碳化鎢頂錘相比，電阻值提高了數(shù)倍，碳管的分擔(dān)電壓高，因此電能利用率提高幾倍，不但降低能耗，也降低了碳化鉤頂錘的損耗(羅斌，合成金剛石用組裝塊，專利號CN200420069198.0)。另夕卜，間接加熱提高了加熱均勻性，使得金剛石產(chǎn)率比直接加熱工藝提高50%以上(江蘇工業(yè)學(xué)院，常州市潤洋超硬材利有限公司，專利號CN1872678)。但是,間接加工藝存在如下缺點(diǎn)(1)熱裝配相當(dāng)復(fù)雜；(2)絕緣套管，薄壁石墨加熱管的加工難度大，強(qiáng)度低，組裝和運(yùn)輸過程中易破損。(3)由于間接加熱裝配中幾乎所有關(guān)鍵組件都是脆性材料，在高壓下存在形變、碎裂和流動(dòng)性，石墨管和石墨合成棒之間容易產(chǎn)生短路而使得合成無效。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的將含有鐵、鉻、鋁、鈮、鉭、鉬的電熱合金作為電加熱元件，應(yīng)用于六面頂壓機(jī)中間接加熱高壓高溫合成金剛石工藝的加熱元件，可大大降低加工成型難度，元件生產(chǎn)的成品率大大提高，與石墨管相比電熱合金管的體積進(jìn)一步縮小，提高了合成腔體的有效利用率，單產(chǎn)可以進(jìn)一步提高。本發(fā)明將電熱合金(含鐵65-80%、鉻13-27%、鋁4-7%，以及鈮、鉭、鉬三者的一種或多種的混合物0.5-2%)扎制成厚度為0.05-0.3mm的薄皮，可剪切成一定寬度和長度，替代間接加熱合成金剛石裝配中的石墨加熱管。這類電熱合金的熔點(diǎn)高于1500°C，電阻率大于1.42uQ(2CTC)。使用方式有兩種(1)一種為直接將電熱合金薄皮纏繞于絕緣管外并與原料棒、葉臘石粉壓塊、堵頭等組裝成間接加熱裝配。用于金剛石合成。(2)另一種是將電熱合金扎制成厚度為0.l-0.3mm的薄皮，再通過氬弧焊接工藝制成所需直徑的圓筒，用旋轉(zhuǎn)涂膜工藝在金屬筒的內(nèi)壁涂敷厚度0.2-0.8mm的絕緣層形成復(fù)合套管。絕緣層的材料為氧化鎂+水玻璃(或白云石+水玻璃，氧化鋁+水玻璃，鎂橄欖石+水玻璃)，復(fù)合套管與原料棒、葉臘石粉壓塊、堵頭等組裝成間接加熱裝配。用于金剛石(或立方氮化硼)合成。絕緣層的材料配方氧化鎂、白云石、氧化鋁、鎂橄欖石中的一種或兩種80-94%,水玻璃3-15%，聚乙烯醇3-10%)。(3)為了增加電熱合金筒的電阻值，可以先在電熱合金薄皮上沖壓部分孔洞，以減少導(dǎo)電橫截面積，孔的形狀可以選擇圓？L、方孔、十字孔、菱形孔、長方孔。圖l為間接加熱裝配圖l一葉臘石粉壓塊，2—白云石套管，3—堵頭，4一堵頭隔熱層，5_絕緣層，6—復(fù)合加熱管圖2為電熱合金薄皮上沖壓部分橫截面為長方孔圖3為電熱合金薄皮上沖壓部分橫截面為圓孔圖4為電熱合金薄皮上沖壓部分橫截面為十字孔圖5為電熱合金薄皮上沖壓部分橫截面為菱形孔圖6為電熱合金薄皮上沖壓部分橫截面為方孔具體實(shí)施方式(1)直接將電熱合金薄皮纏繞于絕緣管外替代石墨加熱管方式合成金剛石:將電熱合金(成分入表l,三種組成的電熱合金在金剛石合成時(shí)效果相近，因此，下面只列出了1號組分合金的相關(guān)合成數(shù)據(jù))扎制成厚度為0.10mm的薄皮，剪切成一定寬度和長度。替代間接加熱合成金剛石裝配中的石墨加熱管。裝配圖如下表l電熱合金組分實(shí)例<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>將高純二砂石墨原料與觸媒(Fe:Ni:Co=70:26:4)在三維混料機(jī)中充分混合，壓制成所需尺寸的預(yù)制棒；經(jīng)高溫約90(TC除氧后，與其它配件組裝成間接加熱裝配。將該裝配放入六面頂合成壓機(jī)；在1375—145(TC約5.5萬大氣壓下合成半小時(shí)。反應(yīng)完后取出合成塊，經(jīng)破碎、電解、分篩、選型成為最后產(chǎn)品。在不同直徑金剛石合成腔體中的合成效果列于表2中。表中各種直徑腔體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為20次合成數(shù)據(jù)的平均值。表3列出了石墨加熱管間接工藝合成金剛石產(chǎn)率(IO天生產(chǎn)平均值，約235塊樣品)。隨表列出了實(shí)際生產(chǎn)中由于高壓下形變造成的無效合成次數(shù)。組裝時(shí)，先將電熱合金扎制成一定曲率，這樣有利于減少絕緣套管的損壞率，提高裝配的緊密度。表2直接將電熱合金薄皮纏繞于絕緣管外替代石墨加熱管方<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表3石墨加熱管間接工藝合成金剛石產(chǎn)率(IO天生產(chǎn)平均值)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>(2)用電熱合金/陶瓷復(fù)合加熱管加熱元件合成金剛石①電熱合金/陶瓷復(fù)合加熱管制作將電熱合金(組分與前面相同)扎制成厚度為0.2mm的薄皮，經(jīng)剪裁、彎曲、氬弧焊接工藝制成所需直徑的圓筒。絕緣層的主要材料為氧化鎂(或白云石、氧化鋁、鎂橄欖石)、+水玻璃。A.電熱合金/氧化鎂陶瓷復(fù)合加熱管制作:將氧化鎂等粉體與水玻璃按82%:15%混合均勻，再按固體計(jì)算加入3%聚乙烯醇(聚乙烯醇水溶液濃度為5%)調(diào)制成糊狀。用旋轉(zhuǎn)涂膜工藝在金屬筒的內(nèi)壁涂敷厚度0.2-0.8mra的漿料層，再經(jīng)過烘干、熱解和燒結(jié)形成復(fù)合套管。B.熱合金/白云石復(fù)合加熱管制作白云石粉體、水玻璃和聚乙烯醇固體的比例為84%:13%:3%。(聚乙烯醇在使用時(shí)配制成濃度為5%水溶液)。涂敷、烘干、熱解和燒結(jié)工藝與電熱合金/氧化鎂陶瓷復(fù)合加熱管制作相同。C.熱合金/氧化鋁陶瓷復(fù)合加熱管制作氧化鋁粉體、水玻璃和聚乙烯醇固體的比例為80%:10%:3%。(聚乙烯醇在使用時(shí)配制成濃度為5%水溶液)。涂敷、烘干、熱解和燒結(jié)工藝與電熱合金/氧化鎂陶瓷復(fù)合加熱管制作相同。D.熱合金/鎂橄欖石陶瓷復(fù)合加熱管制作鎂橄欖石粉體、水玻璃和聚乙烯醇固體的比例為80%:11%:3%。(聚乙烯醇在使用時(shí)配制成濃度為5%水溶液)。涂敷、烘干、熱解和燒結(jié)工藝與電熱合金/氧化鎂陶瓷復(fù)合加熱管制作相同。②金剛石合成將高純二砂石墨原料與觸媒(Fe:Ni:Co=70:26:4)在三維混料機(jī)中充分混合，壓制成所需尺寸的預(yù)制棒；經(jīng)高溫約90(TC除氧后，與葉臘石粉壓塊、堵頭等組裝成間接加熱裝配。將該裝配放入六面頂合成壓機(jī)進(jìn)行金剛石合成，反應(yīng)條件與前面相同。反應(yīng)完后取出合成塊，經(jīng)破碎、電解、分篩、選型成為最后產(chǎn)品。在不同直徑金剛石合成腔體中的合成效果列于表3中。表中各種直徑腔體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為20次合成數(shù)據(jù)的平均值。用氧化鎂、白云石、氧化鋁、鎂橄欖石等制作的電熱合金/陶瓷復(fù)合加熱管在合成金剛石時(shí)的效果基本相同。下表列出了電熱合金/氧化鎂陶瓷復(fù)合加熱管用于合成金剛石時(shí)的產(chǎn)率。表4用電熱合金/陶瓷復(fù)合加熱管加熱元件合成金剛石產(chǎn)率(表中數(shù)據(jù)為20次合成數(shù)據(jù)的平均值)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>(3)用沖孔電熱合金/陶瓷復(fù)合加熱管加熱元件合成金剛石將電熱合金(組分與前面相同)扎制成厚度為0.2mra的薄皮，用沖床按前面所述圖案沖孔；然后經(jīng)剪裁、彎曲、氬弧焊接工藝制成所需直徑的圓筒。其他工藝與(2)相同。絕緣層材質(zhì)和孔的形狀對金剛石合成效率影響不大，因此下表僅僅列出沖(方)孔電熱合金/氧化鎂陶瓷復(fù)合加熱管金剛石合成效果。表5用沖孔(方孔)電熱合金/陶瓷復(fù)合加熱管加熱元件合成金剛石產(chǎn)率(表中數(shù)據(jù)為20次合成數(shù)據(jù)的平均值)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1.電熱合金在六面頂高溫高壓合成腔體中的用途，其特征是將組分為含鐵65-80％、鉻13-27％、鋁4-7％，以及鈮、鉭、鉬三者的一種或多種的混合物0.5-1％的電熱合金扎制成厚度為0.05-0.3mm的薄皮，替代間接加熱合成金剛石裝配中的石墨加熱管。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電熱合金在六面頂高溫高壓合成腔體中的用途，其特征是直接將所述的電熱合金薄皮纏繞于絕緣管外并與原料棒、葉臘石粉壓塊、堵頭組裝成間接加熱裝配，用于金剛石合成。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的電熱合金在六面頂高溫高壓合成腔體中的用途，其特征是將電熱合金扎制成厚度為0.1-0.3mm的薄皮，再通過氬弧焊接工藝制成所需直徑的圓筒，用旋轉(zhuǎn)涂膜工藝在金屬筒的內(nèi)壁涂敷厚度0.2-0.8ram的絕緣層形成復(fù)合套管，復(fù)合套管與原料棒、葉臘石粉壓塊、堵頭組裝成間接加熱裝配，用于金剛石合成，其中不包括成型工藝中使用的分散介質(zhì)一水的絕緣層的材料配方為氧化鎂、白云石、氧化鋁、鎂橄欖石中的一種或兩種占80-94%，水玻璃3-15%，聚乙烯醇3-10%。全文摘要本發(fā)明特指含有鐵、鉻、鋁、鈮、鉭、鉬的電熱合金作為電加熱元件，應(yīng)用于六面頂壓機(jī)中間接加熱高壓高溫合成金剛石工藝的加熱元件。該合金也可以應(yīng)用于立方氮化硼、碳化硅單晶和氮化鎵單晶生長。其將組分為含鐵65-80％、鉻13-27％、鋁4-7％、鈮、鉭、鉬三者的一種或多種的混合物0.5-1％的電熱合金扎制成厚度為0.05-0.3mm的薄皮，剪切成一定寬度和長度，替代間接加熱合成金剛石裝配中的石墨加熱管。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)(1)加工成型難度大大降低，提高了元件生產(chǎn)的成品率，(2)由于其很好的韌性使得間接加熱裝配的結(jié)構(gòu)更加緊湊，接加熱裝配產(chǎn)品的運(yùn)輸性能提高，降低了破損率；(3)與石墨管相比電熱合金管的體積進(jìn)一步縮小，提高了合成腔體的有效利用率，單產(chǎn)可以進(jìn)一步提高。文檔編號B01J3/06GK101279223SQ20081002476公開日2008年10月8日申請日期2008年5月5日優(yōu)先權(quán)日2008年5月5日發(fā)明者倪仁良,曹大呼,坤李,許賢龍,剛陸申請人:江蘇工業(yè)學(xué)院;常州市潤樣超硬材料有限公司