專利名稱：用Sol－gel法制備超細KF/Al的制作方法
技術領域：
KF/Al2O3因其強有效的催化活性廣泛應用于烷基化反應、Michael、Henry、Knoevenagel、Perkin、Claisen-Schmidt等反應中。而且KF/Al2O3與產(chǎn)品的分離較容易，反應的專一性很高，越來越受到科研人員的重視。
背景技術：
目前一般用負載法制備超強堿催化劑KF/Al2O3將KF溶于水中，加入中性Al2O3(層析用，100～200目)于65℃攪拌反應1h，然后用旋轉蒸發(fā)儀將水蒸干，固態(tài)物在120℃干燥4h，即得到負載型KF/Al2O3催化劑。KF的含量一般為40％。這種負載法的缺點是加入的KF不能完全均勻地負載到Al2O3上。而且所得催化劑的粒度大，表面積大，均勻性差。
眾所周知，催化劑的有效成份分散的越均勻，比表面越大，其催化效率越高，所以制備粒度小、表面積大，分散均勻的KF/Al2O3催化劑是非常有必要的。

發(fā)明內容
Sol-gel過程具有反應溫度較低，并且可以從材料處理的最初階段，也就是在分子尺度上對材料的結構和性質進行控制，還可以定量地引入某種成份，所以給制備超細級均勻的復合材料提供的可能。
本發(fā)明用Sol-gel法，在合成Al2O3的過程中將KF摻雜進去，從而成功地制備了超細超強堿催化劑KF/Al2O3。
本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝相比不同之處在于1)傳統(tǒng)工藝首先制備好Al2O3，然后將KF負載在Al2O3上，干燥，煅燒(活化)，此合成過程需要兩次干燥兩次煅燒(生產(chǎn)Al2O3的過程也需要干燥、煅燒)；本發(fā)明用一步合成法即可得到KF/Al2O3催化劑在合成Al2O3的過程中直接將KF摻雜進去，然后干燥，煅燒。此合成過程不僅只需一次干燥、煅燒過程，大大節(jié)約了能源，而且工藝簡單，設備要求低，較易實現(xiàn)工業(yè)化，從而生產(chǎn)成本下降。
2)傳統(tǒng)工藝的KF/Al2O3催化劑的生產(chǎn)過程中，KF只能物理吸附(或通過氫鍵)在Al2O3之上，而且只是通過機械攪拌混合在一起，有效成份分布不均勻，所得到的催化劑較容易團聚，粒度大(微米級)，表面積小，催化效果差；本發(fā)明在生產(chǎn)Al2O3的過程中將KF摻雜進去，KF均勻地分散在Al2O3上，而且Sol-gel法得到的KF/Al2O粉體粒度小(300~500nm)，不易團聚，表面積大，催化效果明顯改善。
下面結合實例對本發(fā)明進行描述。
實例1在超聲振蕩下將20.4g(0.1mol)異丙純鋁完全溶解在200ml甲苯中，形成透明溶液，開動機械攪拌器，將此溶液慢慢滴入由5.4g(0.3mol)的水、2g的KF.2H2O及7ml異丙醇組成的體系中。滴加完畢，升溫至60℃時間，繼續(xù)反應3h。得到半透明凝膠或懸浮液體，過濾，在60℃下干燥12h，120℃干燥1h，可得到疏松的粉體，在450℃下煅燒3h，即可得到300~400nm超細KF/Al2O3復合超強堿催化劑。本發(fā)明用Knoevenagel縮和反應(苯甲醛與氰乙酸乙酯縮和得到2-氰-3-苯基丙烯酸乙酯)作為探針反應。實例1制備的催化劑催化效果2-氰-3-苯基丙烯酸乙酯收率為91.5％。
實例2在超聲振蕩下將20.4g(0.1mol)異丙純鋁完全溶解在200ml甲苯中，形成透明溶液，開動機械攪拌器，將此溶液慢慢滴入由5.4g(0.3mol)的水、2.5g的KF.2H2O及7ml異丙醇組成的體系中。滴加完畢，升溫至70℃時間，繼續(xù)反應4h。得到半透明凝膠或懸浮液體，過濾，在60℃下干燥12h，120℃干燥1h，可得到疏松的粉體，在525℃下煅燒3h，即可得到400~500nm超細KF/Al2O3復合超強堿催化劑。實例2制備的催化劑催化效果2-氰-3-苯基丙烯酸乙酯收率為88.5％。
實例3在超聲振蕩下將20.4g(0.1mol)異丙純鋁完全溶解在200ml甲苯中，形成透明溶液，開動機械攪拌器，將此溶液慢慢滴入由5.4g(0.3mol)的水、2.5g的KF.2H2O及7ml異丙醇組成的體系中。滴加完畢，升溫至40℃時間，繼續(xù)反應3h。得到半透明凝膠或懸浮液體，過濾，在60℃下干燥12h，120℃干燥1h，可得到疏松的粉體，在600℃下煅燒3h，即可得到410~500nm超細KF/Al2O3復合超強堿催化劑。實例3制備的催化劑催化效果2-氰-3-苯基丙烯酸乙酯收率為91.5％。
權利要求
1.一種形態(tài)松散的超細KF/Al2O3復合超強堿催化劑的制備方法，其制備步驟包括1)將異丙醇鋁用超聲波分散在甲苯溶液中；2)將要摻雜的一定量的KF.2H2O溶解在異丙醇鋁定量水解所需的水中，溶解完全后，加入少量異丙醇；3)開動攪拌慢慢將1)滴入2)中，滴加完畢，繼續(xù)水解；4)反應完全后，冷卻，抽濾，干燥，鍛燒，即可得到300~500nm松散的粉體。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種超細KF/Al2O3復合超強堿催化劑的制備方法，其特征在于將異丙醇鋁甲苯體系滴加到水體系中，且異丙醇鋁與水的比例為1∶3(摩爾比)。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種超細KF/Al2O3復合超強堿催化劑的制備方法，其特征在于所加異丙醇的量與水的質量比大約為1∶1。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種超細KF/Al2O3復合超強堿催化劑的制備方法，其特征在于繼續(xù)水解的溫度為40~80℃，時間為2~5h。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種超細KF/Al2O3復合超強堿催化劑的制備方法，其特征在于干燥過程為首先常壓60℃干燥12h，再在高溫120干燥2h。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種超細KF/Al2O3復合超強堿催化劑的制備方法，其特征在于煅燒溫度為300~600℃，時間為3h。
全文摘要
隨著固體超強堿催化劑的應用越來越廣泛，用較簡單的工藝生產(chǎn)出高質量的催化劑是非常有必要的。傳統(tǒng)工藝用負載法生產(chǎn)的KF/Al
文檔編號B01J37/00GK1803284SQ20051002318
公開日2006年7月19日 申請日期2005年1月10日 優(yōu)先權日2005年1月10日
發(fā)明者顧明蘭 申請人:顧明蘭