專利名稱:So的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種光催化劑的制備技術,特別是一種SO42-/TiO2光催化劑的制備方法。
背景技術:
光催化是近年來在催化領域中不斷發(fā)展的一個研究方向,與傳統(tǒng)多相催化過程相比,利用太陽光,無二次污染,清潔、安全、高效。因此在新能源開發(fā)、清潔工藝、環(huán)境保護等領域有廣泛的應用前景,成為催化工作者研究的熱點之一。
開發(fā)性能優(yōu)良的光催化材料是實現(xiàn)光催化作用的前提,作為催化材料應有效吸收太陽光譜中弱紫外輻射部分,有強氧化還原性。自1976年J.H.Cary等發(fā)現(xiàn)了在紫外燈照射下納米/TiO2可使多氯聯(lián)苯脫氯后,TiO2光催化降解有機物的技術逐漸引起了重視,其技術不斷改進,目前銳鈦礦成為公認的最有效催化劑。
TiO2的禁帶寬度為3.2Ev,只能吸收波長小于387nm的紫外輻射光,不能充分利用太陽能,TiO2光量子效率有待進一步提高。因此必須對TiO2進行改性修飾。目前的改性工作包括表面貴金屬沉積、酸性改性、金屬離子摻雜、半導體光敏化和復合半導體的研制以及納米級TiO2材料的開發(fā)等。
目前金屬離子摻雜中多是采用Ag+,存在著價格昂貴的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種用硫酸摻雜在TiO2中的SO42-/TiO2光催化劑的制備方法,以降低TiO2光催化劑的制造成本。
本發(fā)明解決的技術問題可通過以下的技術方案來實現(xiàn)。
一種SO42-/TiO2光催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟1、將裝有無水乙醇的三頸反應罐置入恒溫40-45℃的油浴中,然后向反應罐中緩慢滴加鈦酸正丁酯,鈦酸正丁酯容積滴加量為無水乙醇容積量的四分之一,滴加完成后得溶液A;2、用二次蒸餾水配置H2SO4∶H2O容積比為1∶5的硫酸溶液,將所述硫酸溶液與無水乙醇混合得溶液B,所述硫酸溶液與無水乙醇的容積比為1.5-2.5∶10;3、將溶液B緩慢滴入溶液A中,并劇烈攪拌,待滴加后繼續(xù)恒溫攪拌得溶膠,所得溶膠在40-45℃條件下陳化48小時得凝膠;4、將凝膠放入馬弗爐中程序升溫,先以1K/min的升溫速率升至373K,在此溫度下保持12小時,再以2K/min升至600K,保持4小時,取出冷卻,研磨得所述催化劑。
本發(fā)明上述反應步驟1、2、3是在密閉體系中進行的。
下面通過本發(fā)明的催化劑與苯酚之間的光催化反應,來說明本發(fā)明催化劑的應用效果。
取本發(fā)明催化劑0.05g,以及0.10g/L的苯酚溶液30ml,放入燒杯中混合。開啟恒溫槽水浴,使其恒溫在32℃,將燒杯放入夾套燒杯中恒溫水浴攪拌5分鐘后,開啟紫外線,照射2小時后關閉紫外燈,結(jié)束反應。
根據(jù)郎伯-比耳(Lamber-Beer)定律,溶液的吸光度與溶液的濃度以及液層的厚度有關。實驗表明,在0.001-0.1范圍內(nèi),當液層厚度一定時,溶液中苯酚濃度與吸光度成正比關系。公式如下C=fA式中C為溶液濃度,A為吸光度。
因此,實驗中通過先測定工作曲線,溶液中苯酚的濃度通過工作曲線就可以計算出來。實驗采用紫外可見光分光光度計,測量溶液在270nm處的吸光度。
設定苯酚濃度0.03g/L,下表為硫酸用量對苯酚降解光催化性能的影響。
從上表可以看出,用硫酸摻雜在TiO2中,在光作用下對苯酚降解有明顯效果。
具體實施例方式
以下結(jié)合具體實施例來進一步說明本發(fā)明。
實施例1一種SO42-/TiO2光催化劑的制備方法,包括以下步驟1、將裝有40ml無水乙醇的三頸燒瓶置入恒溫40℃的油浴中,用移液管取10ml的鈦酸正丁酯緩慢滴加,滴加完成后得溶液A;2、用二次蒸餾水配置H2SO4∶H2O容積比為1∶5的硫酸溶液,將所述硫酸溶液1.5ml與10ml無水乙醇混合得溶液B;3、將溶液B用膠頭滴管緩慢滴入溶液A中,并劇烈攪拌,待滴加后繼續(xù)恒溫攪拌1小時得溶膠,將所得到的溶膠連同三頸燒瓶在40℃的恒溫烘箱內(nèi)放置48小時陳化得到凝膠;4、將濕凝膠放入馬弗爐中程序升溫,先以1K/min的升溫速率升至373K,在此溫度下保持12小時,再以2K/min升至600K,保持4小時,取出冷卻,研磨得所述催化劑。
上述反應步驟1、2、3是在密閉體系中進行的。
實施例2其余步驟同實施例1,只是在第2步中的硫酸溶液用量為2.0ml。
實施例3其余步驟同實施例1,只是在第2步中的硫酸溶液用量為2.5ml。
權(quán)利要求
1.一種SO42-/TiO2光催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟1)、將裝有無水乙醇的三頸反應罐置入恒溫40-45℃的油浴中,然后向反應罐中緩慢滴加鈦酸正丁酯,鈦酸正丁酯容積滴加量為無水乙醇容積量的四分之一,滴加完成后得溶液A;2)、用二次蒸餾水配置H2SO4∶H2O容積比為1∶5的硫酸溶液,將所述硫酸溶液與無水乙醇混合得溶液B,所述硫酸溶液與無水乙醇的容積比為1.5-2.5∶10;3)、將溶液B緩慢滴入溶液A中,并劇烈攪拌,待滴加后繼續(xù)恒溫攪拌得溶膠,所得溶膠在40-45℃條件下陳化48小時得凝膠;4)、將凝膠放入馬弗爐中程序升溫,先以1K/min的升溫速率升至373K,在此溫度下保持12小時,再以2K/min升至600K,保持4小時,取出冷卻,研磨得所述催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SO42-/TiO2光催化劑的制備方法,其特征在于上述反應步驟1)、2)、3)是在密閉體系中進行的。
全文摘要
本發(fā)明公開一種SO
文檔編號B01J27/053GK1919456SQ20051002900
公開日2007年2月28日 申請日期2005年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月22日
發(fā)明者許念邑 申請人:上海市上海中學