專利名稱：納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯膜及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯(PVDF)分離膜、其制備方法及其作為過濾介質(zhì)在水處理中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
膜分離技術(shù)具有設(shè)備簡單、操作方便、無相變、無化學(xué)變化、無二次污染、處理效果高和省能等優(yōu)點，作為一種單元操作日益受到人們的重視。而隨著膜分離技術(shù)在各個領(lǐng)域應(yīng)用，尤其是在水處理中，膜污染成為人們目前急需解決的制約膜技術(shù)進(jìn)一步推廣的主要問題。
解決膜污染的根本途徑是制備抗污染性好的膜，鑄膜材料是其關(guān)鍵。高分子有機聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)以其優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、耐輻射性、抗污染性、耐熱性和易成膜，而倍受青睞。但由于聚偏氟乙烯(PVDF)表面能低，制備出來的分離膜親水性差，在水處理過程中，就比較容易受污染，從而降低了膜的產(chǎn)水量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)中存在的不足之處，給出一種納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯分離膜的合成配方及其制備方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明解決其問題所采用的技術(shù)方案是改性膜的組分及含量為(所有百分?jǐn)?shù)為重量百分?jǐn)?shù))聚偏氟乙烯(PVDF) 16％-25％溶解聚偏氟乙烯溶劑 60％-80％納米氧化鋁(Al2O3) 0.1％-2％分散劑 0.6％-8％成孔劑 2％-8％將上述各組分制成本發(fā)明改性膜的生產(chǎn)方法是1、取聚偏氟乙烯溶于N-N二甲基乙酰胺溶劑中；2、待聚偏氟乙烯完全溶解后并在攪拌的過程中均勻的加入納米氧化鋁(Al2O3)，然后立即加入分散劑六偏磷酸鈉；3、再加入成孔劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，均勻攪拌至納米氧化鋁(Al2O3)顆粒均勻分散于溶液中；
4、上述溶液在20-30℃下靜止放置1-3天脫泡；5、將脫泡后的鑄膜液在15-30℃、40％-80％濕度下進(jìn)行澆膜；6、澆膜后鑄膜液在空氣中揮發(fā)10-100秒后，慢慢的放入10％-50％乙醇凝固液中浸泡12-24小時；7、從凝固液中取出膜用蒸餾水漂洗干凈，制得納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯分離膜。
本發(fā)明的優(yōu)點是1、成膜工藝簡單、成熟，很容易實現(xiàn)；2、納米氧化鋁(Al2O3)粉末的加入很好的改善了聚偏氟乙烯的表面能，增強了膜的親水性，抗污染性得到提高；3、納米氧化鋁(Al2O3)粉末的加入，使得膜的出水通量得到大幅度的提高；4、納米氧化鋁(Al2O3)加入在一定的程度上還抑制膜的大孔的形成，增加了膜的空間聯(lián)系，提高了膜的強度，延長了膜的壽命。
5、納米氧化鋁(Al2O3)粉末的加入對膜的微觀結(jié)構(gòu)沒有產(chǎn)生影響，保留了聚偏氟乙烯分離膜原來優(yōu)良的特性；6、納米粉末加入量少，制備成本提高很少。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
將聚偏氟乙烯溶于N-N二甲基乙酰胺溶劑中，待其完全溶解后并在攪拌的過程中均勻的加入納米氧化鋁(Al2O3)，然后立即加入分散劑六偏磷酸鈉，再加入成孔劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，均勻攪拌24小時，使納米氧化鋁(Al2O3)顆粒均勻分散于溶液中，密封靜止放置2天脫泡，然后在25℃溫度和65％濕度下，用L-S相轉(zhuǎn)化法成膜，揮發(fā)50秒時間后，慢慢的放入20％乙醇凝固液中浸泡24小時，接著用蒸餾水漂洗干凈，制得納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯分離膜。
實施例1將5.7克的聚偏氟乙烯(PVDF)溶入24.3克N-N二甲基乙酰胺溶劑中，待其完全溶解后并在攪拌的過程中均勻的加入0.057克納米氧化鋁(Al2O3)粉末，立即加入0.243克的分散劑六偏磷酸鈉，最后加入1.2克的成孔劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，均勻攪拌24小時，使納米氧化鋁(Al2O3)顆粒均勻分散于溶液中，密封靜止放置2天脫泡后，在溫度25℃、濕度65％下用L-S相轉(zhuǎn)化法在玻璃上流延成膜；揮發(fā)50秒后，放入20％乙醇凝固液中，待膜自動剝落后，將玻璃板從凝固液中取出，膜在凝固液中浸泡24小時，用蒸餾水將膜漂洗干凈，制得納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯分離膜。
實施例2將5.7克的聚偏氟乙烯(PVDF)溶入24.3克N-N二甲基乙酰胺溶劑中，待其完全溶解后并在攪拌的過程中均勻的加入0.114克納米氧化鋁(Al2O3)粉末，立即加入0.486克的分散劑六偏磷酸鈉，最后加入1.2克的成孔劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，均勻攪拌24小時，使納米氧化鋁(Al2O3)顆粒均勻分散于溶液中，密封靜止放置2天脫泡后，在溫度25℃、濕度65％下用L-S相轉(zhuǎn)化法在玻璃上流延成膜；揮發(fā)50秒后，放入20％乙醇凝固液中，待膜自動剝落后，將玻璃板從凝固液中取出，膜在凝固液中浸泡24小時，用蒸餾水將膜漂洗干凈，制得納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯分離膜。
實施例3將5.7克的聚偏氟乙烯(PVDF)溶入24.3克N-N二甲基乙酰胺溶劑中，待其完全溶解后并在攪拌的過程中均勻的加入0.114克納米氧化鋁(Al2O3)粉末，立即加入0.486克的分散劑六偏磷酸鈉，最后加入0.6克的成孔劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，均勻攪拌24小時，使納米氧化鋁(Al2O3)顆粒均勻分散于溶液中，密封靜止放置2天脫泡后，在溫度25℃、濕度65％下用L-S相轉(zhuǎn)化法在玻璃上流延成膜；揮發(fā)50秒后，放入20％乙醇凝固液中，待膜自動剝落后，將玻璃板從凝固液中取出，膜在凝固液中浸泡24小時，用蒸餾水將膜漂洗干凈，制得納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯分離膜。
實施例4將5.7克的聚偏氟乙烯(PVDF)溶入24.3克N-N二甲基乙酰胺溶劑中，待其完全溶解后并在攪拌的過程中均勻的加入0.114克納米氧化鋁(Al2O3)粉末，立即加入0.486克的分散劑六偏磷酸鈉，最后加入1.8克的成孔劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，均勻攪拌24小時，使納米氧化鋁(Al2O3)顆粒均勻分散于溶液中，密封靜止放置2天脫泡后，在溫度25℃、濕度65％下用L-S相轉(zhuǎn)化法在玻璃上流延成膜；揮發(fā)50秒后，放入20％乙醇凝固液中，待膜自動剝落后，將玻璃板從凝固液中取出，膜在凝固液中浸泡24小時，用蒸餾水將膜漂洗干凈，制得納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯平板分離膜。
實施例5將5.7克的聚偏氟乙烯(PVDF)溶入24.3克N-N二甲基乙酰胺溶劑中，待其完全溶解后并在攪拌的過程中均勻的加入0.114克納米氧化鋁(Al2O3)粉末，立即加入0.486克的分散劑六偏磷酸鈉，最后加入1.2克的成孔劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，均勻攪拌24小時，使納米氧化鋁(Al2O3)顆粒均勻分散于溶液中，密封靜止放置2天脫泡后，在溫度25℃、濕度65％下用L-S相轉(zhuǎn)化法在環(huán)氧多孔管中流延成膜；揮發(fā)50秒后，放入20％乙醇凝固液中，膜在凝固液中浸泡24小時，用蒸餾水將膜漂洗干凈，裝上套管，制得納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯管式分離膜。
實施例6將5.7克的聚偏氟乙烯(PVDF)溶入24.3克N-N二甲基乙酰胺溶劑中，待其完全溶解后并在攪拌的過程中均勻的加入0.114克納米氧化鋁(Al2O3)粉末，立即加入0.486克的分散劑六偏磷酸鈉，最后加入1.8克的成孔劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，均勻攪拌24小時，使納米氧化鋁(Al2O3)顆粒均勻分散于溶液中，密封靜止放置2天脫泡后，在溫度25℃、濕度65％下用L-S相轉(zhuǎn)化法在環(huán)氧多孔管中流延成膜；揮發(fā)50秒后，放入20％乙醇凝固液中，膜在凝固液中浸泡24小時，用蒸餾水將膜漂洗干凈，裝上套管，制得納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯管式分離膜。
實施例7將5.7克的聚偏氟乙烯(PVDF)溶入24.3克N-N二甲基乙酰胺溶劑中，待其完全溶解后并在攪拌的過程中均勻的加入0.114克納米氧化鋁(Al2O3)粉末，立即加入0.486克的分散劑六偏磷酸鈉，最后加入1.8克的成孔劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，均勻攪拌24小時，使納米氧化鋁(Al2O3)顆粒均勻分散于溶液中，密封靜止放置2天脫泡后，在溫度25℃、濕度65％下用L-S相轉(zhuǎn)化法在環(huán)氧多孔管中流延成膜；揮發(fā)50秒后，放入20％乙醇凝固液中，膜在凝固液中浸泡24小時，用蒸餾水將膜漂洗干凈，裝上套管，制得納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯管式分離膜。
權(quán)利要求
1.一種改性分離膜，其組分及含量為(所有百分?jǐn)?shù)為重量百分?jǐn)?shù))聚偏氟乙烯(PVDF)16％-25％溶解聚偏氟乙烯溶劑 60％-80％納米氧化鋁(Al2O3)0.1％-2％分散劑 0.6％-8％成孔劑 2％-8％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性分離膜，其特征在于所說的溶解聚偏氟乙烯溶劑包括N-N二甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和丙酮，其最佳的是N-N二甲基乙酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性分離膜，其特征在于所說的分散劑包括六偏磷酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和檸檬酸，其最佳的是六偏磷酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性分離膜，其特征在于所說的成孔劑包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二純和高氯酸鹽，其最佳成孔劑是聚乙烯吡咯烷酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性分離膜，其特征在于所說的改性分離膜是微濾膜、超濾膜、反滲透膜和納濾膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性分離膜，其特征在于所說的改性分離膜是平板膜、管式膜、中空纖維素膜、毛細(xì)管膜或螺旋卷式膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性分離膜的制備方法，該方法包括下述順序的步驟(1)取聚偏氟乙烯溶于N-N二甲基乙酰胺溶劑中；(2)待聚偏氟乙烯完全溶解后并在攪拌的過程中均勻的加入納米氧化鋁(Al2O3)，然后立即加入分散劑六偏磷酸鈉；(3)再加入成孔劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，均勻攪拌至納米氧化鋁(Al2O3)顆粒均勻分散于溶液中；(4)上述溶液在20-30℃下靜止放置1-3天脫泡；(5)將脫泡后的鑄膜液在15-30℃、40％-80％濕度下進(jìn)行澆膜；(6)澆膜后鑄膜液在空氣中揮發(fā)10-100秒后，慢慢的放入10％-50％醇凝固液中浸泡12-24小時；(7)從凝固液中取出膜用蒸餾水漂洗干凈，制得納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯分離膜。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯分離膜及其制備方法。改性膜不僅保留了聚偏氟乙烯分離膜原來優(yōu)良的特性，還很好的改善了聚偏氟乙烯的表面能，增強了膜的親水性，提高了膜的抗污染性；使得膜的出水通量得到大幅度的提高；在一定的程度上還抑制膜的大孔的形成，增加了膜的空間聯(lián)系，提高了膜的強度，延長了膜的壽命。
文檔編號B01D71/34GK1724586SQ20051000982
公開日2006年1月25日 申請日期2005年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月15日
發(fā)明者于水利, 蔡報祥, 盧艷 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué), 于水利, 盧艷