專利名稱：管式變徑不銹鋼微孔膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬微孔膜，尤其涉及一種以不銹鋼粉末材料為基體的微孔膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
微孔膜，是一種應(yīng)用廣泛的過濾介質(zhì)，它能去除的物質(zhì)包括糖、生物分子、高分子聚合物、膠體物質(zhì)，可實(shí)現(xiàn)回收、濃縮、萃取等工藝過程，被廣泛應(yīng)用于生物、制藥、食品、化工、冶金以及污水治理等行業(yè)領(lǐng)域。但是，目前的微孔膜，如中空纖維超濾膜，膜材料均為高分子聚合物，不適用于如高溫、高壓、高粘度、高含固量，容易污染，要求長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)行，需要自動(dòng)反沖和頻繁清洗再生等極端環(huán)境下的分離過程。
因此尋求一種能夠在惡劣的環(huán)境中工作的微孔膜，將在化工、環(huán)保、原子能、醫(yī)藥、食品加工等工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域有著巨大的市場(chǎng)潛力。必將推動(dòng)金屬微孔膜的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，使金屬微孔膜的制造技術(shù)進(jìn)入一個(gè)新的發(fā)展階段，并且可推動(dòng)相關(guān)的工業(yè)過程的技術(shù)進(jìn)步，具有顯著的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
無機(jī)陶瓷膜雖然能夠克服高分子聚合物過濾材料存在的缺陷，但是，由于陶瓷膜無法焊接，使用條件受到不同程度的限制。93225497.7專利公開了一種微孔金屬膜，其膜體內(nèi)外孔徑一致，孔徑大，通量小，不僅高精度場(chǎng)合不能使用，且被過濾介質(zhì)通過膜體毛細(xì)管時(shí)阻力大，為了提高過濾效率，一般只能增加操作壓力，消耗較大能量，應(yīng)用范圍窄，無法滿足日益增長(zhǎng)物料過濾的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種管式變徑不銹鋼微孔膜及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的精度低，阻力大的缺陷。
本發(fā)明的構(gòu)思是這樣的采取一種變徑技術(shù)，選取同一型號(hào)不同規(guī)格的不銹鋼粉末，用粉末冶金的方法，把管式不銹鋼微孔膜結(jié)構(gòu)分為膜支撐層和膜孔徑控制層。膜支撐層，做得較厚，孔徑也較大，以保證微孔膜通量和強(qiáng)度需要。膜孔徑控制層做得較薄，孔徑較小，以保證微孔膜精度的需要。
根據(jù)上述構(gòu)想，發(fā)明人提出了如下的技術(shù)方案一種管式變徑不銹鋼微孔膜，包括具有通道孔的支撐層和粘結(jié)在支撐層外表面上的具有過濾孔的控制層，過濾微孔的孔徑小于通道孔的孔徑。
控制層的厚度為0.1～0.55mm，支撐層的厚度為1～5mm。
過濾微孔的孔徑為1～10μm，通道孔的孔徑為20～100μm。
所說的支撐層和控制層的材料為不銹鋼；所說的不銹鋼選自牌號(hào)為304、304L、316、316L、316B、302、347、309、310或321材料中的一種；本發(fā)明的管式變徑不銹鋼微孔膜制備方法包括如下步驟(1)鑄膜液的配制分別將將溶劑、添加劑和不銹鋼粉末混合，制備成支撐層鑄膜材料/料液二元漿料和控制層鑄膜材料/料液二元漿料；所說的不銹鋼粉末選自50～500目中的一種或一種以上，且支撐層鑄膜材料/料液二元漿料中的不銹鋼粉末的目數(shù)與控制層鑄膜材料/料液二元漿料的不銹鋼粉末的目數(shù)不相同，支撐層鑄膜材料/料液二元漿料中的不銹鋼粉末的目數(shù)小于控制層鑄膜材料/料液二元漿料的不銹鋼粉末的目數(shù)；以100份溶劑為基準(zhǔn)，二元漿料中，不銹鋼粉末的重量份數(shù)為500份～5000份，添加劑的的重量份數(shù)為90份～110份；所說的溶劑選自水、乙醇、硝酸鋁、草酸、甲酸乙脂或四氫呋喃高分子材料中的一種或一種以上。
所說的添加劑選自聚乙烯醇、丙三醇、海藻酸鈉或氯化鈉。
(2)成型將支撐層鑄膜材料/料液二元漿料涂復(fù)在成型模具外表，厚度為1～5mm，然后繼續(xù)涂復(fù)控制層鑄膜材料/料液二元漿料，厚度為0.1～0.55mm；按照本發(fā)明，成型模具表面最好涂有薄薄一層脫模劑，所說的脫模劑選自石蠟、聚乙二醇或聚乙烯醇；然后在常溫下固化，形成微孔膜管坯；(3)脫模將固化后形成的微孔膜管坯在50℃～300℃溫度下加熱，時(shí)間為1～8小時(shí)，脫模，獲得管坯；(4)脫模后的管坯中留有料液含有的添加劑成份，需要脫除，將管坯置于200℃～600℃下，時(shí)間為1～8小時(shí)，并通空氣氣流，氣流壓力為0.1～10Pa，時(shí)間為1～8小時(shí)；(5)燒結(jié)將脫除添加劑成份的管坯在800℃～1400℃下燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為0.1～10小時(shí)，即獲得管式變徑不銹鋼微孔膜。
采用上述方法所制備的管式變徑不銹鋼微孔膜，在液體中使用可濾除1μm以上大小的各種細(xì)菌和固體微粒。在過濾、澄清2～5噸/小時(shí)的各種流體。該膜可處理含固量高至30％的流體，可采用原位清洗和異位再生，可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化操作(PLC)，可實(shí)現(xiàn)湍動(dòng)促進(jìn)和二次流再造功能，可耐至700℃的溫度，可耐變1.5Mpa的過濾壓力差，可耐除含高濃度Cl的各種化學(xué)品，可處理高粘稠流體，長(zhǎng)達(dá)10年的使用壽命，可以采用簡(jiǎn)單可靠的焊接組裝密封，抗微生物侵入特別強(qiáng)并且不易污染等。
該種不銹鋼微孔膜創(chuàng)新點(diǎn)主要包含有兩個(gè)方面(1)微孔膜采用全不銹鋼材料。由于膜支撐體與膜過濾控制層為同一種物質(zhì)并且制造工藝和過程完全一致，避免了在高溫使用場(chǎng)合因材料熱膨脹系數(shù)的不同而使膜結(jié)構(gòu)破壞，膜耐化學(xué)品的腐蝕性能也因此大大提高。(2)微孔膜采用徑向多孔變徑技術(shù)。由于膜支撐體表面至膜過濾控制層表面的孔徑呈漸變狀態(tài)，因此有效降低了膜的結(jié)構(gòu)流阻，同時(shí)改善了膜的孔徑分布，提高了過濾效率。


圖1為本發(fā)明的管式變徑不銹鋼微孔膜的截面電鏡照片。
圖2為結(jié)構(gòu)示意圖。
實(shí)施例1將100克水、100克重聚乙烯醇加入到400克牌號(hào)為316、目數(shù)為75目的不銹鋼粉末里，獲得支撐層鑄膜材料/料液二元漿料(A)；將100克水、100克重聚乙烯醇加入到400克牌號(hào)為316、目數(shù)為400目的不銹鋼粉末里，獲得和控制層鑄膜材料/料液二元漿料(B)；先將(A)壓制復(fù)合到成型模具外表，厚度為0.6mm，構(gòu)成支撐層；然后把(B)壓制復(fù)合到支撐層外表，厚度為0.4mm，構(gòu)成過濾控制層。
待常溫固化，形成微孔膜管坯。把固化后形成的微孔膜管坯放在加熱容器內(nèi)脫模，容器溫度為300℃，時(shí)間為8小時(shí)，脫模。
然后將脫模后的管坯放在通氣加熱容器里，溫度為500℃，時(shí)間6小時(shí)。通空氣，壓力為5kg/cm2，然后將管坯在燒結(jié)爐內(nèi)作無氣體保護(hù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900℃，保溫5小時(shí)，即獲得本發(fā)明的管式變徑不銹鋼微孔膜。
按照常規(guī)的膜性能評(píng)介方法，該膜對(duì)空氣中1.0μm微粒子的截留率為99.999％，在0.1Mpa壓力下，空氣通量大于240m3/m2.hr。液體中對(duì)含有3.0μm雜質(zhì)粒子進(jìn)行過濾，截留率為99％以上，在0.05Mpa壓力下，純水通量大于6.0m3/m2.hr。
其掃描電鏡照片(如圖1)，結(jié)構(gòu)示意圖為2，由圖1和圖2可見，本發(fā)明的管式變徑不銹鋼微孔膜具有通道孔1的支撐層和粘結(jié)在支撐層上的具有孔道2的微孔過濾控制層。
控制層的厚度為0.4mm，支撐層的厚度為0.6mm。
過濾微孔的孔徑為3.0μm，通道孔的孔徑為20μm。
實(shí)施例2將100克水、110克重聚乙烯醇加入到100克牌號(hào)為304L、目數(shù)為200目的不銹鋼粉末里，獲得支撐層鑄膜材料/料液二元漿料(A)；將100克水、90克重聚乙烯醇加入到100克牌號(hào)為304L、目數(shù)為500目的不銹鋼粉末里，獲得和控制層鑄膜材料/料液二元漿料(B)；先將(A)壓制復(fù)合到成型模具外表，厚度為0.8mm，構(gòu)成支撐層；然后把(B)壓制復(fù)合到支撐層外表，厚度為0.4mm，構(gòu)成過濾控制層。
待常溫固化，形成微孔膜管坯。把固化后形成的微孔膜管坯放在加熱容器內(nèi)脫模，容器溫度為50℃，時(shí)間為2小時(shí)，脫模。
然后將脫模后的管坯放在通氣加熱容器里，溫度為200℃，時(shí)間1小時(shí)。通空氣，壓力為1kg/cm2，然后將管坯在燒結(jié)爐內(nèi)作無氣體保護(hù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1400℃，保溫1小時(shí)，即獲得本發(fā)明的管式變徑不銹鋼微孔膜。
按照常規(guī)的膜性能評(píng)介方法，該膜對(duì)空氣中1.0μm微粒子的截留率為99.999％，在0.1Mpa壓力下，空氣通量大于200m3/m2.hr。液體中對(duì)含有1.0μm雜質(zhì)粒子進(jìn)行過濾，截留率為99％以上，在0.10Mpa壓力下，純水通量大于8.0m3/m2.hr。
權(quán)利要求
1.一種管式變徑不銹鋼微孔膜，其特征在于，包括具有通道孔的支撐層和粘結(jié)在支撐層外表面上的具有過濾孔的控制層，過濾微孔的孔徑小于通道孔的孔徑；所說的所說的支撐層和控制層的材料為不銹鋼；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式變徑不銹鋼微孔膜，其特征在于，控制層的厚度為0.1～0.55mm，支撐層的厚度為1～5mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的管式變徑不銹鋼微孔膜，其特征在于，過濾微孔的孔徑為1～10μm，通道孔的孔徑為20～100μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的管式變徑不銹鋼微孔膜，其特征在于，所說的不銹鋼選自牌號(hào)為304、304L、316、316L、316B、302、347、309、310或321材料中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的管式變徑不銹鋼微孔膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)分別將將溶劑、添加劑和不銹鋼粉末混合，制備成支撐層鑄膜材料/料液二元漿料和控制層鑄膜材料/料液二元漿料；支撐層鑄膜材料/料液二元漿料中的不銹鋼粉末的目數(shù)小于控制層鑄膜材料/料液二元漿料的不銹鋼粉末的目數(shù)；(2)將支撐層鑄膜材料/料液二元漿料涂復(fù)在成型模具外表，厚度為1～5mm，然后繼續(xù)涂復(fù)控制層鑄膜材料/料液二元漿料，厚度為0.1～0.55mm；然后在常溫下固化，形成微孔膜管坯；(3)將固化后形成的微孔膜管坯加熱脫模，獲得管坯；(4)將管坯置于200℃～600℃下，時(shí)間為1～8小時(shí)，并通空氣氣流，氣流壓力為0.1～10Pa，時(shí)間為1～8小時(shí)；(5)將脫除添加劑成份的管坯在800℃～1400℃下燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為0.1～10小時(shí)，即獲得管式變徑不銹鋼微孔膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的管式變徑不銹鋼微孔膜的制備方法，其特征在于，所說的不銹鋼粉末選自50～500目中的一種或一種以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的管式變徑不銹鋼微孔膜的制備方法，其特征在于，以100份溶劑為基準(zhǔn)，二元漿料中，不銹鋼粉末的重量份數(shù)為500份～5000份，添加劑的重量份數(shù)為90份～110份；所說的溶劑選自水、乙醇、硝酸鋁、草酸、甲酸乙脂或四氫呋喃高分子材料中的一種或一種以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或7所述的管式變徑不銹鋼微孔膜的制備方法，其特征在于，所說的添加劑選自聚乙烯醇、丙三醇、海藻酸鈉或氯化鈉。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的管式變徑不銹鋼微孔膜的制備方法，其特征在于，成型模具表面涂有脫模劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種管式變徑不銹鋼微孔膜及其制備方法。該種膜的制備方法是選用不同規(guī)格的不銹鋼粉末材料做支撐層和控制層，將二種不同規(guī)格的不銹鋼粉末制成的漿料，合成在成型模具上，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后，獲得了精度高，通量大，含有變徑的不銹鋼微孔膜。該種膜尤其適用于極端環(huán)境下的工作狀態(tài)，如高溫、高壓、高粘度，高含固量，容易污染，要求長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)行，需要自動(dòng)反沖和清洗再生等嚴(yán)格的過濾狀態(tài)。在化工、環(huán)保、原子能、醫(yī)藥、食品加工等工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，有著巨大的市場(chǎng)潛力。
文檔編號(hào)B01D69/04GK1683060SQ20051002419
公開日2005年10月19日 申請(qǐng)日期2005年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月3日
發(fā)明者唐林才, 龔志宏 申請(qǐng)人:上海一鳴過濾技術(shù)有限公司