專利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從杜仲翅果仁中連續(xù)提取亞麻酸、總甙類物質(zhì)等有效成份的新方法、新工藝。
背景技術(shù)：
杜仲是我國特有的名貴經(jīng)濟(jì)樹種，它的全身是寶，目前杜仲作為藥用和工業(yè)用的皮和葉開發(fā)較為廣泛，而杜仲翅果的開發(fā)利用卻未引起人們的重視。杜仲翅果仁中不飽和脂肪酸含量極高，達(dá)90％以上，其中亞麻酸含量達(dá)60％以上。亞麻酸具有降低血脂、調(diào)節(jié)血脂、改善心血管系統(tǒng)和增強(qiáng)機(jī)體免疫力、延緩衰老等功能。杜仲翅果仁中除含有豐富的不飽和脂肪酸外，還含有豐富的桃葉珊瑚甙、京平尼甙、松脂醇二糖甙等環(huán)烯醚萜苷類成分，是保健品和藥品的重要原料。
采用傳統(tǒng)的溶劑萃取、蒸餾、磨漿浸取、精密壓榨等提取技術(shù)，能耗大，操作煩瑣，提取時(shí)間長，提取溫度高，會(huì)使亞麻酸、總甙類等有效活性成分受到破壞，還會(huì)有很多廢物產(chǎn)生造成浪費(fèi)，污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題就是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種利用超臨界流體CO2萃取技術(shù)從杜仲翅果仁中連續(xù)提取亞麻酸油、總甙類物質(zhì)等有效成份的工藝方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為將杜仲翅果仁洗凈瀝干脫水，再經(jīng)55℃～65℃干燥后破碎至20～60目，然后裝入萃取釜中進(jìn)行超臨界CO2萃取，萃取溫度控制在40℃～50℃之間，萃取壓力為30～35Mpa，分離溫度25～35℃，流量為18～22L/h，時(shí)間1～1.5h，萃取物經(jīng)過精餾、干燥后得產(chǎn)物亞麻酸油。待杜仲翅果仁中亞麻酸油萃取完全后，改變萃取壓力為25～35Mpa，萃取溫度為45～60℃，分離溫度25～40℃，分3次加入50％～70％的乙醇作為夾帶劑，萃取時(shí)間1～2h，收集二次萃取物，減壓濃縮至原體積的1/3～1/5，濃縮液經(jīng)活性碳脫色后上硅膠柱或大孔樹脂柱進(jìn)行分離純化，進(jìn)而得到總甙類有效成分。
本發(fā)明以杜仲翅果仁為原料，采用超臨界流體CO2萃取技術(shù)提取亞麻酸油及總甙類物質(zhì)等有效成份，提取的亞麻酸油經(jīng)初步處理可廣泛的應(yīng)用到保健食品和降血脂類藥物中作為添加劑或原料，提取的甙類物質(zhì)是保健品和藥品的重要原料，具有抗菌消炎等多種功效。采用超臨界流體CO2萃取技術(shù)就具有低溫?zé)o毒、惰性不易燃的安全環(huán)保提取環(huán)境，提取不影響有效成分活性，且無溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn)。①、有效成分提取率可達(dá)90％以上；②、萃取壓力為25～35Mpa，萃取溫度低，一般操作溫度在40℃～60℃③、系統(tǒng)密閉，提取的有效成份不易氧化；④、萃取劑CO2無色、無味、無毒、無污染、易分離；⑤、萃取后的渣可利用，有利于實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)法，把原料吃光用盡。
提取物成分分析按本發(fā)明方法和工藝提取的亞麻酸油，用GC/MS分析測定主要成分為亞麻酸C18H30O2含量60～65％重量百分比，通過液相色譜分析測定萃取純化后的總甙類成分中桃葉珊瑚甙含量達(dá)到80％～85％。由于本發(fā)明的工藝流程都在低溫(≤60℃)和密閉條件下進(jìn)行，因此生物活性成分較其它方法大為提高。杜仲亞麻酸油產(chǎn)品色澤清亮、含水量低、質(zhì)量優(yōu)、外觀好，是制造降血脂、延緩衰老類保健食品和藥物的重要原料和中間體。杜仲總甙類提取物收率高，純度高，具有更好的保健和藥用活性。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1從杜仲翅果仁中提取亞麻酸油和總甙類等功能成份稱取杜仲翅果仁150g，洗凈瀝干脫水，再經(jīng)低溫干燥后破碎至40～60目，然后裝入萃取釜中進(jìn)行超臨界CO2萃取，萃取溫度控制在45℃～50℃，萃取壓力為35Mpa，分離溫度30℃，流量為18～22L/h，時(shí)間1h，萃取物經(jīng)過精餾、干燥后得產(chǎn)物亞麻酸油48.2g，其中亞麻酸含量為61.22％。待杜仲翅果仁中亞麻酸油被萃取完全后，改變萃取壓力為26Mpa，萃取溫度為55℃，分離溫度25℃，分3次加入60％的乙醇1000ml作為夾帶劑，萃取時(shí)間1～2h，將提取液減壓濃縮至提取液體積的1/3，濃縮液經(jīng)活性碳脫色后上硅膠柱或大孔樹脂柱進(jìn)行分離純化，進(jìn)而得到總甙類有效成分1.1g，總甙類有效成分得率為0.73％，其中桃葉珊瑚甙含量為83.7％。
實(shí)施例2從杜仲翅果仁中提取亞麻酸油和總甙類等功能成份稱取杜仲翅果仁150g，洗凈瀝干脫水，再經(jīng)低溫干燥后破碎至40～60目，然后裝入萃取釜中進(jìn)行超臨界CO2萃取，萃取溫度控制在40℃～45℃，萃取壓力為25Mpa，分離溫度25℃，流量為18～22L/h，時(shí)間1h，萃取物經(jīng)過精餾、干燥后得產(chǎn)物亞麻酸油44.7g，其中亞麻酸含量為60.1％。待杜仲翅果仁中亞麻酸油被萃取完全后，改變萃取壓力為22Mpa，萃取溫度為45℃，分離溫度30℃，分3次加入60％的乙醇1000ml作為夾帶劑，萃取時(shí)間1～2h，將提取液減壓濃縮至提取液體積的1/3，濃縮液經(jīng)活性碳脫色后上硅膠柱或大孔樹脂柱進(jìn)行分離純化，進(jìn)而得到總甙類有效成分0.75g，總甙類有效成分得率為0.50％，其中桃葉珊瑚甙含量為81.1％。
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2連續(xù)萃取杜仲翅果仁中有效成份的工藝方法，其特征在于將杜仲翅果仁洗凈瀝干脫水，再經(jīng)55℃～65℃干燥后破碎至20～60目，然后裝入萃取釜中進(jìn)行超臨界CO2萃取，萃取溫度控制在40℃～50℃之間，萃取壓力為30～35Mpa，分離溫度25～35℃，流量為18～22L/h，時(shí)間1～1.5h，萃取物經(jīng)過精餾、干燥后得產(chǎn)物亞麻酸油；待杜仲翅果仁中亞麻酸油萃取完全后，改變萃取壓力為25～35Mpa，萃取溫度為45～60℃，分離溫度25～40℃，分3次加入50％～70％的乙醇作為夾帶劑，萃取時(shí)間1～2h，收集二次萃取物，減壓濃縮至原體積的1/3～1/5，濃縮液經(jīng)活性碳脫色后上硅膠柱或大孔樹脂柱進(jìn)行分離純化，進(jìn)而得到總甙類有效成分。
全文摘要
一種超臨界CO
文檔編號(hào)B01D11/00GK1785954SQ20051003235
公開日2006年6月14日 申請(qǐng)日期2005年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月8日
發(fā)明者張永康, 歐陽輝, 胡江宇 申請(qǐng)人:湘西自治州和益生物科技有限公司